7075铝合金的强化固溶处理doc.docx
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7075铝合金的强化固溶处理doc
强化固溶处理对7075铝合金组织和性能的影响
蔺亚强
（陕理工材料科学与工程学院金属材料工程专业071班，陕西汉中723003）
指导教师：
孛海娃
[摘要]：
7075铝合金是可热处理合金，具有良好的机械性能。
本文在箱式热处理炉中对7075铝合金进行了固溶处理和强化固溶处理以及人工时效处理。
对处理后的合金进行金相显微观察分析其组织状态，进行硬度测试以测定其力学性能。
结果表明：
通过465℃加热保温30min，再升温到475℃保温30min的强化固溶处理，可大大减少第二相的尺寸和数量，晶粒更细小、强度更高、分布更均匀。
因而对该合金的理论研究与实际生产起到一定的理论指导意义。
[关键词]：
强化固溶；7075铝合金；组织和性能
InfluenceofStrengthenedSolutiononMicrostructuresof
7075AluminumAlloy
LinYaqiang
（Grade07,Class1,Majormetallicmaterialsengineering,Schoolofmaterialsscienceandengineering,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong723003，Shaanxi）
Tutor:
BoHaiwa
Abstract:
7075aluminumalloyisaheattreatablealloywithgoodmechanicalproperties.Inthispaper,solutiontreatmentandenhancedsolutiontreatmentaswellasartificialagingwereusedto7075aluminumalloyinboxheat-treatmentfurnace.Thenmicroscopywasusedtoobservemicrostructure,andhardnesstesttomechanicalproperties.Theresultsshowthat,aftertheenhancedsolutiontreatmentof465℃/30min+475℃/30min,thenumberandsizeofsecond-phaseparticleswasdecreasedhardly,grain’sizeofalloywasfiner,hardnesshigher,anddistributionmoredistributed.Itwassignificanttotheoreticalresearchandpracticalproductiontothealloy.
Keywords:
7075aluminumAlloy;strengthenedsolution;MicrostructuresandProperties
中文摘要
Abstract
1综述
1.17075铝合金的简介
随着航空、航天等领域的高速发展，对高性能铝合金提出了越来越高的要求，国外通过改变合金的化学成分和提高合金纯度，采用先进的加工技术,以及新的热处理规范等发展了一批高强、高韧和低密度的高性能铝合金[1]。
国内外在热处理的工艺改进上大多集中在时效研究上，而对铸锭均匀化和变形组织的固溶处理均未进行深入的研究，主要是担心共晶复熔（过烧）或变形再结晶组织粗大。
通常在合金铸锭中存在粗大第二相和晶界非平衡共晶相，这些粗大的化合物在均匀化、变形加工及固溶处理中具有遗传效应，影响合金最终性能。
传统的铸锭均匀化温度和变形组织固溶温度均远低于非平衡低熔共晶点，粗大化合物相的溶解不可能彻底，并部分保留至合金最终组织中，对合金性能带来不利的影响。
