工业用草酸分析资料报告方法.docx

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工业用草酸分析资料报告方法

工业用草酸的分析

1、围

本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。

本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成（以下简称合成法）或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法）制得的工业用草酸的生产、检验和销售。

分子式：

H2C2O4·2H2O相对分子质量:

126.07（按2005年国际相对原子质量）

2、规性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备（ISO6353-1:

1982，NEQ）

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:

1982，NEQ）

GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（ISO6685:

1982，IDT）

GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6679-2003固体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:

1987，MOD）

GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T7531-2008ISO6353-1:

1982，NEQ）

GB/T7532有机化工产品中重金属的测定目视比色法

GB/T8947复合塑料编织袋

GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

3、分类和命名

按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，II型适用于氧化法工艺生产的草酸。

4、外观

白色结晶。

5、要求

工业用草酸应符合表1所示的技术要求。

6、试验方法

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682-1992中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的规定制备。

6.1、草酸含量的测定

6.1.1、方法提要

酸碱滴定法。

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，通过计算得到草酸含量

6.1.2、试剂

氢氧化钠标准滴溶液：

c（NaOH）=0.5mol/l；酚酞指示剂：

10g/l

6.1.3、分析步骤

称取1g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加入30ml无二氧化碳的水溶解试样，加入（2~3）滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色，30s不褪色即为终点。

6.1.4、结果计算

草酸（以H2C2O4·2H2O计）的质量分数

1，数值以%表示，按公式

（1）计算：

1=

………………………………..

（1）

式中：

V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——草酸（1/2H2C2O4·2H2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.04）

取两次平行据定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。

6.2、硫酸根的测定

6.2.1、方法提要

试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与疏酸根标准比浊溶液进行比较。

6.2.2、试剂

过氧化氢、无水硫酸钠、盐酸溶液:

1十1、碳酸钠溶液;50g/L、硫酸盐标准溶液:

0.1mg/mL、氯化钡乙醇丙三醇溶液（取10份100g/L氯化银溶液和1份（1十2）乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。

）

6.2.3、仪器

电炉（可调温）、高温炉

6.2.4、分析步骤

6.2.4.1、试样溶液的制备

称取1g试样，精确到0.01g，置于50ml容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

取该溶液5.0ml于瓷坩埚中，加入0.5ml碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后在电炉上加热分解草酸，再于高温炉中850℃灼烧5min，冷却后，向残留物中加10ml水，2ml过氧化氢，经短时煮沸，加1ml盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。

加少量水和0.5ml盐酸溶液溶解残渣，用水洗入50ml比色管中，加水至25ml（溶液如有浑浊过滤），作为试样溶液。

6.2.4.2、硫酸根标准比浊溶液的制备

向各蒸发皿中分别加入（0,0.5,0.7,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0，………）ml硫酸盐标准溶液，再分别加入0.5ml碳酸钠溶液，10ml水，2ml过氧化氢和1ml盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中加入少量水和0.5ml盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入50ml比色管中，加水至25ml，作为硫酸根标准比浊溶液。

6.2.4.3、测定

向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入10ml氯化钡乙醇丙三醇溶液，摇匀，放置30min，在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。

以最接近硫酸根标准比浊溶液的浊度为实验结果。

如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊溶液之间，以浊度高的硫酸根标准比浊溶液的浊度作为实验结果。

6.2.5、结果计算

硫酸根（以SO4计）的质量分数

2，数值以%表示，按公式

（2）计算：

2=

……………………………….

（2）

式中：

V2——硫酸根标准比浊溶液中硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）；

c——硫酸盐标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/ml）（c=0.1）

6.3、灼烧残渣的测定

按GB/T7531的规定进行。

称取10g试样，精确至0.01g，灼烧温度650℃。

6.4、重金属的测定

按GB/T7532的规定进行。

6.4.1、试剂

盐酸溶液：

2+1；硝酸溶液：

1+2.

