泡沫吸附.docx

1、泡沫吸附泡沫吸附火焰原子吸收光谱法测定金量1. 范围本技术规程规定了矿石中金含量的测定方法。本技术规程适用于矿石中金含量的测定。测定范围：0.01200.0g/t。2. 方法提要本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。3. 试剂3.1 盐酸（1.19g/mL）。3.2 硝酸（1.42g/mL）。3.3 稀王水：3份盐酸（1.19g/mL）、1份硝酸（1.42g/mL）与4份水相混合。3.4 硫脲-盐酸混合溶液

2、：配制0.5%的硫脲于2%的盐酸溶液中。3.5 金标准贮备溶液：准确称取纯金（金含量99.999%）0.1000g于100mL烧杯中，加入5mL稀王水及1mL饱和氯化钠溶液，盖上表面皿，置于沸水浴中加热溶解，溶解完全后转移如1000mL容量瓶，给容量瓶中加入10mL浓盐酸，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每mL含金100g。4. 仪器、设备与材料4.1 马弗炉：最高温度7000C。4.2 聚氨脂泡沫塑料：将厚0.50.8cm的聚氨脂泡塑料剪成长4.5cm、宽3.5cm左右的长方体状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。4.3 原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。4.4 振荡器：振荡频率每min70

3、200次。5. 分析步骤5.1 试料按表1称取试料，精确至0.01g。 表1试料种类试料量，g硫脲-盐酸解脱体积，mL原矿、尾矿1025精矿、重砂550独立地进行二次试验，取其平均值。5.2 测定5.2.1将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C）焙烧2h,取出冷至室温。5.2.2 倒入250mL烧杯中，以少量水润湿，加稀王水5080mL，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL时，取下冷却。5.2.3 用水吹洗表面皿，将溶液转移至250mL长方扁形塑料瓶中，用水冲洗烧杯壁23次，溶液一并转入塑料瓶中，控制塑料瓶中溶液的总体积为80100ml，投入事先处

4、理好的泡沫塑料一块，盖紧瓶盖。5.2.4 将塑料瓶置于震荡器震荡吸附30min。5.2.5 取出塑料瓶中的泡沫塑料，以自来水冲洗至中性，用手挤干，并用蒸馏水漂洗一次，挤干。5.2.6将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，于沸水浴中加热20分钟，用镊子取出并挤干比色管中的泡沫塑料，将溶液摇匀并放置冷却。5.2.7使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按附录A的条件及参数，以硫脲-盐酸混合溶液调零，测量试液的吸光度。5.3 工作曲线的绘制5.3.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL金标准贮备溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，用硫脲-盐酸混合溶液稀释

5、至刻度，摇匀，此溶液每mL含金依次为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00g。5.3.2 在与测量试料溶液相同的参数及条件下，以“零”浓度溶液作为空白，测量金标准溶液系列的吸光度，以金浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6. 分析结果的表述按式（1）计算金的含量： Au(g/t)= .(1)式中：c自工作曲线上查得的金浓度，g/ mL；V试料解脱溶液的体积，mL； 试料的质量，g。所得结果表示至两位小数。.允许差分析结果的差应不大于表2所列允许差。金含量，g/t允许差(g/t)金含量, g/t允许差(g/t)金含量, g/t允许差(g/t)7.0010.00

6、0.8040.0060.002.701.002.000.3010.0015.001.2060.0080.003.002.003.000.4015.0020.001.6080.0100.003.503.005.000.5020.0030.002.00100.00150.004.005.007.000.6030.0040.002.40150.00250.005.00表附录仪器工作条件使用系列原子吸收光谱仪测定金量的工作条件如表。表波长,nm242.8灯电流，mA3光谱通带，nm0.3燃烧器高度，mm6.0空气流量，L/min6.5乙炔流量，L/min1.5WFX-130B原子吸收光谱分析法示意图一

