分析技术.docx
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分析技术
分析技术
试样的处理及进样
1、样品的采集与保存
2、样品的溶解方法概述
3、微波消解试样
4、悬浮液进样
5、流动注射进样
6、氢化物发生进样
试样的处理及进样
1、样品的采集与保存
各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为无机固体样品，有机固体样品以及液体样品三大类。
分析工作者亲自去采集样品应该注意如下几点：
（1）采集的样品一定要有代表性；
（2）不能污染和丢失被测物；
（3）盛放采集样品的容器，一定要清洗干净；
（4）保存在低温、干燥、不受震动、不被太阳晒的地方；
对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关规定和知识进行。
2、样品的溶解方法概述[37]
原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。
原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰法更是如此。
因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。
而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。
本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。
至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。
2.1无机固体试样的溶解
无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。
在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：
①被测元素迅速、完全溶解；②试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；③被测元素不应与其他组分生成不溶性物质；④过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）；⑤不应损伤试样溶解过程中的容具以及喷雾器、燃烧器等。
1酸溶法
常用的溶剂有HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF以及它们的混合酸液如HCl+HNO3、HCl+HF、HNO3+HF、HCl+HNO3+HF、HCl+HNO3+HClO4、H3PO4+H2SO4、H3PO4+H2SO4+HClO4、HF+H2SO4、HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+H2SO4等。
为了提高溶解效率，有时在溶样时加入某种氧化剂（如H2O2）、盐类（如铵盐）或有机试剂（如酒石酸）等会起到良好的效果。
有些试样采用Br2+HBr、HF+HBO3溶解也是非常有效的。
HF腐蚀玻璃容具或引起干扰，试样溶解后一般用HClO4或H2SO4加热赶HF，最后将HClO4和H2SO4加热赶尽。
在原子吸收光谱分析中，HNO3和HCl干扰比较小，试样溶解后通常处理成HNO3或HCl介质，而较少采用H2SO4、H3PO4或HClO4为介质。
将少量试样和溶剂置于压力罐（电加热或微波加热）中溶解，具有可提高大多数元素的溶解效率，避免易挥发元素损失和减少污染，溶解时间短等优点，关于微波溶解试样将在4.4.3中进行专门论述。
2熔融法
有些试样用酸不易溶解，例如铅锡合金和一些氧化物材料等，可以采用熔融法处理。
常用的熔剂有LiBO2、Na2B4O7、Na2O2、NaOH、K2S2O7、Na2CO3及K2CO3等。
Na2CO3及K2CO3常用于熔解二氧化硅等酸性氧化物。
K2S2O7常用于熔解氧化铝等碱性氧化物。
LiBO2是最通用的熔剂，在用LiBO2或Na2B4O7熔样时，加入少量Na2O2、NaNO3、等氧化剂对熔解难熔物质是很有效的。
熔融法分解试样能力强，速度比酸溶法快，熔融物浸取较方便。
但溶液中盐浓度很高，当稀释倍数小时,易堵塞喷雾器或燃烧器，稀释倍数过大时将使检出能力降低，以及在熔融过程中腐蚀下来的坩埚材料和熔剂中的杂质易干扰测定等问题。
在实际分析中，为了控制试样溶液中盐的浓度，有时将试样先进行酸溶处理，再把剩余的不溶物残渣用少量熔剂熔融后加酸溶解。
2.2有机物固体试样的分解
