ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程.docx

1、ICPS7510等离子发射光谱仪操作规程ICPS-7510等离子发射光谱仪操作规程1适用范围本规程适用于ICPS-7510型等离子发射光谱仪，本规程对仪器的测定原理、操作方法、注意事项和维护保养作了规定。仪器基本结构一般等离子光谱仪的框图结构如下：等离子焰分光器检出器雾化器测光装置样品高频电源高压电源测定原理雾化器把液体样品抽入等离子体炬，样品被激发，发射出元素的特征光谱由反射镜反射，而后聚焦在光谱仪的入射狭缝上。当光进入光谱仪后，射到光栅上，衍射光按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。对应于每种被分析的物的光转换成电能，计算机把信号强度直接转变成对应的样品浓度。仪器操作方法4.

2、1开机4.1.1依次把稳压器、光谱仪主开关MAIN扳至ON位置，一般预热过夜。（建议不关）。PUMP ON最少4个小时。4.1.2把高频信号发生器开关扳至ON。4.1.3打开排风扇开关。4.1.4打开氩气钢瓶阀，观察余压不低于1 Mpa，并调减压器出口压力应在0.40Mpa。4.1.5更换清洗吸样管用的高纯水。4.1.6开计算机及显示器开关，点击ICP图标。过一会、在桌面上方显示主菜单在Instrument中点Meter Display显示仪器状态，必须三项都在绿色范围内。除Plasma;Cooling Water红色，其余均应为绿色。4.1.7观察吸管应插入水中，点等离子体：按Plasma

3、On快捷按钮，出现Plasma On菜单。选中Normal Modle+Vac.pump ON，点击Start钮。此时仪器进行自动点等离子体，当等离子体点燃后，可以从仪器的安全门上看到等离子体发出的光。如果点不着，则会在显示器上提示错误信息。一般情况下，如果第一次点不着，则会继续自动点二次。如果三次仍点不着，请关闭仪器，然后请有经验的人员对仪器的功率匹配进行调整，然后再点。4.1.8等离子点火后，使用导入蒸馏水等待大约30分钟后，直到仪器稳定。按 快捷键进入波长校正画面。4.2波长校正按Start，波长校正开始， 仪器自动进行波长校正。待校正结束，确定S50点OK然后关闭窗口。4.3分析参数设

4、置与调用4.3.2建立分析卡片 从主菜单上选择Analysis 分析。 选择分析卡片原油和渣油 选择Open Existing Card，然后选择OK。选择RIPP124, OK. 在RIPP124卡片上设置你想更改的参数，按Measurement进入样品设置。 点OK在标样后输入样品名称，按Measure 分别用1%HCl做空白，进各标样及样品。 如新建卡片，选择Make New Card 建立新卡片，然后选择OK。 建立新卡片 输入新卡片名称。最多可以输入24个字母。不能使用相同的 名称建立其它卡片。 输入新卡片名称后，选择OK。 6-1 分析卡片的输入 输入画面使用如下四项表示：分析名称

5、，分析顺序，处理，样品名。 以前输入的名称已在画面上。可以添入操作者的名字。 当打印输出或者把数据归档的时候，他们象情报那样被添加。 选择Procedure 分析顺序层并打开定性分析2和定量分析用复选框。（指定元素的定性和定量分析）选择Process 处理层，选择输入测定次数、结果的处理等数据。 Masurement Repeat 测定复测次数 Test Sample 检验样品：设定检测样品的次数。 Calibration Sample 校正样品：设定校正样品的次数。Result 结果 Auto Transmition 自动传送：设定自动或手动向上位计算机传送结果。 Auto File 自动存

6、档：设定自动或手动存储分析结果。 Auto Print 自动打印：设定自动或手动打印分析结果。 Mode 方 式： Average平均值 EachAverage每次分析结果平均值 EachAverageRSCV每次分析结果平均值R偏差标准偏差变动系数 AverageRSCV平均值R偏差标准偏差变动系数 Data 数 据： Conc.含量（浓度） IntensityConc.强度含量（浓度） Available Range：有效范围。选择后可以输入或选择其后的Name 名称。 Weighing Correction：称量修正值。选择后可以输入其后的Target目标值 选择Sampl 样品登记层并

