ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程.docx

ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程.docx

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ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程

ICPS-7510等离子发射光谱仪操作规程

1　适用范围

　　本规程适用于ICPS-7510型等离子发射光谱仪，本规程对仪器的测定原理、操作方法、注意事项和维护保养作了规定。

２　仪器基本结构

一般等离子光谱仪的框图结构如下：

等离子焰

分光器

检出器

雾化器

测光装置

样品

高频电源

高压电源

３　测定原理

雾化器把液体样品抽入等离子体炬，样品被激发，发射出元素的特征光谱由反射镜反射，而后聚焦在光谱仪的入射狭缝上。

当光进入光谱仪后，射到光栅上，衍射光按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。

对应于每种被分析的物的光转换成电能，计算机把信号强度直接转变成对应的样品浓度。

４　仪器操作方法

4.1　开机

4.1.1　依次把稳压器、光谱仪主开关［MAIN］扳至［ON］位置，一般预热过夜。

（建议不关）。

PUMPON最少4个小时。

4.1.2　把高频信号发生器开关扳至［ON］。

4.1.3　打开排风扇开关。

4.1.4　打开氩气钢瓶阀，观察余压不低于1Mpa，并调减压器出口压力应在0.40Mpa。

4.1.5　更换清洗吸样管用的高纯水。

4.1.6　开计算机及显示器开关，点击ICP图标。

过一会、在桌面上方显示主菜单

在Instrument中点MeterDisplay显示仪器状态，必须三项都在绿色范围内。

除Plasma;CoolingWater红色，其余均应为绿色。

4.1.7　观察吸管应插入水中，点等离子体：

按PlasmaOn快捷按钮

，出现［PlasmaOn］菜单。

选中［NormalModle+Vac.pumpON］，点击［Start］钮。

。

此时仪器进行自动点等离子体，当等离子体点燃后，可以从仪器的安全门上看到等离子体发出的光。

如果点不着，则会在显示器上提示错误信息。

一般情况下，如果第一次点不着，则会继续自动点二次。

如果三次仍点不着，请关闭仪器，然后请有经验的人员对仪器的功率匹配进行调整，然后再点。

4.1.8　等离子点火后，使用导入蒸馏水等待大约30分钟后，直到仪器稳定。

按

快捷键进入波长校正画面。

4.2　波长校正

按［Start］，波长校正开始，仪器自动进行波长校正。

待校正结束，确定S＜50点［OK］然后关闭窗口。

4.3分析参数设置与调用

　4.3.2建立分析卡片

●从主菜单上选择［Analysis分析］。

●选择分析卡片

原油和渣油选择［OpenExistingCard］，然后选择［OK］。

选择RIPP124,［OK］.

在RIPP124卡片上设置你想更改的参数，按Measurement进入样品设置。

点［OK］

在标样后输入样品名称，按[Measure]

分别用1%HCl做空白，进各标样及样品。

如新建卡片，选择［MakeNewCard建立新卡片］，然后选择［OK］。

●建立新卡片

输入新卡片名称。

最多可以输入24个字母。

不能使用相同的

名称建立其它卡片。

输入新卡片名称后，选择［OK］。

6-1

●分析卡片的输入

输入画面使用如下四项表示：

分析名称，分析顺序，处理，样品名。

以前输入的名称已在画面上。

可以添入操作者的名字。

当打印输出或者把数据归档的时候，他们象情报那样被添加。

选择［Procedure分析顺序］层并打开定性分析2和定量分析用

复选框。

（指定元素的定性和定量分析）

选择[Process处理]层，选择输入测定次数、结果的处理等数据。

MasurementRepeat测定复测次数

TestSample检验样品：

设定检测样品的次数。

CalibrationSample校正样品：

设定校正样品的次数。

Result结果

AutoTransmition自动传送：

设定自动或手动向上位计算机传送结果。

AutoFile自动存档：

设定自动或手动存储分析结果。

AutoPrint自动打印：

设定自动或手动打印分析结果。

Mode方式：

Average—平均值

Each＋Average—每次分析结果＋平均值

Each＋Average＋R＋S＋CV—每次分析结果＋平均值＋R偏差＋标准偏差＋变动系数

Average＋R＋S＋CV—平均值＋R偏差＋标准偏差＋变动系数

Data数据：

Conc.—含量（浓度）

Intensity＋Conc.—强度＋含量（浓度）

AvailableRange：

有效范围。

选择后可以输入或选择其后的Name名称。

WeighingCorrection：

称量修正值。

选择后可以输入其后的Target目标值

选择［Sampl样品登记］层并输入分析的样品名到一览表。

（如果这里不输入它。

在测量的时候也可以输入它。

）点OK进入分析卡片设置。

4.3.2定性分析2设置

●选择元素与波长

选择元素从主菜单上选择[Condition条件]并随后选择其中的[SelectElement...选择元素]