研究表明，通过选择合理的固溶保温时间，可使粗大化合物相的固溶度提高，合金的性能也能得到明显改善。
如何选择更合理、更科学的均匀化和固溶处理工艺，以减少或消除粗大化合物相带来的不利影响，将是提高合金性能的一个重要途径[2]。
7075铝合金是一种冷处理锻压合金，主要用于航天航空工业、吹塑（瓶）模、超声波塑焊模具、高儿夫球头、鞋模、纸塑模、发泡成型模、脱腊模、范本、夹具、机械设备、模具加工以及于制作高端铝合金自行车车架等[3]。
7075铝合金强度高，远胜于软钢。
是商用最强力合金之一。
具有普通的抗腐蚀性能、良好机械性能及阳极反应。
细小晶粒可以使得深度钻孔性能更好，工具耐磨性增强，螺纹滚制更与众不同[4]。
特点有：
①.高强度可热处理合金；②.良好机械性能；③.可使用性好；④.易于加工，耐磨性好；⑤.抗腐蚀性能、抗氧化性好。
其化学成分和力学性能分别见表1.1和表1.2。
表1.17075铝合金的化学成分
元素
Si
Fe
Mg
Mn
Cu
Zn
Ti
Cr
Al
含量
0.40
0.50
2.5
0.30
1.8
5.8
0.20
0.24
余量
表1.27075铝合金的力学性能
力学性能
强度σb
硬度
密度
弹性模量E
伸长应力
伸长率δ
值
≥560MP
150HB
2.81g/cm3
71Gpa
≥495
≥6
国外研究现状：
7xxx系高强铝合金的发展可以追溯到20世纪20年代，德国科学家SanderW和MeissnerKL发现Al-Zn-Mg合金经淬火、时效后具有很高的强度。
以此为基础，发展出了后来的7xxx系铝合金。
1943年美国开发出了可实际应用的7075合金，并第一次应用于B-29型轰炸机上，曾给飞机结构和性能带来了革命性变化，同时也为超高强铝合金的飞速发展奠定了基础。
1968年，在7001合金的基础上,通过降低Cu和Cr的含量，增大Zn/Mg比值等手段来提高韧性和抗应力腐蚀性能，研制出7049合金。
1969年开发成功7xxx系中断裂韧性最高的7475合金，该合金除了成分差别外，加工工艺也有所改变,通过调整晶粒度、均匀性、E相（Al12Mg2Cr2）的尺寸和质点间距，使其韧性得到改善。
1971年，以7075合金为基础，通过增加Zn和Cu含量、调整Cu/Mg比值来提高强度，并添加Zr代替Cr克服淬火敏感性和调整晶粒尺寸，美国开发出了强度、断裂韧性和抗应力腐蚀性能较高的7050合金和7150合金。
20世纪80年代，美国铝业公司在7105的基础上，进一步降低Fe，Si，Mn等杂质元素的含量，提高Zn/Mg比值，耗资数十亿美元研制成功了号称王牌铝合金的7055合金，并于1933年申请专利。
7055-T77等热处理状态的制品强度比7150-T6状态高10％以上，比T7075-T6状态高25％以上，使其在保证材料具有高强度的同时又具有优良的综合性能，目前7055-T7已用于波音777客机的上翼蒙皮、机翼桁条。
随着快速凝固/粉末冶金（RS/PM）制备技术的发展，快凝技术逐渐被引入高强铝合金的研究。
80年代，美国Alcoa公司采用传统RS／PM制备方法，研制出了PM／7090，PM／7091，CW67等合金，其强度相当于IM／7075—T6，耐腐蚀性相当于IM／7075—73。
1992年，日本住友轻金属公司采用真空平流制粉、后续真空压实烧结工艺，在实验室制备出σb达700MPa以上的超高强铝合金，将铝合金的强度性能指标推向了极高的水平。
但是，由于传统RS／PM工艺难以制备大尺寸材料和生产成本高昂，再加上合金中锌含量很高，导致粉末烧结困难，难以制备成块状材料，因此采用传统RS／PM工艺生产的超高强铝合金并未得到实际应用。
90年代初期，随着以喷射成形技术为代表的新一代RS／PM工艺走向大规模实用化，使规模生产实用超高强铝合金材料变为现实。