7、输入分析的样品名到一览表。 （如果这里不输入它。在测量的时候也可以输入它。）点OK进入分析卡片设置。4.3.2 定性分析2设置 选择元素与波长 选择元素从主菜单上选择Condition 条件并随后选择其中的Select Element.选择元素 显示选择元素的元素周期表。在周期表上选择所要分析的元素。 点击元素名选择、不选择交替改变。 被选择元素的框颜色将被改变。选择元素的个数将显示在右上角。 除了详细指定每个元素外，你还可以使用在左侧的菜单按钮通过组 合单元设定集体地选择或取消。 稀土元素 选择或取消稀土元素 碱金属 选择或取消碱金属 碱土金属 选择或取消碱土金属 过渡金属 选择或取消过渡金

8、属 元素选择完了后，选择Wavelength 波长。 被选择元素颜色已经改变。 点击元素可以显示已登记波长一览表。打开你想使用的波长复选框。 使用左侧上的主按钮，可以集中选择被选择元素指定定性等级用波长。 Select 1 Line：定性等级1波长被指定后自动选择到所有被选择元素。测定条件的确认/改变（仅需要时的操作）就象测量条件的初始设定一样，标准条件已经设定。一般情况下，你可以直接执行分析不需要改变此设定。如果在选择Condition 条件后指定Measurement Condition.测定条件，显示测定条件一览表。测定元素与波长的确认/变更（仅需要时的操作） 如果在选择Conditio

9、n 条件后指定Element Information.元素情报， 随后，显示已经选择的元素和波长一览表。4.3.3 定量分析设置重复定性分析2元属、波长设置工作曲线、样品的登记 在选择Condition 条件后指定Calibration Sample 检量线样品。 Element 元素和Sample 样品是设置的输入项。 两项共同输入内容。 Element：元素。 Sample：样品。 Conc：含量。 Unit ：单位。 Make drift Sample ：建立漂移修正用样品。 按Element 元素输入 左侧显示已登记元素一览表。 输入标样中各元素情报。 输入检量线样品名。最多可以登记1

10、6个样品。 对应样品名，输入相应元素的含量。 根据元素选择单位。在右上角上选择所使用的单位。 测光强度的测量值自动登记。这里不需要登记。 一个元素输入完成后，在一览表上选择下一个元素。 在集中显示样品名后，输入含量和单位。 所有元素输入完了后，选择OK。 按Sample 样品输入 检量线样品名称必须预先在按 Element 元素步骤中输入。检量线样品 一览表显示在左侧。 输入样品情报用兰色光标条表示在所显示一览表的中央。 输入每个元素的含量。 利用鼠标在对应单元双击可以改变单位。 测光强度的测量值自动登记。这里不需要登记。 一个样品输入完成后，在一览表上选择下一个样品。 在集中显示样品名后，输

11、入含量和单位。 所有样品输入完了后，选择OK。 测定条件的确认/变更（仅需要时的操作）就象测量条件的初始设定一样，标准条件已经设定。一般情况下，你可以直接执行分析不需要改变此设定。如果在选择Condition 条件后指定Measurement Condition.测定条件，显示测定条件一览表。测定元素与波长的确认/变更（仅需要时的操作） 如果在选择Condition 条件后指定Element Information.元素情报， 随后，显示已经选择的元素和波长一览表。测 定 选择Measurement 测定。 加载样品 在Measure Sample Registration 测定样品登记中选择

12、你想要加载的样品。 载入样品的划分是显示在样品划分窗口上。 点击ATT 样品、校正样品和样品。 在样品登记窗口中，象样品划分那样显示已经登记样品名。 如果选择OK，所有选择样品将加载到分析样品登记表中。 登记分析样品 载入样品输入完成后。你可以添加、删除或修改。 样品登记完成后，选择Measure 测定。测 定显示已经登记的样品一览表。将光标条放在所导入的样品名上并选择Start 开始。随后，在所设定的冲洗时间过后测定开始，样品被导入。ATT样品为确定衰减器样品。使用建立工作曲线用最高含量的样品。当使用自动进样器时，样品名相应于获取自动进样器台号上的样品。Continuous Analysis