有机物固体试样包括人体及动物组织、食品中的粮食、奶类和奶制品、蛋类和蛋制品、肉类和肉制品、鱼类和各类海产品、糕点和调味品、糖和糖果、植物的茎、叶、花、根、果，各种饲料、蔬菜和水果、中草药，以及人工合成的有机物如塑料、染料、油漆、药物和人造纤维等。
其分解方法一般有湿法消化和干法灰化两种。
特别要注意的是防止待测元素在分解过程中损失。
1干法灰化是将有机物固体（或液体）试样经高温分解后，使被测元素呈可溶状态的处理方法。
该法可消除有机物质对测定的影响，避免消耗大量试剂，因而也减少了试剂污染的可能性。
但也可能因下列原因而引起待测元素的损失：
挥发、沾留在容器壁、滞留在酸不溶性灰粒上。
因此对含有Hg、As、Se等元素的试样，不能采用干法灰化，只能采用湿法消化分解。
Zn、Cr、Fe、Pb、Cd、P等元素也有一定程度的挥发，特别是有卤素存在时损失更大。
某些元素，如Si、Al、Ca、Fe、Be、Nb、W等元素在灰化温度超过500℃时,可以在灰化过程中生成酸不溶性混合物。
有些金属在500℃以上与容器反应,引起吸附效应。
干法灰化时，一般取1~5g试样置于石英坩埚（或其他容器）中，在马弗炉中于450℃~500℃缓慢灰化6~24h。
冷却后用浓HNO3或HCl（不测Si时外加数滴HF）溶解。
蒸发至近干时，再用HNO3或HCl溶解，定容在一定浓度的酸介质中。
灰化前,加入适量的灰化助剂如HNO3、H2SO4、MgO、Mg（NO3）2等,可减少挥发和容器沾留损失。
HNO3能起氧化作用，加速有机物的分解，可适当降低灰化温度，从而减少挥发损失。
H2SO4能加速有机物的破坏，并使一些易挥发元素转变成挥发性较小的硫酸盐。
Mg（NO3）2在灰化过程中分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与容器壁的总接触面积，从而减少沾留损失。
当处理的试样多，灰化时间长时，可适当地通入空气或氧气，但要注意调节通气量，防止马福炉内尘土或灰分飞散。
2湿法消化
湿法消化是用浓无机酸或再加氧化剂，在消化过程中保持在氧化状态的条件下消化处理试样。
通常是试样加入消化剂后，于100℃~200℃下加热使其消化，待消化液清亮后，蒸发近干时，再用HNO3或HCl溶解，定容待用。
常用的消化剂有HNO3、HNO3+HCl、HNO3+H2SO4、HNO3+HCl+H2O2、HNO3+HClO4+H2SO4、H2SO4+H2O2等。
HClO4是很强的氧化剂，但在加热浓缩（沸点206℃）的情况下，会逐渐变色而爆炸。
因此，单独使用HClO4消化有机物是不适合的。
使用HNO3+HCl+HClO4混合酸消化有机物是非常有效的。
通常的操作是：
取经低温干燥的一定量的试样，分别加入适量HNO3和HCl放置过夜。
在低温电热板上加热至试液变清，再加2mLHNO3和0.5mLHClO4加热至冒白烟。
用数毫升去离子水冲洗杯壁，加热至HClO4烟冒尽，最后用HNO3或HCl溶解试样。
湿法消化试样挥发损失比干法灰化法小一些，但对于Hg、Se和Fe等易挥发元素及Os和Ru等易形成挥发性氧化物的元素仍有较大的损失，采用密闭回流冷凝装置可防止这些损失。
还有一些易生成挥发性化合物的元素亦可能在消化过程中损失，例如试样中若含有有机氯化合物时，Ge、As等元素可形成挥发性氯化物而损失；当含有HCl、H2SO4或HClO4的消化液超过沸点时，Sb、As、B、Ge、Se、Sn、Cr等元素也会有不同程度的损失，降低消化温度可减少挥发损失。
3等离子氧低温灰化法
等离子氧低温灰化法用高频电源将低压氧激发，使含原子态氧的等离子气体接触有机试样，并在低温下（100℃~150℃）缓慢氧化除去有机物。
使有机试样中所含微量金属元素不被挥发损失。
这是有机试样灰化法除去有机物的很好手段。
2.3液体试样的稀释处理
地表水、地下水、自来水、工业废水、生活废水、海水、盐湖水及土壤浸出液等无机物液体试样，一般均可用各种液体进样方式引入原子光谱分析系统进行测定。
根据仪器装置的要求不同，对含盐量或被测元素含量过高的试样，用分析用水适当稀释后直接测定。
对于被测元素的含量低于测定方法检出限的试样，采用适当方法富集后测定。
有机物液体试样包括果汁、酒类、油类、有机溶剂、人体和动物的血、尿等各种体液。
这类试样在各种原子光谱分析法中有些可直接进样分析测定，需要进行测定前处理时也较有机物固体试样简便。
对于某些水溶性有机液体如血、尿等，可用稀酸或分析用水稀释。
油类等有机物液体试样宜用有机溶剂稀释。
不同有机溶剂在各种原子光谱分析方法中的效应很不相同，一般应该选择有利于进样和光谱干扰较小的有机溶剂为稀释剂。
采用稀释方法测定有机物液体时，如果存在干扰效应或可检测的元素损失等问题，则应改用上述湿法消化试样的方法分析测定。