7、、工作原理波 长 狭 缝 PMT光 源 原子化器 单 色 器 主 计 打 电 算 印 路 机 机石墨炉 气体控 原子化器电源 制系统 控制系统 二、火焰原子化过程示意图：溶 液 雾化 雾 滴 干燥 固体颗粒 升 华 熔 融 分子蒸气 原子蒸气 分子蒸气 激发态原子 基态原子 基态分子 激发态分子 三、WFX-130B流程图： 进入程序已编辑分析方法 未编辑分析方法点“操作”新 建 编辑分析方法（M）火焰原子吸收 石墨炉原子吸收 氢化物原子吸收 火焰发射选择光源 创建新方法 修改已有方法 删除已有方法 分析任务设计 选择方法 样品表 元素选择装入样品表 仪器条件样品表稀释 方法编辑器 测量条件保

8、存样品表 工作曲线参数删除项目 新 建 火焰条件QC（质量控制）仪器控制 D2（自吸）灯电流 主阴极电流 狭 缝 自动波长 自动增益测量 工作曲线 数据表 信号图 结果 调 零 读 数泡塑吸附原子吸收分析步骤1、称样焙烧 700oC 溶样 泡塑吸附（30min） 硫脲解脱（20min） 输入样品表（预热元素灯20min） 检查水封 进入BRAIC 新建元素 输入样品表 开启空压机（压力0.3MPa左右） 开启乙炔 测定样品 打印结果 关乙炔 排水 关闭仪器。2、样品测定 进入程序（已编辑分析方法） 新建选择光源 分析任务 选择方法 样品表进入仪器控制 自动波长（能量调至100%左右） 测定工作

9、曲线（相关系数达到0.9999） 测定未知样品 打印结果。普通火焰操作方法开机顺序：开电脑开主机进入工作站开空压机开乙炔打开电脑，打开主机电源双击WFX-130图标操作编辑分析方法选择火焰原子吸收创建新方法（若对仪器已设定采集过的元素，就不要进入此项，直接进入“新建”选择方法；若要对此仪器已设定采集过的元素的方法略作改动，可选择“修改已有方法”）继续选择元素确定仪器条件狭缝（又称光谱带宽，根据国标或配送的火焰法分析手册讲述的方法设定）灯电流选择的灯位测量条件阻尼改成2工作曲线参数输入标准曲线浓度和读数次数，浓度单位选择“ug/mI”点击完成点“新建”图标（或点文件新建）选择分析方法点确定进入“

10、分析任务设计”界面选择方法（就是将已经设定好的方法添加到程序中）编辑样品表在“编号”处输入“1，X(X为未知样品数)样品名称处输入所做样品名字定容体积处输入相应的定容体积测量次数自己定点击”展开“点确定点“样品稀释”，在“样品空白”后的方框中打勾，这是在设定的样品表中添加“样品空白”栏。为的是再读样品前，也要用空白调零，然后才能采样读数。在此界面，还有“空白重复）栏，选择适当的样品浓度单位（注：ug/L=ng/Ml,mg/L=ug/mL）,点确定。最后点击完成程序展开点击“自动波长“（130型点“波长设置”）然后点“长或短”和“上和下”使能量处在97%以上和103%以下点击完成当能量超过100%时，点击“自动增益”，使能量降到100%左右，此时增益（负高压）也会相应的降低。旋转灯，因为灯心不可能完全在中心，有可能偏心，所以要转灯，找到灯心所在的位置既能量最大处，若能量大于100%点“自动增益”。然后点击完成进入采集数据界面，此时吸光度值为-3.7-3.8左右，点“调零”，调到0.0000左右。打开空压机调节旋钮使压力处在0.20.3MP之间打开乙炔总开关，调节分表旋钮是压力处在0.050.1之间检查水封里面有水没有（一定要水封，否则回火）按点火开关听到“啪”的响声后旋动旋钮是流量处在12之间点着火后自己调节火焰开始做曲线。关机顺序：关乙炔关电脑关主机关空压机。