到20世纪90年代末，美国、英国、日本等工业发达国家均利用先进的喷射成形技术开发出了含锌量8％以上（最高达14％）σb为760-810Mpa，δ为8％～l3％的新一代超高强铝合金，用于制造交通运输领域的结构件及其他要求强度高、抗腐蚀性能强的高应力结构件。
目前，上述PM/7xxx系合金还未投入批量使用。
PM／7090及PM／7091在实用实验阶段代替7175合金和7075合金做B757飞机主起落架中的部件，减重达l5％～19％。
PM／CW67现已进入开发的最终阶段，其制成的前缘襟翼和前部大梁已进行了飞行试验。
综上所述，国外超高强铝合金研制基本上是沿着高强度、低韧性—高强度、高韧性—高强度、高韧性、耐腐蚀方向发展；随之的热处理状态开发则是沿着T6→T73→T76→T736（T74）→T77方向进展；在合金设计方面的特点是合金化程度越来越高，Fe和Si等杂质含量越来越低，微量过渡族元素添加越来越合理，最终在大幅度提高强度的同时保证合金具有优良的综合性能[5]。
国内研究现状：
国内超高强铝合金的研究开发起步较晚。
我国航空工业和其他国防工业大量应用的高强度铝合金主要仍为类似于B95和7075合金的LC4及LC9；对7050等高强度铝合金进行研究，大多仍着眼于提高合金的韧性及抗腐蚀性能，而它们的强度则大多仍维持在7075、T6的水平上，甚至还有不同程度的降低。
为了进一步提高合金强度，充分发挥高强度合金的减重潜力，20世纪80年代初，东北轻合金有限责任公司和北京航空材料研究所开始研制A1-Zn–Mg-Cu系高强高韧铝合金。
目前在普通7xxx系铝合金的生产和应用方面已进入到实用化阶段，合金主要包括7075、7175等，其产品用于各种航空航天器的结构件。
20世纪90年代中期，北京航空材料研究所采用常规半连续铸造法试制成功7A55超高强铝合金及强度更高的7A60合金，东北轻合金有限责任公司近来采用传统方式成功生产出轧制板材用7055方铸锭。
近年来，在国家攻关和863高技术项目的支持下，北京有色金属研究总院和东北轻合金有限责任公司开展了仿俄罗斯B96u合金成分的超高强7xxx系铝合金以及具有更高锌含量的喷射成形超高强铝合金的研制开发工作，分别采用喷射沉积和半连续铸造工艺，制成了各种尺寸的（模）锻件、棒材及无缝管材等，合金的抗拉强度已分别达到800～830MPa和630～650Mpa，延伸率分别达到8％～10％和4％～7％，基本上达到了国外90年代中期的水平。
同时，东北大学等单位进行了低频电磁半连续铸造高合金化超高强铝合金的研究工作，目前已开发出具有自己独立知识产权的低频电磁半连续铸造技术[6]。
1.2固溶处理的基本概念
⑴定义将合金加热至高温单相区恒温保持，使过剩相充分溶解到固溶体中，然后快速冷却，以得到过饱和固溶体的热处理工艺。
⑵目的主要是改善钢和合金的塑性和韧性，为沉淀硬化处理作好准备等。
使合金中各种相充分溶解，强化固溶体，并提高韧性及抗蚀性能，消除应力与软化，以便继续加工或成型。
⑶适用多种特殊钢，高温合金，特殊性能合金，有色金属。
尤其适用1.热处理后须要再加工的零件。
2.消除成形工序间的冷作硬化。
3.焊接后工件。
⑷原理 固溶处理是为了溶解基体内碳化物γ′相等以得到均匀的过饱和固溶体，便于时效时重新析出颗粒细小、分布均匀的碳化物和γ′等强化相，同时消除由于冷热加工产生的应力，使合金发生再结晶。
其次，固溶处理是为了获得适宜的晶粒度，以保证合金高温抗蠕变性能。
固溶处理的温度范围大约在480-950℃之间，主要根据各个合金中相析出和溶解规律及使用要求来选择，以保证主要强化相必要的析出条件和一定的晶粒度。
对于长期高温使用的合金，要求有较好的高温持久和蠕变性能，应选择较高的固溶温度以获得较大的晶粒度；对于中温使用并要求较好的室温硬度、屈服强度、拉伸强度、冲击韧性和疲劳强度的合金，可采用较低的固溶温度，保证较小的晶粒度。
