建筑材料及非金属矿化学分析作业指导书.docx

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1范围与目的

本作业指导书适用于建筑材料的非金属矿化学分析。

2执行标准

GB/T176-1996《水泥化学分析方法》

JC/T420－1991《水泥原料中氯的分析方法》

GB/T5484－1999《石膏化学分析方法》

JC/T850－1999《水泥用铁质原料化学分析方法》

GB/T16399－1996《粘土化学分析方法》

JC/T312－2000《明矾石水泥化学分析方法》

GB/T5762－1999《石灰石化学分析方法》

GB/T205－1999《高铝水泥化学分析方法》

GB/T14563～14565－1993《高岭土及其试验方法》

3试验设备及条件

3.1分析天平

不低于四级，精度0.0001克，检定周期12个月，安装应防震、防潮。

3.2恒温干燥箱

工作温度10～300℃，带鼓风，检定周期12个月，安装应防潮。

3.3高温炉

常用温度950℃，最高使用温度1000℃，安装应防潮；

4检测准备

4.1分析样品采用四分法缩分至约100克，经研磨全部通过80μm方孔筛，除铁混匀储存于磨口瓶中。

4.2分析样品除水泥、熟料外应于105℃～110℃烘干2h，石膏于45℃±3℃烘干2h.

4.3认真检查设备、材料、药品、环境温湿度，安全设施等试验条件符合要求。

5试验的基本要求

5.1试验次数与要求

5.1.1每项测定的试验次数规定为两次。

用两次试验平均值表示结果。

5.1.2在进行化学分析时，水泥、熟料必须同时做烧失量的测定；其它各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

5.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示

用“克“表示质量，精确至0.0001g。

滴定管体积用”毫升“表示，精确至0.05ml。

滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。

各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。

5.3允许差

5.3.1本规程所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。

5.3.2同一试验室的允许差是指：

同一分析试验室、同一分析人员（或两个分析人员），采用本规程试验方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。

如果超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定重新分析。

5.3.3不同试验室允许差是指：

两个试验室采用本规程试验方法对同一试验各自进行分析时，所得结果的平均值之差应符合允许差规定。

如有争议应商定另一单位按采用本规程试验方法进行仲裁分析。

以仲裁单位提出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。

5.4灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒重的坩埚中烘干。

在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。

在干燥器中冷却至室温，称量。

5.5恒量

经第一次灼烧、冷却，称量后通过连续的、每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

5.6检查CI离子（硝酸银检测）

按规定洗涤沉淀次后，用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。

如果浑浊，继续洗涤并定期检查直至用硝酸银检测不再浑浊为止。

5.7试剂和材料

5.7.1　分析过程中，只应使用蒸馏和同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，应为基准试剂

5.7.2　在化学分析中，所用酸和氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水用体积比表示试剂稀释程度。

如：

盐酸（１+1）表示：

1份体积的浓盐酸与1份体积水相混合.

6　作业流程

6.1分析溶液的制备（氟硅酸钾法系列）

称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g,置于银坩锅中，加入6g~7g氢氧化锅,在650℃~750℃的高温下溶融20min。

取出冷却，将坩锅放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水洗涤坩锅和盖，在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml硝酸。

用热盐酸（1＋5）洗涤坩锅和盖，将溶液加热至沸腾，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化锰用。

6.2二氧化硅的测定

6.2.1步骤

吸取25ml（50ml）深液放入250ml~300ml塑料杯中，加入10ml~15ml硝酸搅拌，冷却至30℃以下。

加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾（150g/L）溶液，仔细搅拌（如氯化溶液析出量不够，应再补充加入），放置15min~20min。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/L）洗涤塑料杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾一乙醇溶液（50g/L）及1ml酚酞指示溶液（10g/L），用[C（NaOH）=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。

向杯中加入200ml沸水（煮沸并用氯化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用[C（NaOH）=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液定到微红色.

