泡沫吸附.docx

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泡沫吸附

泡沫吸附——火焰原子吸收光谱法测定金量

1.范围

本技术规程规定了矿石中金含量的测定方法。

本技术规程适用于矿石中金含量的测定。

测定范围：

0.01～200.0g/t。

2.方法提要

本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。

3.试剂

3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.2硝酸（ρ1.42g/mL）。

3.3稀王水：

3份盐酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）与4份水相混合。

3.4硫脲-盐酸混合溶液：

配制0.5%的硫脲于2%的盐酸溶液中。

3.5金标准贮备溶液：

准确称取纯金（金含量＞99.999%）0.1000g于100mL烧杯中，加入5mL稀王水及1mL饱和氯化钠溶液，盖上表面皿，置于沸水浴中加热溶解，溶解完全后转移如1000mL容量瓶，给容量瓶中加入10mL浓盐酸，并用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每mL

含金100μg。

4.仪器、设备与材料

4.1马弗炉：

最高温度7000C。

4.2聚氨脂泡沫塑料：

将厚0.5～0.8cm的聚氨脂泡塑料剪成长4.5cm、宽3.5cm左右的长方体状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残

存洗衣粉。

4.3原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。

4.4振荡器：

振荡频率每min70～200次。

5.分析步骤

5.1试料

按表1称取试料，精确至0.01g。

　表1

试料种类

试料量，g

硫脲-盐酸解脱体积，mL

原矿、尾矿

10

25

精矿、重砂

5

50

独立地进行二次试验，取其平均值。

5.2测定

5.2.1将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C）焙烧2h,取出冷至室温。

5.2.2倒入250mL烧杯中，以少量水润湿，加稀王水50～80mL，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL

时，取下冷却。

5.2.3用水吹洗表面皿，将溶液转移至250mL长方扁形塑料瓶中，用水冲洗烧杯壁2～3次，溶液一并转入塑料瓶中，控制塑料瓶中溶液的总体积为80～100ml，投入事先处理好的泡沫塑料一块，盖紧瓶盖。

5.2.4将塑料瓶置于震荡器震荡吸附30min。

5.2.5取出塑料瓶中的泡沫塑料，以自来水冲洗至中性，用手挤干，

并用蒸馏水漂洗一次，挤干。

5.2.6将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，于沸水浴中加热20分钟，用镊子取出并挤干比色管中的泡沫塑料，将溶液摇匀并放置冷却。

5.2.7使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按附录A的条件及参数，以硫脲-盐酸混合溶液调零，测量试液的吸光度。

5.3工作曲线的绘制

5.3.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL金标准贮备溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，用硫脲-盐酸混合溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液每mL含金依次为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg。

5.3.2在与测量试料溶液相同的参数及条件下，以“零”浓度溶液作为空白，测量金标准溶液系列的吸光度，以金浓度为横坐标，相应的

吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6.分析结果的表述

按式

（1）计算金的含量：

Au（g/t）=

................

（1）

式中：

c—自工作曲线上查得的金浓度，μg/mL；

V—试料解脱溶液的体积，mL；

—试料的质量，g。

所得结果表示至两位小数。

７.允许差

分析结果的差应不大于表2所列允许差。

金含量，g/t

允许差（g/t）

金含量,g/t

允许差（g/t）

金含量,g/t

允许差（g/t）

<1.00

0.20

>7.00～10.00

0.80

>40.00～60.00

2.70

>1.00～2.00

0.30

>10.00～15.00

1.20

>60.00～80.00

3.00

>2.00～3.00

0.40

>15.00～20.00

1.60

>80.0～100.00

3.50

>3.00～5.00

0.50

>20.00～30.00

2.00

>100.00～150.00

4.00

>5.00～7.00

0.60

>30.00～40.00

2.40

>150.00～250.00

5.00

表２

附录Ａ

仪器工作条件

使用ＷＦＸ—

系列原子吸收光谱仪测定金量的工作条件如表Ａ１。

表Ａ１

波长,nm

242.8

灯电流，mA

3

光谱通带，nm

0.3

燃烧器高度，mm

6.0

空气流量，L/min

6.5

乙炔流量，L/min

1.5

WFX-130B原子吸收光谱分析法示意图

一、工作原理

波长狭缝

PMT

光源原子化器单色器主计打

电算印

路机机

石墨炉气体控原子化器

电源制系统控制系统

二、火焰原子化过程示意图：

溶液

雾化

雾滴

干燥

固体颗粒

升华熔融

分子蒸气

原子蒸气分子蒸气

激发态原子基态原子基态分子激发态分子

三、WFX-130B流程图：

进入程序

已编辑分析方法未编辑分析方法点“操作”