高温固溶处理时，各种析出相都逐步溶解，同时晶粒长大；低温固溶处理时，不仅有主要强化相的溶解，而且可能有某些相的析出。
对于过饱和度低的合金，通常选择较快的冷却速度；对于过饱和度高的合金，通常为空气中冷却[7]。
固溶热处理中的快速冷却似乎像普通钢的淬火，但此时的淬火与普通钢的淬火是不同的，前者是软化处理，后者是淬硬。
后者为获得不同的硬度所采取的加热温度也不一样，但没到1100℃。
本次毕业设计采用两种不同的固溶工艺，即7075铝合金常规的固溶处理以及强化固溶处理。
1.3强化固溶处理的基本概念
普通固溶处理采取单一的温度和时间进行，它是目前最常用的固溶工艺。
固溶处理需避免因生成过渡液相而使晶界弱化的过烧现象，这需将固溶温度控制在多相共晶点之下，导致残余结晶相不易完全固溶,从而降低了合金的断裂韧性。
因此,单级固溶在工业应用中不能满足人们对材料性能的需求。
强化固溶处理是比普通固溶处理时间更长，加热温度更长[,8]。
它分为3个阶段：
①在相对较低的温度下保温一段时间，这个阶段的固溶是影响合金力学性能的主要因素；②以一定的速度升到一个较高温度；③在这个较高的温度下保温一段时间。
逐步升温处理可使极限固溶温度高于多相共晶温度,同时能避免组织过烧,有效强化了残余结晶相的固溶,显著提高了合金的力学性能。
因此,强化固溶与单级固溶相比，在不增加合金元素总含量的条件下提高了固溶体的过饱和度，同时减少了粗大未溶结晶相,对于提高时效析出程度和改善抗断裂性能具有积极意义，是提高合金综合性能的一条有效途径。
但在工业应中仍存在2个问题：
A.随着温度的升高,合金晶粒逐渐长大，晶粒长大又会导致强度下降；B.温度的升高也会导致合金中的过剩相逐渐减少，第二相的弥散强化作用降低，从而使合金软化[9]。
本次毕设采用的强化固溶处理工艺为两组：
①465℃保温30min后，再升温至475℃保温30min,冷水淬火；②475℃保温30min，升温至485℃保温30min，冷水淬火。
淬火后立即进行人工时效。
1.4时效处理的基本概念
定义：
合金工件经固溶热处理后在室温或稍高于室温保温，以达到沉淀硬化目的。
指合金工件经固溶处理，冷塑性变形或铸造、锻造后，在较高的温度放置或室温保持其性能、形状、尺寸随时间而变化的热处理工艺。
为了消除精密量具或模具、零件在长期使用中尺寸、形状发生变化，常在低温回火后（低温回火温度150-250℃）精加工前，把工件重新加热到100-150℃，保持5-20小时，这种为稳定精密制件质量的处理，称为时效。
对在低温或动载荷条件下的钢材构件进行时效处理，以消除残余应力，稳定钢材组织和尺寸，尤为重要。
若采用将工件加热到较高温度，并较短时间进行时效处理的时效处理工艺，称为人工时效处理，若将工件放置在室温或自然条件下长时间存放而发生的时效现象，称为自然时效处理。
第三种方式是振动时效从80年代初起逐步进入实用阶段，振动时效处理则在不加热也不象自然时效那样费时的情况下，用给工作施加一定频率的振动使其内应力得以释放，从而达到时效的目的。
时效处理的目的，消除工件的内应力，稳定组织和尺寸，改善机械性能等。
20世纪初叶，德国工程师A.维尔姆研究硬铝时发现，这种合金淬火后硬度不高，但在室温下放置一段时间后，硬度便显著上升，这种现象后来被称为沉淀硬化。
这一发现在工程界引起了极大兴趣。
随后人们相继发现了一些可以采用时效处理进行强化的铝合金、铜合金和铁基合金，开创了一条与一般钢铁淬火强化有本质差异的新的强化途径—时效强化。
绝大多数进行时效强化的合金，原始组织都是由一种固溶体和某些金属化合物所组成。
固溶体的溶解度随温度的上升而增大。
在时效处理前进行淬火，就是为了在加热时使尽量多的溶质溶入固溶体，随后在快速冷却中溶解度虽然下降，但过剩的溶质来不及从固溶体中分析出来，而形成过饱和固溶体。
为达到这一目的而进行的淬火常称为固溶热处理。