6.2.2结果表示

二氧化硅的质量百分数Xsio2按下式计算：

Xsio2=

式中：

Xsio2——二氧化硅的质量百分数，%

Tsio2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml

V——滴定的消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml

m——试料的质量，g

10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

6.2.3允许差

同一试验室的允许差为0.20%；

不同试验室的允许差为0.35%。

6.3三氧化二铁的测定

6.3.1步骤

吸取25ml溶液放于300ml烧杯中，加水稀至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8~2.0之间（用精密pH试纸检测）。

将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L），用[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）.保留此溶液供测定三氧化二铝用。

6.3.2结果表示

三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算：

XFe2O3=

式中：

XFe2O3——三氧化二铁的质量百分数，%

TFe2O3——每毫升ECTA标准滴定溶液相当于三氧二化铁的毫克数，mg/ml

V——滴定的消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml

m——试料的质量

10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

6.3.3允许差

同一试验室的允许差为0.15%；

不同试验室的允许差为0.20%。

6.4三氧化二铝的测定

6.4.1步骤

滴完铁的溶液中加入[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10～15ml（对铝、钛合量而言），用水稀释至150ml～200ml。

将溶液加热至70℃～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶液pH值在3.0～3.5之间,加15mlpH4.3的缓冲溶液,煮沸1min～２min,取下稍冷,加入4～５滴PAN指示剂溶液（2g/L）,以[C（CuSO4）=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液定至亮紫色。

6.4.2结果表示

三氧化二铝的质量百分数XA12O3按下式计算：

XA12O3=

式中：

XA12O3——三氧化二铝的质量百分数，%

TA12O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml

V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml

V2——滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml

K——每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数

m——试料的质量，g

6.4.3允许差

同一试验室的允许差为0.20%；

不同试验室的允许差为0.30%。

6.5氧化钙的测定

6.5.1步骤

吸取25ml溶液于400ml烧杯中，加入7ml氟化钾溶液（20g/L），搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液的pH在13以上，用[C（EDTA）=0.015mol]EDTA标准滴定溶液定至绿色萤光消失并现红色.

6.5.2结果表示

氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算:

XCaO=

式中:

XCaO——氧化钙的质量百分数，%

TCaO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml

V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml

m——试料的质量，g

6.5.3允许差

同一试验室的允许差为0.25%；

不同试验室的允许差为0.40%。

6.6氧化镁的测定

6.6.1步骤

a当试样中一氧化锰含量在0.5%以上时,在盐酸羟存在下,测定钙、镁总量，用差减法求得氧化镁含量。

b吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠液（100g/L），5ml三乙醇胺（1+2）溶液，搅拌，然后加入25mlpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K—蔡酚绿B混合指示剂，用[C（EDTA）=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

6.6.2结果表示

氧化镁的质量百分数XMgo按下式计算：

XMgO=

式中：

XMgO——氧化镁的质量百分数，%

TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml

V1——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml

V2——滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml

m——试料的质量，g

6.6.3允许差

同一试验室的允许差为：

含量＜２％时，0.15％；

含量＞2%时，0.20%；

不同试验室的允许差为：

含量＜2%时,0.25%；

含量＞2%时,0.30%。

6.7氧化锰的测定

6.7.1步骤

吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液（100g/L），10ml三乙醇胺（1+2）溶液，搅拌，然后加入25mlpH10缓冲溶液，1g盐酸羟胺及少许酸性铬蓝K—蔡酚绿B混合指示剂，用[C（EDTA=0.015mol/L）]EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

6.7.2结果表示

氧化锰的质量百分数XMno按下式计算：

XMnO=

式中：

XMnO——氧化锰的质量百分数，%

TMnO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化锰的毫克数，mg/ml

V3——滴定钙、鲜、锰总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，1

V1——滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml

V2——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml

m——试料的质量，g

6.7.3允许差

同一试验室的允许差为0.01%;

不同试验室的允许差为0.15%。

6.8二氧化钛的测定

6.8.1步骤

吸取25ml溶放入100ml容量瓶中，加入10ml盐酸（1+2）及10ml抗坏血酸溶液（50g/L），放置5min。

加5ml95%（V/V）乙醇、20ml二安替比林甲烷溶液（30g/L），用水稀释至标准，摇匀。

放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。

在工作曲线上查出二氧化钛的含量（ml）。

6.8.2结果表示

二氧化钛的质量百分数XTiO2按下式计算：

XTiO2=

式中：

XTiO2——二氧化钛的质量百分数，%

m1——100ml测定溶液中二氧化钛的含量，mg

m——试料的质量，g

6.8.3允许差

同一试验室的允许差为0.05%;

不同试验室的允许差为0.10%。

6.9三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）

6.9.1步骤

a称取约0.5g度样（ml）,精确至0.001g,置于300ml烧杯中,加入30ml～40ml水使其分散.加10ml盐酸（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全.将溶液加热微沸5min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。