13、连续分析：从第一个样品到最后一个样品连续测定样品。 使用自动进样器时，此功能经常被使用。 Auto OFF 自动关闭：在最后一个样品测定完成后，自动关闭等离子体。 只有设定连续分析时才能选择此项功能。 Exit 退 出：返回到路径图。测定中分析结果每个样品测定完成后，显示分析结果。如果选择Next 下一项，系统将返回到测定样品一览表。将光标条移动到你要测定的样品名上并选择Start 开始。如果已经选择连续测定，系统显示分析结果后，会象“Auto自动”方式那样完成数据处理设定，随后自动开始下一个样品的测定。就象ATT样品那样，显示出所测定的样品轮廓。就象工作曲线样品那样，显示出所测定样品的强度。

14、8-14在所有工作曲线样品测定完成后，系统自动建立（计算）工作曲线并连续显示强度和工作曲线。在实际样品情况下，实际样品的含量是使用已经建立的工作曲线进行计算并显示计算结果。Print 打印：分析卡片输入的打印处理设定在“Auto 自动”情况下，在画面上所 显示的分析结果同时被自动打印到打印机上。如果在“Manual 手动” 方式，选择Print 打印画面上输出的分析结果才能在打印机上打印。File 存档：分析卡片输入的存档处理设定在“Auto 自动”情况下，在画面上所显示的分析结果同时被存档。如果在“Manual 手动”方式，选择File 存档画面上输出的分析结果才能存档。8-15在Statu

15、s 状态栏中被测定后的登记样品使用End标记。所有登记的样品测定结束后，选择End返回到路径图。 工作曲线 在路径图中选择Result 结果下拉菜单内的Calibration Curve 工作曲线项。 最后，显示工作曲线。每页可以同时显示18个元素的工作曲线。（多个显示）8-16数据的存档 选择Card 卡片中的Data file.数据存档。 计算方式已经得到的分析数据是与测量条件一起存档。 所存档的数据可以通过批处理中的分析数据处理找到。定量分析的结束 在选择其它分析过程、卡片或主菜单的同时，退出定量分析。当结束分析 时数据没有存档，显示对话框询问你是否存储数据。 如果结束分析不存储它，结果

16、、轮廓和测定值将被删除； 因此，以后你不能再确认它们。8.1.3结束分析 在路径图上选择Exit 退出随后，结束分析4.8 仪器的停止 .8.1. 样品溶液放入纯水中，进行吸入35分。 .8. 2. 关闭等离子。 从主菜单上选择Instrument 仪器，然后、选择Plasma OFF 关闭等离子。 点击OFF钮。 完成以上步骤，开始按顺序关闭等离子。短期后，等离子灭火。 如果灭火正常，关闭等离子窗口将消失。 .8.3. 退出ICPS-7510的软件。 .8.4. 关闭窗口。 .8.5. 关闭氩气主阀。 .8.6. 停止排风风扇。 .8.7.关闭计算机和周边设备的电源。分析完毕，按以下程序熄火

17、、关机：.8.1按F1，同时按下标与F5键，转至ICPS Status画面。4.8.2按F3， 出现ICP ON Menu菜单，光标选中Torch OFF+ pump OFF 并回车，熄火。4.8.3关闭氩气钢瓶总阀。4.8.4按与开机相反的顺序关闭各部件的电源开关。5 操作注意事项和仪器维护保养5.1仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品，否则严禁点火。5.2每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管，平时发现沾污应及时清洗。5.3在点火以前应先通上气观察雾化器的情况，当雾化器出气不畅时，应先处理，后点火。当样品分析过程中，雾化器被堵时，应先熄火，处理完后再点火分析。5.4每次仪器开机，均应在波长校正后再分析。如果出现波长校正点偏离中心线较大并等异常情况，则应重新校正并正常后再分析。 6附加说明本规程由化验室提出并归口。本规程起草部门：化验室技术组。本规程起草人：本规程审核人： 本规程批准人：本规程解释权归化验室技术组。