标准品滴定液标准溶液的管理规程.docx

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标准品滴定液标准溶液的管理规程

题目：

标准品、滴定液、标准溶液的管理规程

登记号

SOP-ZL-7006-01

页数

1/2

起草人及日期：

审核人及日期：

批准人及日期：

颁布部门：

质量部

颁布日期：

生效日期：

分发部门：

质量部、资料室

标题

1.范围

2.职责

3.标准品及对照品

4.滴定液

4.1滴定液配制

4.2滴定液标定

正文

标准品的管理,滴定液的制备和标定,指示剂的配制,限度试验用标准贮备液的制备。

库存记录、标定文件和实验数据的保存。

SOP所阐明的全部工作应由助工或相应职称的分析人员担承,并由质量部负责人授权负责实施本SOP的条款、内容。

按容器标签上说明的条件在加锁柜中贮藏参考标准品,用一个日记本记录标准品,并以下述各项作为标题.

--USP及其它进口标准品

--中国药典参考标准品

--卫生部部颁参考标准品

--滴定液参考标准品（基准试剂）

--限度试验参考标准品

用日记本记录参考标准品有关数据以控制和掌握每一批标准品的使用情况。

随时计算其库存量。

必须考虑每种标准品的有效期。

标准品的容器一经打开即应在标签上注明打开的日期。

将配制滴定液或标定滴定液的基准试剂置称量瓶中,并按要求干燥至恒重,干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。

按药典附录要求配制滴定液。

在标有"滴定液"的文件夹内同时保存滴定液配制规程和标定规程。

根据规定的标定规程标定滴定液,至少称3份基准物质,将原始称重数据及相应的稀释数据（如有的话）记录在标定记录上，并记录得到的标定浓度和校正因子。

把由此获得的校正因子的平均值作为滴定液校正因子,在标定记录上签名,注上日期。

标定后的滴定液应进行复标,并签名。

滴定液标签内容有:

--名称

--浓度（mol/L）或校正因子

--配制或标定日期

--标定或重新标定的日期

--配制者、标定者、复标者签名

题目：

标准品、滴定液、标准溶液的管理规程

登记号

SOP-ZL-7006-01

页数

2/2

标题

5.指示液

6.限度试验用标准贮备液的配制

正文

按规定的日程定期进行重新标定。

按前述同样的标定手续重新标定,并填写标定记录，签名。

标定和复标时的称量、标定、计算等数据应附在标定记录页的后面。

按药典附录制备并试验指示液.

在配制记录中记录试剂名称、称重、配制体积、配制日期、有效期并签名。

如有要求的话,进行指示液的灵敏度试验。

指示液标签上应注明:

--名称

--浓度（如有必要的话）

--制备日期

--有效期

标有"指示溶液"的文件夹内保存指示剂配制规程。

按药典附录要求制备各种限度试验用标准贮备液。

标准贮备液在书面规程配制记录上记录试剂名称、称重、配制体积、配制日期和有效期，并签名。

每一标准贮备液贴签:

--名称、浓度

--存贮条件

--有效期

--日期和签名

在标有"限度试验标准贮备液"的文件夹内保存限度试验标准贮备液制备记录。

附件1

仪器试验方法举例

日期

91-11-05

实验室

仪器

温控水箱

试验方法号

128—02

页次

1/1

起草

制造厂家

型号

原试验方法号

120—01

1、主要部件连接

2、清洁

3、功能检查

4、泵的容量

5、温度控制

6、标记

检查主要部件连接与接地

清洁水浴并灌满去离子水

加热器：

电热螺管必须清洁且没裂隙及其它毛病。

接触式温度计：

汞柱须完整，接线与温度计调节系统均方便易行。

当水浴内水位下降至低水位时，必须自动断电源。

检查循环泵尤其是其容量。

检查站水浴内安放有控制温度计，调节温度器至25.0℃，必要时，

亦检查其它温度调节装置。

检查所用控制温度计的温度，其偏差不大于0.2℃。

检查接触式温度计，其偏差不得大于1℃。

试验结果符合要求的仪器应帖上标记。

标记上应注明仪器名称、型号，检查日期、下次检查日期，并由

负责检查人签名。

基准试剂干燥温度附件1

名称分子式干燥温度（℃）

苯甲酸C7H6O2在五氧化二磁干燥

器中室温减压干燥

邻苯二甲酸氢钾KHC6H4（COO）2105

碘酸钾KIO3105

重铬酸钾K2Cr2O2120

氧化锌ZnO约800

氯化钾（分析纯）KCI150

氯化钠NaCI110

无水碳酸钠Na2CO3270—300

草酸钠Na2C2O4105

三氧化二砷AS2O3105

滴定液配制规程举例附件2

滴定液名称

硫代硫酸钠滴定液

浓度

0.1mol/L

配制方法依据

中国药典1990年版

贮藏温度

室温

试剂：

1、硫代硫酸钠分析纯

2、无水碳酸钠分析纯

3、蒸镏水

配制方法：

称取硫代硫酸钠28g与无水碳酸钠0.20g，加新煮沸过的冷蒸镏水适

量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后过滤。

配制记录

试剂名称及使用

称量

配制数量

配制日期

配制者

硫代硫酸钠

900512

无水碳酸钠

91125

滴定液标定规程举例附件3

滴定液名称

硫代硫酸钠滴定液

浓度

0.1mol/L

基准物名称

重铬酸钾

标定依据

中国药典1990年版

要求：

校正因子：

0.900∽1.100

精密度：

单一值不得超过平均值的0.1Z

标定方法：

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中。

加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解。

加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟。

用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将结果用空白试验校正。

室温在25℃以上时应将反液及稀释用水降至约20℃，按下式计算滴定液浓度。

M×1000滴定液的实测浓度

（mol/L）校正因子=

（Vs-Vo）×49.03滴定液的规定浓度

注：

Vs、Vo分别为样品、空白消耗滴定液的毫升数。

标定记录

标定日期

标定浓度

校正因子

标定温度

标定者

复标者

滴定液及其标化物附件4

滴定液名称使用的基准物或滴定液

高锰酸钾液KmnO4草酸钠Na2C2O4

硫酸铈液Ce（SO4）2三氧化二砷As2O3

氢氧化钠液NaOll邻苯二甲酸氢钾KHC6H4（COO）2

高氯酸液HCIO4邻苯二甲酸氢钾KHC6H4（COO）2

盐酸液HCI无水碳酸钠Na2CO3

硫酸液H2SO4无水碳酸钠Na2CO3

亚硝酸钠液Na2NO2对氨基苯磺酸C6H7NO3S

硫代硫酸钠液Na2S2O3重铬酸钾K2Cr2O7

碘液I2三氧化二砷As2O3

硝酸银液AgNO3氯化钠NaCI

乙二氨四乙酸二钠液EDTA-2Na氧化锌Zno

硫酸亚铁铵液Fe（NH4）2（SO4）2硫酸铈滴定液Ce（SO4）2

硫氨酸铵液NH4SCN硝酸银滴定液AgNO3

硫酸锌液ZnSO4乙二氨四乙酸二钠滴定EDTA-2Na

溴酸钾液KbrO3硫代硫酸钠滴定液Na2S2O3

醇性氢氧化钾液KOHinalcohol盐酸液HCI

复标计划附件5

一月复标二次的滴定液

0.1mol/L高氯酸

0.1mol/L硫代硫酸钠

0.1mol/L硫酸亚铁铵

一月复标一次的滴定液

1.1mol/L硫酸铈

0.1mol/L碘液

0.1mol/L硫代硫酸钠

1.1mol/L氢氧化钠

0.1mol/L硫酸

1.1mol/L氢氧化钠

0.1mol/L硫酸

1.1mol/L硫酸锌

1.1mol/LEDTA-2Na

1.1mol/LEDTA-2Na

必要时复标滴定液

0.1mol/L盐酸

1.1mol/L硝酸银

1.1mol/L亚硝酸钠

0.5mol/L醇制氢氧化钾

1．0mol/L盐酸

指示剂配制规程举例附件6

指示液名称

甲基红指示液

浓度

0.1%

变色范围

PH4.2（红）∽PH6.3（黄）

有效期

12个月

配制方法：

称取100mg甲基红，置100mi量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mol/L）7.4ml

使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。

灵敏度试验：

取甲基红指示液0.1ml，加无二氧化碳的水100ml及盐酸（0.02mol/L）

0.05ml，溶液应显红色，再加氢氧化钠液（0.02mol/L）溶液变为黄色加

入量不得超过0.10ml。

配制记录

试剂名称

厂商及批号

称量

配制体积

配制日期

有效期

配制者

限度试验用标准贮备液配制规程举例附件7

标准贮备液名称

铁标准贮备液

浓度

200

ppm

有效期

12个月

配制方法：

称取0.863g硫酸铁pr铵[FeNll4（SO4）2，12H2O]置500mi量瓶中，加

硫酸（1mol/L）25ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

配制记录

试剂名称

厂商及批号

称量

配制体积

配制日期

有效期

配制者

印刷包装材料控制图附件1

——标签

——说明书、合格证、广告

——纸箱及纸盒

1、样稿的准备：

起草文字内容及设计

文字起草送药政部门注册样稿设计

负责：

销售部

协助：

开发部负责：

销售负责：

销售

2、设计稿的产生：

文字起草设计样稿

负责：

销售部负责及核对：

销售

复核及会签：

品管部

送厂排版：

物料管理

3、制订标准印刷：

正月一套

B取回B

印刷包装

设计稿A物管部A印刷厂

送厂排版：

物管部印刷

复印清样稿+正片物管部下达印刷指令

BC

由销售及质量部核准C

品管部

样箱、样盒应经销售、生编制标准并归档

产及品管部试装认可

说明：

1、A循环：

物料管理部向供货单位订货时应附上质量标准。

2、B循环：

检查及批准印刷版本。

3、C循环：

通知印刷厂印刷及加工。

4、印刷包装材料的文字、设计更改或因印刷版陈旧需要重新制版时，用A.B.C...版本号来区别。

5、会签的设计稿及色标可作为初步标准，经销售和品管部批准的正式印刷品及正片可作为品管部标准。

测试方法修改审核表附件2

品名

代号

检验方法号

拟修改项目的序号及标题

原稿内容概述：

拟修改的内容及修改的原因：

附件：

修改起草人：

日期：

批准人：

日期：

产品质量评价报告书

批号生产日期页次

产品规格批量

序号

偏差情况

偏差性质

严重

一般

轻微

小计

评价员签名：

质量管理员签名：