显示选择元素的元素周期表。

在周期表上选择所要分析的元素。

点击元素名选择、不选择交替改变。

被选择元素的框颜色将被改变。

选择元素的个数将显示在右上角。

除了详细指定每个元素外，你还可以使用在左侧的菜单按钮通过组

合单元设定集体地选择或取消。

稀土元素选择或取消稀土元素

碱金属选择或取消碱金属

碱土金属选择或取消碱土金属

过渡金属选择或取消过渡金属

元素选择完了后，●选择［Wavelength波长］。

被选择元素颜色已经改变。

点击元素可以显示已登记波长一览表。

打开你想使用的波长复选框。

使用左侧上的主按钮，可以集中选择被选择元素指定定性等级用波长。

Select1Line：

定性等级1波长被指定后自动选择到所有被选择元素。

●测定条件的确认/改变（仅需要时的操作）

就象测量条件的初始设定一样，标准条件已经设定。

一般情况下，

你可以直接执行分析不需要改变此设定。

如果在选择[Condition条件]后指定[MeasurementCondition...测定条件]，

显示测定条件一览表。

●测定元素与波长的确认/变更（仅需要时的操作）

如果在选择[Condition条件]后指定[ElementInformation...元素情报]，

随后，显示已经选择的元素和波长一览表。

4.3.3定量分析设置

●重复定性分析2元属、波长设置

●●工作曲线、样品的登记

在选择[Condition条件]后指定[CalibrationSample检量线样品]。

[Element元素]和[Sample样品]是设置的输入项。

两项共同输入内容。

Element：

元素。

Sample：

样品。

Conc：

含量。

Unit：

单位。

MakedriftSample：

建立漂移修正用样品。

按[Element元素]输入

左侧显示已登记元素一览表。

输入标样中各元素情报。

①输入检量线样品名。

最多可以登记16个样品。

②对应样品名，输入相应元素的含量。

③根据元素选择单位。

在右上角上选择所使用的单位。

测光强度的测量值自动登记。

这里不需要登记。

一个元素输入完成后，在一览表上选择下一个元素。

在集中显示样品名后，输入含量和单位。

所有元素输入完了后，选择[OK]。

按[Sample样品]输入

检量线样品名称必须预先在按[Element元素]步骤中输入。

检量线样品

一览表显示在左侧。

输入样品情报用兰色光标条表示在所显示一览表的中央。

①输入每个元素的含量。

②利用鼠标在对应单元双击可以改变单位。

测光强度的测量值自动登记。

这里不需要登记。

一个样品输入完成后，在一览表上选择下一个样品。

在集中显示样品名后，输入含量和单位。

所有样品输入完了后，选择[OK]。

●测定条件的确认/变更（仅需要时的操作）

就象测量条件的初始设定一样，标准条件已经设定。

一般情况下，

你可以直接执行分析不需要改变此设定。

如果在选择[Condition条件]后指定[MeasurementCondition...测定条件]，

显示测定条件一览表。

●测定元素与波长的确认/变更（仅需要时的操作）

如果在选择[Condition条件]后指定[ElementInformation...元素情报]，

随后，显示已经选择的元素和波长一览表。

●测定

选择[Measurement测定]。

加载样品

在[MeasureSampleRegistration测定样品登记]中选择你想要加载的样品。

载入样品的划分是显示在样品划分窗口上。

点击ATT样品、校正样品和样品。

在样品登记窗口中，象样品划分那样显示已经登记样品名。

如果选择[OK]，所有选择样品将加载到分析样品登记表中。

登记分析样品

载入样品输入完成后。

你可以添加、删除或修改。

样品登记完成后，选择[Measure测定]。

测定

显示已经登记的样品一览表。

将光标条放在所导入的样品名上并选择[Start开始]。

随后，在所设定的冲洗时间过后测定开始，样品被导入。

ATT样品为确定衰减器样品。

使用建立工作曲线用最高含量的样品。

当使用自动进样器时，样品名相应于获取自动进样器台号上的样品。

ContinuousAnalysis连续分析：