3微波消解试样[38]
3.1微波消解试样的原理
微波技术引入化学，促成了样品前处理技术的变革。
微波是频率大约在300MHz—300GHz，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波。
它位于电磁波谱的红外辐射（光波）和无线电波之间（微波消解通常采用2450MHz的微波）。
微波能穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有电介特性的反应物上，使物质产生偶极转动、电子和离子迁移，极性分子产生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞，迅速提高反应物温度，激发分子高速旋转和振动。
物质与微波的相互作用可大致分为三类形式：
反射、透射和吸收。
金属导体反射微波能，可利用金属的这一特性来制造微波仪器的腔体和外壳的。
绝缘体可透射微波能，本身并不被加热，可用来制造微波腔内的传感器和密闭反应容器。
电介质吸收微波能并被加热升温。
加热速率依加热物质的介电损失因数（dielectriclossfactor）而定，介电损失因数表示物质在一定温度下吸收某一频率的微波的能力。
由于受微波电场的感应，具有永久电偶极的液体分子产生偶极转动（DipoleRotation），离子导电（IonicConductance）引起分子迁移和分子间的撞击，提高分子动能而升温。
由于微波波长较长，微波能可以穿透入液体相当程度的距离，从而可以引起液体整个的加热，而不仅是表面加热。
通常的消解方法所用设备（加热器）简单,价格便宜，使用方便和应用广泛。
缺点是试剂消耗量大，易造成挥发性元素的损失，可能引起样品污染的机会多，对环境有污染和对人员健康有危害。
与常规消解方法相比，微波消解是在密封容器内加压进行，避免了挥发性元素损失，减少了用样量和试剂的消耗量，酸蒸气不逸出，不污染环境。
消解温度可达270℃，消解速度比加热板消化提高4-100倍。
自动化程度高，能按程序有效地控制消解全过程,保证反应的重复性。
使用安全。
但整个微波系统价格较贵，使其推广应用受到一定的限制。
预料将会得到越来越广泛的使用。
3.2微波消解装置
上世纪七十年代未美国CEM推出了世界上第一套实验室微波样品处理系统。
早期的微波炉是开环模式，无可靠的温度/压力的传感技术,无实时温度和压力的监测和显示,无自动微波功率控制,程序设定只有简单的固定功率和时间模式。
反应始终是在盲目的条件下进行的，操作人员只能通过反应结果对其方法进行评估。
以后发展到有简单的温度和压力的监测和显示，仍无温度、压力反馈和自动微波功率控制，由人工设定功率/时间模式和压力限定。
其最大压力不超过350psi，温度不超过200℃。
现在出现智能型专用微波炉，是高频闭环反馈运行模式，有温压反馈的智能微波变频功率控制，有可靠的温度/压力的传感技术，可以监测和显示温度和压力，有自动温压控制方式转换，程序设定有自动调整精确的温度/压力和多步斜坡模式。
它通过高精密的温度和压力传感器把密闭系统中反应的热力学数据，实时检测出来，使系统的反应始终按照设定的程序进行。
智能型专业微波炉有丰富的应用专家系统，由机器根据反应剧烈程度自身调频改变发射功率和控制反应的进程。
设有双重安全保险措施,使得即使防爆膜通道受堵塞时还有自动压力片启动排气释放高压,高压罐的设计采用了三维定向防爆理论，保证沿垂直方向爆破，免除横向冲击对人的伤害。
微波炉有多种控制模式。
根据CEM公司仪器，具备标准温/压控制，比例温/时控制，比例压/时和比例功率/时间四种斜坡模式。
根据反应情况进行设定，当反应到达临界点后，自动转换温控/压控模式。
标准温/压控制一般只适宜无机物样品在200℃以下消解。
比例温度/时间控制是精确按规定时间等比例调节升温速率，同时实时显示对应的升压曲线，可帮助实验人员清楚的了解反应在各点温度的变化，寻找和优化最佳反应条件，广泛应用于高温高压的有机/无机样品酸消化。
比例压力/时间控制是精确按规定时间等比例调节升压速率，同时实时显示对应的升温曲线，主要应用于高温高压的有机样品酸消化。
比例功率/时间控制是以所设定的功率按规定时间工作，是最原始的方法现已不常用。
3.3微波消解方法
广泛用于分析样品制备的硝酸、盐酸、高氯酸等大多数无机酸都是良好的微波吸收体。
每种酸都具分解基体中某一特定组分的能力，选用何种酸消解，视具体的分析对象而定。
高沸点（339℃）的硫酸能熔化大多数塑料制品，包括特氟隆PFA。
浓盐酸对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想的溶剂。
