粉体工程实验讲义.doc

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《粉体工程学》

实验讲义

目录

绪论 1

取样方法 2

实验一粉体粒度分布的测定及物料可磨度测定试验 3

实验二静置自由沉降测定颗粒的粒度分布 14

实验三激光粒度仪测定粉体粒度 22

实验四粉体流动性的测定 26

实验五粉体-水溶液界面吸附量测定—紫外光谱法 33

实验六颚式破碎机产品粒度特性测定 36

实验七粉磨功指数的测定 38

实验八粉体表面改性性能测定 45

实验九 粉体的化学合成 50

实验十 矿物原料直接合成粉体材料 53

实验十一粉体真密度的测定 55

实验十二粉体综合实验 58

粉体工程学实验讲义

绪论

粉体工程学为专业基础理论课，是无机非金属材料专业必修的主干课程,是以颗粒和粉状物料为对象，研究其性质、制备与处理的一门工程学科。

学生通过课程的学习，掌握粉体的基本性质、粉体的制备、粉体的分离、粉体的储存、粉体的输送，理解粉体分离、制备、贮存的基本原理，学会在无机材料粉体制备过程中，根据不同技术要求，合理地选用设备和优化操作过程。

粉体工程实验是粉体工程课程内容的实践部分。

通过粉体工程实验训练，使学生掌握固体颗粒和粉状物料的基本制备方法、性质及表征的基本测试方法。

提高从事粉体技术工作的工程应用能力，掌握必要的基本测试技术实验主要为粉体的制备、分级、分离、贮存知识的应用提供实践检验的平台。

同时通过实验课的开设为学生后续课程和专业技术的学习和工作打下理论和实践基础。

粉体实验教学强调粉体工程素质培养，规范实验操作，动手能力，数据处理。

课程实验课要求学生必须熟练掌握有关粉体的基本性质、粉体的制备、粉体的分离、粉体的储存、粉体的输送，理解粉体分离、制备、贮存的基本原理，通过实践操作，数据记录结果，数据计算处理和书写实验报告等环节，锻炼学生提高分析问题和解决问题的能力,达到培养学生实事求是、严肃认真的工作作风。

取样方法

采样是一个十分重要的环节。

所采样本的质量如何，直接关系到分析结果的可靠性。

使采集样品具有代表性。

采样程序有确定采样单元（采样点）个数；确定采样量；选用采样方法。

采样单元的多少取决于两个因素：

物料的均匀程度:

物料越不均匀，采样单元应越多。

；采样的准确度:

采样的准确度要求越高，采样单元应越多。

采样量可根据切乔特经验公式（缩分公式）计算。

　　　　　　Q=Kda

Q——应采的最小样品量，kg；

d——固体废物最大颗粒直径，mm；

K——缩分系数；

a——经验常数。

制样的目的是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样，即数量缩减到几百克、组成均匀（能代表原始样品）、粒度细（易于分解）。

　粉体工程制样的步骤包括：

破碎、过筛、混均、缩分。

常用的缩分方法，采用圆锥四分法进行缩分。

即将样品置于洁净、平整板面（聚乙烯板、木板等）上，堆成圆锥形，将圆锥尖顶压平，用十字分样板自上压下，分成四等分，保留任意对角的两等分，重复上述操作至达到所需分析试样的最小质量。

图1－1圆锥四分缩分法

实验一粉体粒度分布的测定及物料可磨度测定试验

无机非金属材料的颗粒及颗粒行为是无机非金属材料研究的基础。

想要了解体系的颗粒及颗粒行为，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性，如在陶瓷粉体中，几乎没有单分散的体系，而且颗粒的形状各异，因此如何表征颗粒的尺寸、形状、和颗粒的分布，便是分析和评价颗粒体系的行为的关键。

颗粒的粒度是粉体各种物理性质中最重要的特性值。

为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。

粒径大小球形或正立方体可以用某一个轴代表其粒径，其它形态的粒子，可用下列各种粒径表示：

如长径、短径、定向径、等价径、有效径等不同方法。

由于粉粒是由不同的微粒组成的，所以不能用某一种单一的粒径来表示该粉粒的粒度，而是应根据测定目的不同采用不同的平均粒径来表示，如算术平均径是由各粒度范围的粒径之和除以微粒总数求得的。

其它还有几何平均径、平均表面积径、平均容积径、平均重量径等多种不同表示方法。

粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。

粒度分布由于粒子大小的不均匀性，仅用平均粒径代表其粒径不能满足要求。

如果粒体的粒度分布较宽，往往使制剂工艺发生困难。

粒度分布常用各粒径范围内粒子百分率表示，还可以用粒径分布曲线表示，以粒径为横坐标，以频率（粒子数或重量）为纵坐标，制成直方图，多数情况下粒度分布不符合正态分布，而是出现偏移，由分布曲线可直观看出粉粒大小及其分布情况。