新建编辑分析方法（M）

火焰原子吸收石墨炉原子吸收氢化物原子吸收火焰发射

选择光源

创建新方法修改已有方法删除已有方法

分析任务设计选择方法

样品表元素选择

装入样品表仪器条件

样品表稀释方法编辑器测量条件

保存样品表工作曲线参数

删除项目新建火焰条件

QC（质量控制）

仪器控制D2（自吸）灯电流

主阴极电流

狭缝

自动波长

自动增益

测量工作曲线数据表信号图结果

调零读数

泡塑吸附——原子吸收分析步骤

1、称样焙烧700oC溶样泡塑吸附（30min）硫脲解脱（20min）输入样品表（预热元素灯20min）检查水封

进入BRAIC新建元素输入样品表开启空压机（压力0.3MPa左右）开启乙炔测定样品打印结果关乙炔排水关闭仪器。

2、样品测定进入程序（已编辑分析方法）新建

选择光源分析任务选择方法样品表

进入仪器控制自动波长（能量调至100%左右）测定工作曲线（相关系数达到0.9999）测定未知样品打印结果。

普通火焰操作方法

开机顺序：

开电脑——开主机——进入工作站——开空压机——开乙炔

打开电脑，打开主机电源——双击WFX-130图标——操作——编辑分析方法——选择火焰原子吸收——创建新方法（若对仪器已设定采集过的元素，就不要进入此项，直接进入“新建”选择方法；若要对此仪器已设定采集过的元素的方法略作改动，可选择“修改已有方法”）——继续——选择元素——确定——仪器条件——狭缝（又称光谱带宽，根据国标或配送的火焰法分析手册讲述的方法设定）——灯电流——选择的灯位——测量条件——阻尼改成2——工作曲线参数——输入标准曲线浓度和读数次数，浓度单位选择“ug/mI”——点击完成

点“新建”图标（或点文件——新建）——选择分析方法——点确定——进入“分析任务设计”界面——选择方法（就是将已经设定好的方法添加到程序中）——编辑样品表——在“编号”处输入“1，X（X为未知样品数）——样品名称处输入所做样品名字——定容体积处输入相应的定容体积——测量次数自己定——点击”展开“——点确定

点“样品稀释”，在“样品空白”后的方框中打勾，这是在设定的样品表中添加——“样品空白”栏。

为的是再读样品前，也要用空白调零，然后才能采样读数。

在此界面，还有——“空白重复）栏，选择适当的样品浓度单位（注：

ug/L=ng/Ml,mg/L=ug/mL）,点确定。

最后点击完成——程序展开——点击“自动波长“（130型点“波长设置”）——然后点“长或短”和“上和下”——使能量处在97%以上和103%以下——点击完成当能量超过100%时，点击“自动增益”，使能量降到100%左右，此时增益（负高压）也会相应的降低。

——旋转灯，因为灯心不可能完全在中心，有可能偏心，所以要转灯，找到灯心所在的位置既能量最大处，若能量大于100%点“自动增益”。

然后点击完成——进入采集数据界面，此时吸光度值为-3.7~-3.8左右，点“调零”，调到0.0000左右。

打开空压机调节旋钮使压力处在0.2~0.3MP之间——打开乙炔总开关，调节分表旋钮是压力处在0.05~0.1之间——检查水封里面有水没有（一定要水封，否则回火）——按点火开关——听到“啪”的响声后旋动旋钮是流量处在1~2之间——点着火后自己调节火焰——开始做曲线。

关机顺序：

关乙炔——关电脑——关主机——关空压机。