火试金法实用版_精品文档.pptx

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原理及适用范围,矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、4号金，金含量为30%99.95%注：

（3号AU=99.9%;4号AU=99.50%）,适用范围：

主要原理：

试样加入适量银，包于铅中，与950进行灰吹，使铅及杂质氧化被灰皿吸收，生成金银合粒，然后用硝酸分离金银，之后称重计算金含量。

（同时用接近样品浓度标样进行校正。

）,2014.10.2,黄金纯度检测“火试金法”,火试金分析六大步骤,一、称量,预估试样的称样量：

先决定100%质量分数的称量值，然后除上样品的质量分数。

例：

99.50%和89.50%的样品称量分别是：

先决定100%的样品称500mg那么：

99.50%的应该称500/0.9950=502.512mg（左右）89.50%的应该称500/0.895=558.659mg,精确度（十万分之一）,加银：

在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。

包铅：

方法要求金的质量分数在55.0%99.9%、0.5g试料含金量；加铅量为9-13g,二、加银、包铅,三、灰吹,在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹。

通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段就是灰吹法。

灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温下放在灰皿上进行氧化吹炼。

空气中的氧使融铅氧化，生成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。

溶融和脱皮,氧化和吸收,炫色和闪光,1、铅扣熔化黑色浮渣消失2、融铅开始发亮呈现光辉的融铅表面,1、铅生成氧化铅。

2、氧化铅溶解贱金属被灰皿吸收。

3、围绕灰皿出现一个圆环其位置恰好在融铅上面。

1、炫色和闪光只有几秒钟很难发现。

2、合粒变暗可认为灰吹结束。

灰吹流程和现象,4、退火2：

碾成合金片后，挂在专用退火架上，在700状态下退火3分钟。

四、碾片与退火,1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打，再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。

2、退火1：

放在长形瓷舟中，在700高温炉内退火5分钟。

3、碾片：

把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。

5.1、卷金卷：

用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷,方向相反。

要求卷紧、卷实、卷齐,这样分金时不易裂断。

5.2、洗涤：

用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷，23次。

防止氯离子破坏分金成功。

五、分金,5.3、硝酸分金5.3.1分金温度与酸度控制:

第一次分金温度9095，硝酸浓度：

1+1第二次分金温度105110。

硝酸浓度：

2+1,5.3、2分金时间控制,5.3.3洗涤要点：

第一次分金后，用7090热蒸馏水洗涤35次，（分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。

）第二次分金后，用7090热蒸馏水洗涤57次，洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，,5.3.4烘干：

洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用镊子轻轻夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。

时间5分钟左右。

至此分金结束。

检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。

六、灼烧与称量：

6.1：

小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟，灼烧温度850900。

7.2：

灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。

准至0.00001克。

七、分析结果的计算：

Au%（m1m）100m2m1测得试料金卷质量m2称取试料质量m（测得标样质量m3称取标样的质量m4）标样的质量分数%即：

m=m3m4%,八、精密度,标样校正增值精度小于0.00015g,所有试验条件与标样相同,国家标准,第二部分,灰吹,分金,碾片,退火,冷冻,吐泡沫,降温速率,两条边,气泡冲击,分金速率,先低后高,浓度与温度,炉门与排列,灰皿与水分,关键词链接,谢谢大家,QQ:

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