粒度分布可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。

粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。

本实验用筛析法测定粒度分布。

筛析法是简单易行的常用方法之一，也是大生产中最常用的方法，适用100mm至20μm之间的粒度分布测量，以粒子可以通过的筛孔的孔径代表粒子的粒径。

将一定量的粉体加到从上到下由粗到细排列的标准套筛上，振动一定时间后，将其分离成若干个粒级，称量每一筛层的粉末量，求得以质量百分数表示的粒度分布。

如可以用30－40目的方式表示其大小，代表可以通过30目筛而不能通过40目筛的粉粒。

如用n个筛子，可将物料分成n+1个粒级，各粒级的物料粒度是以相邻两个筛子相应的筛孔尺寸表示。

筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。

筛分法常使用标准套筛。

筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。

因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。

另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。

所以，湿法与干法均己被列为国家标准方法并列作用，作为测定水泥及生料的细度。

筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。

频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。

用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布

数据处理方法有：

列表法：

将粉体粒度分析数据列成表格，分别计算出各粒级的百分数和累积筛下（或累积筛上）百分数，这种方法称为列表法。

这种方法的特点是量化特征突出，但变化趋势规律不是很直观。

图示法：

描述粉体粒度分布的重要方法之一。

常用的粒度分布图示法有矩形图、扇形图和分布曲线等。

特性函数法（RRB公式）法：

这种方法一般在理论研究时用。

如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布

筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。

（一）粉体粒度分布的测定

一．实验目的

1．了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。

2．根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。

 3．用筛分分析法测定固体物料的粒度分布；

    4．了解和掌握筛析法测定物料的粒度分布实验技术。

二．实验原理

干筛法：

置于筛中一定重量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物重量和试样重量求出粉料试料的筛余量。

湿筛法：

置于筛中一定重量的粉料试样，经适宜的分散水流（可带有一定的水压）冲洗一定时间后，筛分完全。

根据筛余物重量和试样重量求出粉料试样的筛余量。

三．实验仪器及试剂

标准筛一套，振筛机一台，托盘天平一架，搪瓷盘2个，烘箱，秒表，粒度为-1.0mm的物料。

四.实验步骤

（一）干筛法

操作步骤

1）试样制备：

用圆锥四分法缩分取样，准确称取100克。

3）开动振筛机，震动20分钟，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若l分钟所得筛下物料量小于筛上物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。

4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。

5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2%，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2%时实验重新进行。

（2）从网目数大的开始，按照次序取出对应于试样粒度范围的筛子，重叠，并依次压实放在实验台上，完全镶合到相应的位置。

（2）将称量的试样放在最上层的筛子上，放在实验台上。

筛分时间通常5min，有时也可以为10到15min。

（3）用两手按住正下方两侧筛框，并以两手拇指顶起上面的筛框，并少许反复转动筛体，最后，升起上层筛框而卸出。

（4）用两手提起卸下的筛框，移到盛料箱上，在尽量靠近盛料箱的位置上，用手掌轻击，使筛网上的试样倒如盛料箱中，在筛框倒转的状态下，转动筛框，不停敲击，并扫下卡在筛网上的颗粒。

（5）用刷子，从筛框内侧开始，做圆形移动，进行刷扫，扫下整个网筛上卡住的颗粒，放入相应的物料中。

经过清刷后的筛网，在逆光检查下无堵塞或破裂，然后放归原处

（二）湿筛法

1．设备仪器准备

试验中需：

选定200目数筛子，脸盆一只，烘箱。

2．具体操作步骤

l）试样制备：

用圆锥四分法缩分取样，准确称取5克。

2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如难分散，需加入适量的分散剂）。

3）将上述泥浆倒入200目的筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为止，层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至0.1克）测定筛余量。

3．数据记录

记录格式如表1-1：

表1-1数据记录表

试样名称试样质量筛分时间

标准筛

质量

（g）

质量百分率（％）

筛上累积百分数（％）

筛下累积百分数（％）

筛目

筛尺寸（mm）

共计

五．测试结果处理

1．数据处理：

根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线，筛下累积分布曲线R，频率分布曲线（粒度△d尽量减小，通常可取△d＝0.5毫米）

2．数据处理

分别用列表法和图式法对表示测定结果，并根据所绘曲线查出：

-400目的重量百分含量，+200目的重量百分含量，+300目～－100目粒级的重量百分率，产品的最大粒度、中位径（D50）和D90。

注意事项：

1.对物料进行筛分时，物料颗粒的物理性质（如表面积、含水量等）对筛分效率有较大的影响，因此在实验前应对试样进行处理，使之达到实验的要求。

　2.筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：

筛子表面的几何形状（如开口面积/总面积）、筛孔的偏差、筛子的磨损；物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量；摇动筛子的方法、筛分的持续时间等有关。

不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响。

因此，实验前应仔细检查设备的状态，要按要求进行实验操作。

　3.取样误差、试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生误差，实验时应注意这三个环节。

注意：

（1）对物料进行筛分时，物料颗粒的物理性质（如表面积、含水量等）对筛分效率有较大的影响，因此在实验前应对试样进行处理，使之达到实验的要求。

（2）筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：

筛子表面的几何形状（如开口面积/总面积）、筛孔的偏差、筛子的磨损；物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量；摇动筛子的方法、筛分的持续时间等有关。

不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响。

因此，实验前应仔细检查设备的状态，要按要求进行实验操作。

（3）取样误差、试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生