6.4.2、试样的制备

称取适量的实验室样品，使试样中重金属含量在0.005~0.2mg，置于30ml瓷坩埚中，在电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热5min，冷却后，在残留物中加入2mL盐酸溶液及0.4mL硝酸溶液，在水浴上蒸发至于，溶解残渣。

以下按GB/T7532的规定进行。

6.5、铁含量的测定

6.5.1、火焰原子吸收光谱法

6.5.1.1、方法提要

将草酸试样加热分解，使气体逸尽，冷却后加入盐酸酸化，用水配成适当浓度的溶液，用火焰原子吸收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度。

根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线，计算试样中铁的含量。

6.5.1.2、试剂

1、乙炔：

燃气；

2、空气：

助燃气；

3、盐酸：

光谱纯；

4、铁标准溶液：

0.1mg/ml

6.5.1.3、仪器

1、火焰原子吸收光谱仪:

配有铁空心阴极灯、火焰原子化器，符合GB/T9723规定

2、电炉:

可调温。

6.5.1.4、仪器操作条件

本标准推荐的仪器操作条件:

波长248.3nm，狭缝宽度0.2nm，灯电流2mA。

6.5.1.5、分析步骤

6.5.1.5.1、工作曲线的绘制

取铁标准溶液（0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0）mL，分别于6个100mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

作为铁标准工作溶液。

该溶液中每毫升含铁（0，1，2，3，4，5）μg。

根据仪器性能调至最佳状态。

在给定的仪器操作条件下，测定铁标准工作溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的铁标准工作溶液中铁的含量（μg/rnL）为横坐标，绘制工作曲线。

该工作曲线的线性达到5μg/mL。

6.5.1.5.2、样品的测量

称取试样25g，精确至0.01g，置于100mL石英烧杯中，加表面皿盖好，放在电炉上低温加热至草酸全部分解，气体逸尽，取下冷却至室温，加入1.25mL盐酸，用水冲洗移入25ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

作为试样溶液。

按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出试样中铁的含量。

6.5.1.6、结果计算

铁（以Fe计）的质量分数

2，数值以%表示，按公式（3）计算：

2=

…………………………………（3）

式中：

C1——从工作曲线查得的铁的含量，单位为微克每毫升（μg/rnL）;

V3——试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

m——试料的质量的数值，单位为克（g）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

6.6、氯化物的测定

6.6.1、方法提要

在酸性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银白色沉淀，与标准比浊液进行比浊。

6.6.2、试剂

1、硝酸溶液：

1+2；

2、硝酸银溶液：

17g/l；

3、氯化物（Cl）标准溶液：

0.1mg/ml

6.6.3、分析步骤

6.6.3.1、氯化物标准比浊溶液的制备

根据不同等级氯化物含量指标值，分别吸取氯化物标准溶液（0.05、0.20、0.40、1.00）mL于50mL。

比色管中，再加入5mL硝酸溶液，加水至25mL。

此溶液作为氯化物标准比浊溶液。

6.6.3.2、测定

称取试样1g，精确至0.001g，置于50mL比色管中，用少量水溶解，然后加入5mL硝酸溶液，加水至25mL。

此溶液作为试样潜液。

向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管中各加入1ml硝酸银溶液，混匀，放置15min，轴向进行试样溶液与氯化物标准比浊溶液的比较。

试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。

6.7、钙含量的测定

火焰原子吸收光谱法，按6.5.1的规定进行。

6.7.1、仪器操作条件

钙空心阴极灯、波长422.7nm，狭缝宽度0.4nm，灯电流2mA。

6.7.3、分析步骤

工作曲线的绘制:

取钙标准溶液（0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0）mL，分别于6个100mL的容量瓶中，再分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

作为钙标准工作溶液。

该溶液中每毫升含钙（0，1，2，3，4，5）μg。

以下测定按6.5.1.5规定进行。