经过长期反复研究证实，时效强化的实质是从过饱和固溶体中析出许多非常细小的沉淀物颗粒（一般是金属化合物，也可能是过饱和固溶体中的溶质原子在许多微小地区聚集），形成一些体积很小的溶质原子富集区。
在时效处理前进行固溶处理时，加热温度必须严格控制，以便使溶质原子能最大限度地固溶到固溶体中，同时又不致使合金发生熔化。
许多铝合金固溶处理加热温度容许的偏差只有5℃左右。
进行人工时效处理，必须严格控制加热温度和保温时间，才能得到比较理想的强化效果。
生产中有时采用分段时效，即先在室温或比室温稍高的温度下保温一段时间，然后在更高的温度下再保温一段时间。
这样作有时会得到较好的效果。
马氏体时效钢淬火时会发生组织转变，形成马氏体。
马氏体就是一种过饱和固溶体。
这种钢也可采用时效处理进行强化。
低碳钢冷态塑性变形后在室温下长期放置，强度提高，塑性降低，这种现象称为机械时效。
在机械生产中，为了稳定铸件尺寸，常将铸件在室温下长期放置，然后才进行切削加工。
这种措施也被称为时效。
但这种时效不属于金属热处理工艺。
铝合金的时效硬化是一个相当复杂的过程，它不仅决定于合金的组成、时效工艺，还取决于合金在生产过程中缩造成的缺陷，特别是空位、位错的数量和分布等。
目前普遍认为时效硬化是溶质原子偏聚形成硬化区的结果。
铝合金在淬火加热时，合金中形成了空位，在淬火时，由于冷却快，这些空位来不及移出，便被“固定”在晶体内。
这些在过饱和固溶体内的空位大多与溶质原子结合在一起。
由于过饱和固溶体处于不稳定状态，必然向平衡状态转变，空位的存在，加速了溶质原子的扩散速度，因而加速了溶质原子的偏聚。
硬化区的大小和数量取决于淬火温度与淬火冷却速度。
淬火温度越高，空位浓度越大，硬化区的数量也就越多，硬化区的尺寸减小。
淬火冷却速度越大，固溶体内所固定的空位越多，有利于增加硬化区的数量，减小硬化区的尺寸。
沉淀硬化合金系的一个基本特征是随温度而变化的平衡固溶度，即随温度增加固溶度增加，大多数可热处理强化的的铝合金都符合这一条件。
沉淀硬化所要求的溶解度－温度关系，可用铝铜系的Al－4Cu合金说明合金时效的组成和结构的变化。
从铝铜系富铝部分的二元相图可以看出，在548℃进行共晶转变L→α＋θ（Al2Cu）。
铜在α相中的极限溶解度5.65％（548℃），随着温度的下降，固溶度急剧减小，室温下约为0.05％。
在时效热处理过程中，该合金组织有以下几个变化过程：
1形成溶质原子偏聚区－G·P[Ⅰ]区
在新淬火状态的过饱和固溶体中，铜原子在铝晶格中的分布是任意的、无序的。
时效初期，即时效温度低或时效时间短时，铜原子在铝基体上的某些晶面上聚集，形成溶质原子偏聚区，称G·P[Ⅰ]区。
G·P[Ⅰ]区与基体α保持共格关系，这些聚合体构成了提高抗变形的共格应变区，故使合金的强度、硬度升高。
②G·P区有序化－形成G·P[Ⅱ]区
随着时效温度升高或时效时间延长，铜原子继续偏聚并发生有序化，即形成G·P[Ⅱ]区。
它与基体α仍保持共格关系，但尺寸较G·P[Ⅰ]区大。
它可视为中间过渡相，常用θ表示。
它比G·P[Ⅰ]区周围的畸变更大，对位错运动的阻碍进一步增大，因此时效强化作用更大，θ相析出阶段为合金达到最大强化的阶段。
2形成过渡相θ′
随着时效过程的进一步发展，铜原子在G·P[Ⅱ]区继续偏聚，当铜原子与铝原子比为1：
2时，形成过渡相θ′。
由于θ′的点阵常数发生较大的变化，故当其形成时与基体共格关系开始破坏，即由完全共格变为局部共格，因此θ′相周围基体的共格畸变减弱，对位错运动的阻碍作用亦减小，表现在合金性能上硬度开始下降。
由此可见，共格畸变的存在是造成合金时效强化的重要因素。
3形成稳定的θ相
过渡相从铝基固溶体中完全脱溶，形成与基体有明显界面的独立的稳定相Al2Cu，称为θ相此时θ相与基体的共格关系完全破坏，并有自己独立的晶格，其畸变也随之消失，并随时效温度的提高或时间的延长，θ相的质点聚集长大，合金的强度、硬度进一步下降，合金就软化并称为“过时效”。
