标准品滴定液标准溶液的管理规程.docx

1、标准品滴定液标准溶液的管理规程题目： 标准品、滴定液、标准溶液的管理规程 登记号SOP-ZL-7006-01 页数 1/2起草人及日期：审核人及日期：批准人及日期：颁布部门：质量部颁布日期：生效日期：分发部门：质量部、资料室标 题1.范 围2.职 责3.标准品及对照品4. 滴 定 液4.1滴定液配制4.2 滴定液标定正 文标准品的管理, 滴定液的制备和标定, 指示剂的配制, 限度试验用标准贮备液的制备。库存记录、标定文件和实验数据的保存。SOP所阐明的全部工作应由助工或相应职称的分析人员担承, 并由质量部负责人授权负责实施本SOP的条款、内容。按容器标签上说明的条件在加锁柜中贮藏参考标准品,

2、用一个日记本记录标准品, 并以下述各项作为标题.- USP 及其它进口标准品- 中国药典参考标准品- 卫生部部颁参考标准品- 滴定液参考标准品 (基准试剂)- 限度试验参考标准品用日记本记录参考标准品有关数据以控制和掌握每一批标准品的使用情况。随时计算其库存量。必须考虑每种标准品的有效期。标准品的容器一经打开即应在标签上注明打开的日期。将配制滴定液或标定滴定液的基准试剂置称量瓶中, 并按要求干燥至恒重, 干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。按药典附录要求配制滴定液。在标有滴定液的文件夹内同时保存滴定液配制规程和标定规程。根据规定的标定规程标定滴定液,至少称 3份基准物质,将原始称重数据及相应的稀

3、释数据(如有的话)记录在标定记录上，并记录得到的标定浓度和校正因子。把由此获得的校正因子的平均值作为滴定液校正因子, 在标定记录上签名, 注上日期。标定后的滴定液应进行复标, 并签名。滴定液标签内容有:- 名 称- 浓 度(mol/L)或校正因子- 配制或标定日期- 标定或重新标定的日期- 配制者、标定者、复标者签名题目： 标准品、滴定液、标准溶液的管理规程 登记号SOP-ZL-7006-01 页数 2/2标 题5.指 示 液6.限度试验用标准贮备液的配制正 文按规定的日程定期进行重新标定。按前述同样的标定手续重新标定, 并填写标定记录，签名。标定和复标时的称量、标定、计算等数据应附在标定记录

4、页的后面。按药典附录制备并试验指示液.在配制记录中记录试剂名称、称重、配制体积、配制日期、有效期并签名。如有要求的话, 进行指示液的灵敏度试验。指示液标签上应注明:- 名 称- 浓 度 (如有必要的话)- 制备日期- 有 效 期标有指示溶液的文件夹内保存指示剂配制规程。 按药典附录要求制备各种限度试验用标准贮备液。标准贮备液在书面规程配制记录上记录试剂名称、称重、配制体积、配制日期和有效期，并签名。每一标准贮备液贴签:- 名称、浓度- 存贮条件- 有 效 期- 日期和签名在标有限度试验标准贮备液的文件夹内保存限度试验标准贮备液制备记录。 附件1仪器试验方法举例 日 期91-11-05实验室仪

5、器 温 控 水 箱试验方法号 12802 页 次 1/1起 草制造厂家型 号 原试验方法号 120011、 主要部件连接2、 清 洁3、 功能检查4、 泵的容量5、 温度控制6、标 记检查主要部件连接与接地清洁水浴并灌满去离子水加热器：电热螺管必须清洁且没裂隙及其它毛病。接触式温度计：汞柱须完整，接线与温度计调节系统均方便易行。当水浴内水位下降至低水位时，必须自动断电源。检查循环泵尤其是其容量。检查站水浴内安放有控制温度计，调节温度器至25.0，必要时，亦检查其它温度调节装置。检查所用控制温度计的温度，其偏差不大于0.2。检查接触式温度计，其偏差不得大于1。试验结果符合要求的仪器应帖上标记。标

6、记上应注明仪器名称、型号，检查日期、下次检查日期，并由负责检查人签名。 基准试剂干燥温度 附件1名 称 分 子 式 干燥温度（）苯 甲 酸 C7H6O2 在五氧化二磁干燥 器中室温减压干燥邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4（COO）2 105碘 酸 钾 KIO3 105重 铬 酸 钾 K2Cr2O2 120氧 化 锌 ZnO 约800氯化钾（分析纯） KCI 150 氯 化 钠 NaCI 110无水碳酸钠 Na2CO3 270300草 酸 钠 Na2C2O4 105三氧化二砷 AS2O3 105 滴定液配制规程举例 附件2滴定液名称 硫代硫酸钠滴定液浓 度 0.1mol/L配制方法依据中国药典199

7、0年版贮 藏 温 度 室 温试 剂： 1、硫代硫酸钠 分析纯 2、无水碳酸钠 分析纯 3、蒸 镏 水配制方法： 称取硫代硫酸钠28g与无水碳酸钠0.20g，加新煮沸过的冷蒸镏水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后过滤。配制记录试剂名称及使用 称 量 配制数量配制日期 配制者硫代硫酸钠900512无水碳酸钠91125 滴定液标定规程举例 附件3 滴定液名称 硫代硫酸钠滴定液 浓 度 0.1mol/L 基准物名称 重 铬 酸 钾 标 定 依 据 中国药典1990年版 要 求： 校正因子：0.9001.100 精 密 度：单一值不得超过平均值的0.1Z标定方法：取在120干燥至恒重的基准重铬