调整滤液体积至20ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静止4Hak过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。

用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检测无氯离子为止[用硝酸银溶液（10g/L）检测]。

b将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，反出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直到恒量。

6.9.2结果表示

三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算：

XSO3=

式中：

XSO3——三氧化硫的质量百分数，%

m2——灼烧后沉淀的质量，g

m1——试料的质量，g

0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数

6.9.3允许差

同一试验室的允许差为0.15%；

不同试验室的允许差为0.20%。

6.10三氧化硫的测定（离子交换法）

6.10.1步骤

a本方法只适用于掺天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。

b称取约0.2g试样（m1）,精确至0.0001g,置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10ml热水的150ml烧杯中，摇动烧杯使其分散。

向烧杯中加入40ml沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10min，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯及滤纸上的树脂4～5次。

滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。

再将烧杯置于磁场力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于300ml烧杯中。

c向溶液中加入5～6滴酚酞指示剂溶液（10g/L），用[C（NaOH）=0.06mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.保存用过的树脂以备再生。

6.10.2结果表示

三氧化硫的质量百分数Xso3按下式计算：

Xso3=

式中：

Xso3——三氧化硫的质量百分数，%

Tso3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml

m1——试料的质量，g

三氧化硫的检测也可用符合标准要求的仪器设备进行检测，但必须定期与重量法结果比较。

6.11氧化钾和氧化钠的测定

6.11.1步骤

称取约0.2g试样（m1）,精确至0.0001g,置于铂皿中,用少量水润湿,加5ml～7ml氢氟酸及15～20滴硫酸（1+1）,置于低温电热板上蒸发.近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽.取下放冷,加入50ml热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液（2g/L）,用氨水（1+1）中和至黄色,加入10ml碳酸铵溶液（100g/L）,搅拌,置电热板上加热20min～30min.用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,冷却至室温.用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀.在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定.

6.11.2结果表示

氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O和XNa2O按下式计算:

XK2O=

XNa2O=

式中:

XK2O—氧化钾的质量百分数，%

XNa2O——氧化钠的质量百分数，%

EK——测试K时的相对值

ENa——测试Na时的相对值

GK——K标准测试时相对发射强度值

GNa——Na标准测试时相对发射强度值

CK——K标准溶液浓度

CNa——Na标准溶液浓度

m——试料质量，g

6.11.3允许差

同一试验室的允许差：

K2O和Na2均为0.10%；

不同试验室的允许差：

K2P和Na2O均为0.15%。

6.12烧失量的测定

6.12.1步骤

称取约1g试样（m1），精确到0.0001g,置于已灼烧怛量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950℃～1000℃下灼烧1h（水泥试样灼烧15min～20min）,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧，直至恒量。

6.12.2结果表示

烧失量的质量百分数X10SS按下式计算：

XLoss=

式中：

XLoss——烧失量的质量百分数，%

m1——试料的质量，g

m2——灼烧后试料的质量，g

6.13游离氧化钙的测定

6.13.1步骤

称取约0.5g试样（m1）,精确度至0.0001g,置于150ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀.装上回流冷凝器,在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以[C（C6GSOOH）=0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失.将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定.如此反复操作,直至在加热10min后不出现红色为止。

6.13.2结果表示

游离氧化钙的质量百分数XfCaO按下式计算:

XfCaO=

式中:

XfCaO——_游离氧化钙的质量百分数,%

TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml

m1——试料的质量，g

6.13.3允许差

同一试验室的允许差为：

含量＜2%时，0.10%;

同一试验室的允许差为:

含量＞2%时,0.20%。

6.14氟的测定

6.14.1步骤

准确称取0.0750试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,将锥形瓶置于石英冷凝管出口的下端,用以承接蒸馏液.,打开冷却水,向石英蒸馏秋中加入5ml磷酸（以碳酸盐为主体的样品,磷酸应事先加入,以使碳酸盐充分分解）,立即塞上石英磨口塞,将石英管置于已升温至一定温度的炉膛中（炉膛温度应严格控制,石英管内蒸馏物的最终温度为205℃～210℃）,迅速地连接好蒸馏管的进出口部分,盖上炉盖,调节蒸馏速度为每分钟3.5ml～4ml蒸馏液,蒸馏15min后,取出石英蒸馏管,将其置于试管架中,由冷凝管下取下锥形瓶,向盛有蒸馏液的锥形瓶中加入（10g/L）的酚酞指示剂15滴,以[C（NaOH）=0.04ml/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,在30S内不褪色即为终点.（做样的同进进行空白试验.）

6.14.2结果表示

氟的质量百分数按下式计算:

XF-=

式中:

XF-——氟的质量百分数，%

TF——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于氟的毫克数，mg/ml

V——滴定样品蒸馏液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；ml

V0——滴定空白蒸馏液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；ml

m1——试料的质量，g

6.14.3允许差

同一试验室允许差为0.10%;

不同试验室允许差为0.15%.