4θ相聚集长大而变得粗大。
铝－铜二元合金的时效原理及其一般规律对于其他工业铝合金也适用。
但合金的种类不同，形成的G·P区、过渡相以及最后析出的稳定性各不相同，时效强化效果也不一样。
几种常见铝合金系的时效过程及其析出的稳定相列于表3－1。
从表中可以看到，不同合金系时效过程亦不完全都经历了上述四个阶段，有的合金不经过G·P（Ⅱ）区，直接形成过渡相。
就是同一合金因时效的温度和时间不同，亦不完全依次经历时效全过程，例如有的合金在自然时效时只进行到G·P（Ⅰ）区至G·P（Ⅱ）区即告终了。
在人工时效，若时效温度过高，则可以不经过G·P区，而直接从过饱和固溶体中析出过渡相，合计时效进行的程度，直接关系到时效后的性能[10]。
影响时效的因素—从淬火到人工时效之间停留时间的影响
研究发现，某些铝合金如Al－Mg－Si系合金在室温停留后再进行人工时效，合金的强度指标达不到最大值，而塑性有所上升。
如ZL101铸造铝合金，淬火后在室温下停留一天后再进行人工时效，强度极限较淬火后立即时效的要低10～20Mpa，但塑性要比立刻进行时效的铝合金有所提高。
7xxx系铝合金时效处理的目的是从过饱和固溶体中析出第二相以达到对合金基体的强化作用。
析出相的大小、数量和分布等决定了合金的强度、韧性以及SCR性能。
典型的时效工艺有：
自然失效、人工时效等。
（1）自然时效：
将得到的过饱和固溶体的合金放置于室温下即可。
（2）人工时效：
将得到的过饱和固溶体的合金在高于室温的温度下加热。
本次毕设选用此时效，选用120℃进行加热，保温24h后空冷。
本次毕设采用人工时效，其时效温度定为120℃，保温选择三个时间段，分别是：
18h、24h、30h。
1.5研究的目的和意义
目前，对铝合金强化的研究均有大量报道，但这些研究大都以形变强化为主要手段，细化晶粒为主要目的，未能发挥高强铝合金的热处理强化作用，因而即便是经过形变加工，合金的强度水平也很少能达到超高强铝合金的强度水平。
因此，如何从热处理强化的角度出发，较低成本地制取超高强铝合金成为超高强铝合金强韧化研究的热点之一。
本文针对7075铝合金进行了固溶处理和强化固溶、时效工艺，研究了强化固溶处理时第二相的溶解扩散情况，以及强化固溶处理对该合金后继组织的影响,以便为实际工艺的制定提供依据。
2试验方案
2.1设备
（1）仪器设备：
电阻炉、金相显微镜、砂轮机、机械抛光机、电吹风、压缩机等。
（2）实验用品：
金相样品，不同型号的水砂纸（280、600、1200、1500、2000），抛光液、酒精、配好的腐蚀剂HF、镊子、棉花、石墨粉、坩埚等。
2.2材料
本次实验所给材料为直径10mm，15mm高的7075铝合金棒材。
2.3试验内容
本次实验分别经过普通固溶处理、强化固溶处理。
固溶后的试样进行时效处理。
然后进行抛光、腐蚀在金相显微镜下进行组织的观察和分析,比较固溶处理前后第二相粒子的成分与分布。
最后测定其力学性能。
从而分析、比较得出普通固溶和强化固溶处理的不同。
所有样品均进行时效处理，具体操作流程见下，本次样品分为3大组进行：
（1）普通固溶选择的时间恒定，通过改变固溶温度来分析温度对固溶处理的影响。
其具体工艺见2.3.1。
（2）强化固溶处理时选择两种温度进行：
①465℃加热，保温30分钟后再在470℃进行保温30分钟；②475℃加热，保温30min后，再升到485℃保温30min。
然后进行下一步时效处理。
（3）时效处理保持温度不变，选为120℃，并选择三个时间段进行，分别是18h、24h、30h的人工时效处理。
2.3.1固溶处理
普通固溶处理加热时间的选择：
固溶处理时间均采用30min；
炉温的控制：
加热炉温为三种，465℃、470℃、480℃；
冷却速度：
固溶处理
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