8、酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解。加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟。用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将结果用空白试验校正。室温在25以上时应将反液及稀释用水降至约20，按下式计算滴定液浓度。 M1000 滴定液的实测浓度 (mol/L) 校正因子= (Vs-Vo)49.03 滴定液的规定浓度注：Vs、Vo分别为样品、空白消耗滴定液的毫升数。标定记录标定日期标定浓度 校正因子 标定温度标 定 者复 标 者 滴定液及其标化物 附件4滴 定 液 名 称 使用的基准物或滴

9、定液高锰酸钾液 KmnO4 草 酸 钠 Na2C2O4硫酸铈液 Ce（SO4）2 三氧化二砷 As2O3氢氧化钠液 NaOll 邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4（COO）2高氯酸液 HCIO4 邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4（COO）2盐酸液 HCI 无水碳酸钠 Na2CO3硫酸液 H2SO4 无水碳酸钠 Na2CO3亚硝酸钠液 Na2NO2 对氨基苯磺酸 C6H7NO3S硫代硫酸钠液 Na2S2O3 重铬酸钾 K2Cr2O7碘 液 I2 三氧化二砷 As2O3硝酸银液 AgNO3 氯 化 钠 NaCI乙二氨四乙酸二钠液 EDTA-2Na 氧 化 锌 Zno硫酸亚铁铵液 Fe（NH4）2（SO4）2

10、 硫酸铈滴定液 Ce（SO4）2硫氨酸铵液 NH4SCN 硝酸银滴定液 AgNO3硫酸锌液 ZnSO4 乙二氨四乙酸二钠滴定 EDTA-2Na溴酸钾液 KbrO3 硫代硫酸钠滴定液 Na2S2O3醇性氢氧化钾液 KOH in alcohol 盐 酸 液 HCI 复标计划 附件5一月复标二次的滴定液 0.1 mol/L 高 氯 酸 0.1 mol/L 硫代硫酸钠 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵一月复标一次的滴定液1.1 mol/L 硫 酸 铈0.1 mol/L 碘 液 0.1 mol/L 硫代硫酸钠1.1 mol/L 氢氧化钠0.1 mol/L 硫 酸1.1 mol/L 氢氧化钠0.1 mol/

11、L 硫 酸1.1 mol/L 硫 酸 锌1.1 mol/L EDTA-2Na1.1 mol/L EDTA-2Na必要时复标滴定液 0.1 mol/L 盐 酸1.1 mol/L 硝 酸 银1.1 mol/L 亚硝酸钠 0.5 mol/L 醇制氢氧化钾 10mol/L 盐 酸 指示剂配制规程举例 附件6指示液名称 甲基红指示液 浓 度 0.1%变色范围PH4.2（红）PH6.3（黄） 有 效 期 12个月配制方法： 称取100mg甲基红，置100mi量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mol/L）7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。灵敏度试验：取甲基红指示液0.1ml，加无二氧化碳的水

12、100ml及盐酸（0.02mol/L）0.05ml，溶液应显红色，再加氢氧化钠液（0.02mol/L）溶液变为黄色加入量不得超过0.10ml。配制记录试 剂 名 称 厂商及批号 称 量 配制体积配制日期 有效期配制者 限度试验用标准贮备液配制规程举例 附件7 标准贮备液名称 铁标准贮备液 浓 度200ppm有 效 期12个月配制方法： 称取0.863g硫酸铁pr铵FeNll4（SO4）2，12H2O置500mi量瓶中，加硫酸（1mol/L）25ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。配制记录试 剂 名 称厂商及批号 称 量 配制体积配制日期 有效期配制者 印刷包装材料控制图 附件1标签说明

13、书、合格证、广告纸箱及纸盒1、 样稿的准备：起草文字内容及设计文 字 起 草 送药政部门注册 样稿设计 负责：销售部协助：开发部 负 责：销 售 负责：销售2、 设计稿的产生：文 字 起 草 设 计 样 稿负责：销售部 负责及核对：销 售 复核及会签：品 管 部 送厂排版 ：物料管理3、 制订标准印刷： 正月一套 B取回 B 印刷包装设 计 稿 A 物管部 A 印 刷 厂 送厂排版：物管部 印刷 复印清样稿+正片 物管部下达印刷指令 B C 由销售及质量部核准 C 品管部 样箱、样盒应经销售、生 编制标准并归档 产及品管部试装认可说明：1、A循环：物料管理部向供货单位订货时应附上质量标准。 2、B循环：检查及批准印刷版本。 3、C循环：通知印刷厂印刷及加工。4、 印刷包装材料的文字、设计更改或因印刷版陈旧需要重新制版时，用A.B.C.版本号来区别。5、 会签的设计稿及色标可作为初步标准，经销售和品管部批准的正式印刷品及正片可作为品管部标准。 测试方法修改审核表 附件2 品 名代 号检验方法号拟修改项目的序号及标题原稿内容概述：拟修改的内容及修改的原因：附 件：修改起草人：日 期：批 准 人：日 期：产品质量评价报告书 批 号 生产日期 页 次 产品规格 批 量 序号偏 差 情 况 偏 差 性 质 严 重 一 般 轻 微小 计评价员签名： 质量管理员签名：