从第一个样品到最后一个样品连续测定样品。

使用自动进样器时，此功能经常被使用。

AutoOFF自动关闭：

在最后一个样品测定完成后，自动关闭等离子体。

只有设定连续分析时才能选择此项功能。

Exit退出：

返回到路径图。

测定中

分析结果

每个样品测定完成后，显示分析结果。

如果选择[Next下一项]，系统将返回

到测定样品一览表。

将光标条移动到你要测定的样品名上并选择[Start开始]。

如果已经选择连续测定，系统显示分析结果后，会象“Auto自动”方式那样

完成数据处理设定，随后自动开始下一个样品的测定。

就象ATT样品那样，显示出所测定的样品轮廓。

就象工作曲线样品那样，显示出所测定样品的强度。

8-14

在所有工作曲线样品测定完成后，系统自动建立（计算）工作曲线并连续

显示强度和工作曲线。

在实际样品情况下，实际样品的含量是使用已经建立的工作曲线进行计算并

显示计算结果。

Print打印：

分析卡片输入的打印处理设定在“Auto自动”情况下，在画面上所

显示的分析结果同时被自动打印到打印机上。

如果在“Manual手动”

方式，选择[Print打印]画面上输出的分析结果才能在打印机上打印。

File存档：

分析卡片输入的存档处理设定在“Auto自动”情况下，在画面上所

显示的分析结果同时被存档。

如果在“Manual手动”方式，选择[File存

档]画面上输出的分析结果才能存档。

8-15

在[Status状态]栏中被测定后的登记样品使用[End]标记。

所有登记的样品测定结束后，选择[End]返回到路径图。

●工作曲线

在路径图中选择[Result结果]下拉菜单内的[CalibrationCurve工作曲线]项。

最后，显示工作曲线。

每页可以同时显示18个元素的工作曲线。

（多个显示）

8-16

●数据的存档

选择[Card卡片]中的[Datafile...数据存档]。

　计算方式已经得到的分析数据是与测量条件一起存档。

　所存档的数据可以通过批处理中的分析数据处理找到。

●定量分析的结束

　在选择其它分析过程、卡片或主菜单的同时，退出定量分析。

当结束分析

　时数据没有存档，显示对话框询问你是否存储数据。

　如果结束分析不存储它，结果、轮廓和测定值将被删除；

　因此，以后你不能再确认它们。

8.1.3结束分析

　在路径图上选择［Exit退出］．随后，结束分析．

4.8　仪器的停止

４.8.1.样品溶液放入纯水中，进行吸入3～5分。

４.8.2.关闭等离子。

从主菜单上选择［Instrument仪器］，然后、选择［PlasmaOFF关闭等离子］。

点击［OFF］钮。

完成以上步骤，开始按顺序关闭等离子。

短期后，等离子灭火。

如果灭火正常，关闭等离子窗口将消失。

４.8.3.退出ICPS-7510的软件。

４.8.4.关闭窗口。

４.8.5.关闭氩气主阀。

４.8.6.停止排风风扇。

４.8.7.关闭计算机和周边设备的电源。

分析完毕，按以下程序熄火、关机：

４.8.1　按［F1］，同时按［下标］与［F5］键，转至［ICPSStatus］画面。

4.8.2　按［F3］，出现［ICPONMenu］菜单，光标选中［TorchOFF+pumpOFF］并回车，熄火。

4.8.3　关闭氩气钢瓶总阀。

4.8.4　按与开机相反的顺序关闭各部件的电源开关。

5操作注意事项和仪器维护保养

5.1　仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品，否则严禁点火。

5.2　每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管，平时发现沾污应及时清洗。

5.3　在点火以前应先通上气观察雾化器的情况，当雾化器出气不畅时，应先处理，后点火。

当样品分析过程中，雾化器被堵时，应先熄火，处理完后再点火分析。

5.4　每次仪器开机，均应在波长校正后再分析。

如果出现波长校正点偏离中心线较大并等异常情况，则应重新校正并正常后再分析。

6　附加说明

　　本规程由化验室提出并归口。

　　本规程起草部门：

化验室技术组。

　　本规程起草人：

　　本规程审核人：

本规程批准人：

　　本规程解释权归化验室技术组。