1、原理及适用范围,矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、4号金,金含量为30%99.95%注:(3号AU=99.9%;4号AU=99.50%),适用范围:,主要原理:,试样加入适量银,包于铅中,与950进行灰吹,使铅及杂质氧化被灰皿吸收,生成金银合粒,然后用硝酸分离金银,之后称重计算金含量。(同时用接近样品浓度标样进行校正。),2014.10.2,黄金纯度检测“火试金法”,火试金分析六大步骤,一、称量,预估试样的称样量:先决定100%质量分数的称量值,然后除上样品的质量分数。例:99.50%和89.50%的样品称量分别是:先决定100%的样品称500mg 那么:99.50%的应该称 500/0.
2、9950=502.512mg(左右)89.50%的应该称500/0.895=558.659mg,精确度(十万分之一),加银:在火试金分析中,一般加银量是金量的2.5倍。,包铅:方法要求金的质量分数在55.0%99.9%、0.5g试料含金量;加铅量为9-13g,二、加银、包铅,三、灰吹,在冶金学中,高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹。通过熔炼,在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣中,贵金属与铅以及贱金属的分离,最简便而有效地手段就是灰吹法。灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣,在高温下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气中的氧使融铅氧化,生成的氧化铅被灰皿吸收,(其它贱金属被氧化铅溶解)贵金属(
3、金、银)不易被氧化,最后留在灰皿中。,溶融和脱皮,氧化和吸收,炫色和闪光,1、铅扣熔化 黑色浮渣消失2、融铅开始 发亮呈现光辉 的融铅表面,1、铅生成氧化铅。2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅上面。,1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发现。2、合粒变暗可认为 灰吹结束。,灰吹流程和现象,4、退火2:碾成合金片后,挂在专用退火架 上,在700状态下退火3分钟。,四、碾片与退火,1、先把合金粒刷灰后,用锤侧立轻轻敲打,再刷灰,再轻轻敲打呈扁圆形,再刷灰。,2、退火1:放在长形瓷舟中,在700高温炉 内退火5分钟。,3、碾片:把合金粒碾成0.2mm的薄片 做到
4、碾片方向一致性;碾片次数一致性。,5.1、卷金卷:用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷,方向相反。要求卷紧、卷实、卷齐,这样分 金时不易裂断。,5.2、洗涤:用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷,23次。防止氯离子破坏分金成功。,五、分金,5.3、硝酸分金5.3.1分金温度与酸度控制:第一次分金温度9095,硝酸浓度:1+1 第二次分金温度105110。硝酸浓度:2+1,5.3、2分金时间控制,5.3.3洗涤要点:第一次分金后,用7090热蒸馏水洗涤35次,(分金蓝轻轻上下移动,防止金卷破碎。)第二次分金后,用7090热蒸馏水洗涤57次,洗涤后,检查水中否有破碎的小金块,,5.3.4烘干:洗涤结束
5、后,用滤纸吸干分金蓝下部水份,然后细用 镊子轻轻夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中,用电热板加热烘干。时间5分钟左右。至此分金结束。检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。,六、灼烧与称量:6.1:小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟,灼烧温度850900。7.2:灼烧后,冷却至室温依次称量金卷的质量。准至0.00001克。,七、分析结果的计算:,Au%(m1m)100m2m1测得试料金卷质量m2称取试料质量m(测得标样质量m3称取标样的质量m4)标样的质量分数%即:m=m3m4%,八、精密度,标样校正增值精度小于0.00015g,所有试验条件 与标样相同,国家标准,第二部分,灰吹,分金,碾片,退火,冷冻,吐泡沫,降温速率,两条边,气泡冲击,分金速率,先低后高,浓度与温度,炉门与排列,灰皿与水分,关键词链接,谢谢大家,QQ:940527191,
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