6.15氯的制定

6.15.1步骤

准确称取0.3g～0.5g试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中.向50ml锥形瓶中加入约2ml水及5滴0.5ml/L硝酸,将锥形瓶置于抽气瓶中,塞紧橡皮塞,将固定架套在石英蒸馏管上,向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5ml磷酸（85%）,待试料分解产生的二氧化磷气体大部他逸出后,立即套上磨口塞,并将其置于170℃～280℃温度梯度的加热炉内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

开动气泵，调节气流速度在230ml/min±5ml/min。

蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端正于锥形瓶内（乙醇用量约12ml）。

由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴（1g/L）溴酚蓝指示剂及数滴0.5ml/L氢氧化钠至溶液呈蓝色,然后用[C（0.5mol/L）]硝酚中和至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴（10g/L）二苯偶氮碳酰肼指示剂,以[C（0.001mol/L）]硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现.（进行试样分析时,应同时进行空白试验.）

6.15.2结果表示

氯的质量百分数XC1-按下式计算:

XCl-=

式中:

XCl--——氯的质量百分数，%

TCl-——每毫升硝酸氯标准滴定溶液相当于氯的毫克数，mg/ml

V——滴定时消耗硝酸氯标准滴定溶液的体积，ml

V0——空折试验消耗硝酸氯标准滴定溶液的体积，ml

m1——试料质量，g

6.15.3允许差

同一试验室的允许差为：

含量＜0.10%时,0.002%；

含量0.1%～1.0%时,0.020%。

不同试验室的允许差为：

含量＜0.10%时,0.002%；

含量0.1%～1.0%时,0.030%。

6.16五氧化二磷的测定

6.16.1步骤

a准确称取约0.5g试样置于铂皿中,用少量水润湿.加10滴硝酸及5ml～7ml氢氟酸,放在低温电热板上加热挥发至近干（显湿润状态）.加5ml硝酸,再蒸发至近干.取下,加入5ml硝酸及50ml～60ml热水,加热煮沸,使可溶性盐类溶解.将溶液转移至300ml烧杯中,加入30ml硝酸铵溶液（350g/L）,加热至近沸后,再加入100ml热的钼酸铵一柠檬酸溶液,并在搅拌下煮沸2min～3min.取下静止1h.用慢速滤纸过滤,沉淀以硝酸钾溶液（10g/L）倾泻洗涤5～6次,然后再将沉淀转移到滤纸上,继续洗涤至滤液不呈酸性反应为止.

b将滤纸及沉淀一并移入原烧杯中，在不断搅拌下，从滴定管准确加入[C（NaOH）=0.15mol/L]氢氯化钠标准滴定溶液至黄色沉淀全部溶解后，再过量2ml～3ml（记下读数V）。

用不含二氧化碳的水冲洗杯壁,然后加入数滴酚酞指示剂溶液（10g/L），再[C（HCl）=0.01mol/L]盐酸标准滴定溶液定过量的氢氧化钠至溶液的玫瑰约色消失为止（其消耗量为v1）。

6.16.2结果表示

五氧化磷的质量百分数XP2O5按下式计算:

XP2O5＝

式中，XP2O5——五氧化二磷的质量百分数，%

V——加入氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L

C1——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L

V1——滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml

3.086——（1/46P2O5）的摩尔质量，g/mol

m——试料质量，g

6.16.3允许差

同一试验室的允许差为0.20%;

不同试验室的允许差为0.25%.

6.17不溶物的测定

6.17.1步骤

a称取约1g试样（m1）,精确至0.0001g,置于1520m烧杯中,加25ml水,搅拌使其分散。

在搅拌下加入5ml盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至5ml,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上。

b将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100ml氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣（2～3）次。

取下烧杯，加入（1～２）滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色，再过量（8～