在高压及较高温度的条件下，许多硅酸盐及其它难溶氧化物、硫酸盐和氟化物都可与盐酸作用而产生通常可溶的盐酸盐。
对于水溶液中的胺和生物碱这样一些碱性化合物及某些有机金属化合物，它也是一种有效的溶剂。
氢氟酸是一种溶解硅基物料的有效试剂。
热磷酸能有效地消解那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金，铝炉渣，铁矿石，铬及碱金属。
浓硫酸可完全破坏几乎所有的有机化合物，是有机组织、无机氧化物、氢氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。
高氯酸也能完全分解有机物质，但热浓高氯酸同有机物质及容易氧化的无机物接触时，则有可能发生爆炸。
在微波制样中不应使用高氯酸，因微波系统快速升温显然是一种潜在的危险。
在开口和密闭容器中通常选用混酸。
有机组织用的硝酸和磷酸；分解生物和植物样品用的硝酸和氢氟酸；分解炉渣用四氟硼酸和硝酸-氢氟酸混合物；分解矿渣和地质样品用王水。
消解α-氧化铝用磷酸和硫酸的1∶1混合酸。
用HNO3消解食物或类似样品后，仍有残余有机物存在，可以加入过氧化氢。
炭化样品后期蒸发硝酸和水后，加入过氧化氢彻底消解有机物质，直到溶液变清为止。
糖类、蛋白质和脂类是生物和植物组织样品的三个基本成分。
蛋白质物料约150℃，三硬脂精（碳脂肪酸脂）约160℃下迅速分解，只有芳香氨基酸苯环中的π键在≥175℃才断裂。
硝酸分解有机基质样品并不完全，用高氯酸可以达到完全分解。
在一密闭容器中消解有机物时，放出的CO2和NO2这类气体副产物会产生很高压力。
当消解的样品超过50毫克，或样品能产生气体时，消解应分步进行，最后一步达到最终压力。
有机分子的分解温度从140℃度到180℃度。
各类碳化物的分解温度如下：
碳水化合物140℃度，蛋白质类145℃~150℃度，脂类，脂肪类>160℃~165℃，重油类,石油、沥青>180℃~185℃度。
用酸消解矿物、矿石、陶瓷或某些合金产生的压力比消解有机物质要低得多。
大多数无机样品可在温度185℃,压力120psi以下消解。
有机物取样量（以干样计）一般不大于0.5克。
对于陌生样品,取样量<0.5克,一般取0.1-0.2克。
无机物取样量≤10克，对于含有无机物的混合样应被当成有机物对待。
表4－15列出了在低压罐（240psi）内微波消解某些样品的资料,供使用时参考。
当使用中压或高压罐（500/1500psi）消解时可酌情增加样品量和缩短操作时间。
表4－15在低压罐内微波消解某些样品的条件
样品
取样量/g
消解液
消解时间/min
面粉
0.5
10mlHNO3
10
玉米面
0.5
10mlHNO3
5
大豆
0.5
15mlHNO3
10
饲料
0.5
10mlHNO3,2mlHCl
15
椰子
0.5
5mlHNO3,2mlH2O2
15
西红柿酱
2.5
5mlHNO3
15
土豆片
0.5
10mlHNO3,2mlH2O2
10
乳酪粉
0.5
5mlHNO3,2mlH2O2
10
奶粉
0.5
10mlHNO3
10
酒
0.5
5mlHNO3
10
牛肉
0.5
5mlHNO3
10
肉
4.0
30ml6NHCl
10
鱼组织
0.5
10mlHNO3
15
血
1.0
5mlHNO3
15
骨
1.0
20mlHNO3
15
头发
0.5
5mlHNO3
15
牛肝、脑组织
0.5
2mlH2O,5mlHNO3
10
土壤
0.5
10mlH2O,5mlHNO3,4LHF,1mlHCl,2gH3BO3
15
沉积物
0.5
10mlH2O,5mlHNO3,4mlHF,1mlHCl,2gH3BO3
15
污泥
0.5
5mlH2O,5mlHNO3
15
废水
50
3mlHNO3,2mlHCl
15
煤飞灰
0.3
3mlHNO3,3mlHCl,3mlHF
10
刚玉
0.1
4mlHF,3mlHNO3,3mlHCl,30mlH3BO3
15
钛铁矿
0.1
5mlHNO3,1mlHCl,10mlHF,30mlH3BO3
25
铁矿石
1.0
8mlHCl,4mlHF,4mlHNO3,4mlH2O
8
高岭土
0.5
7mlHF,1mlHNO3,3mlHCl,50mlH3BO3
10
硫化铅
0.1
15mlHNO3,1mlHF,50mlH3BO3,3mlCH3COOH
15
贵金属矿
0.1
10mlHNO3,0.5mlHF,5mlHCl
30
锑矿
0.1
4mlHF,2mlHNO3,4mlHCl,20mlH3BO3
20
石棉
0.3
3mlHF,3mlHNO3,6mlHCl,30mlH3BO3
25
粘土
0.2
7mlHF,3mlHNO3,1mlHCl,50mlH3BO3
10
铂
1.0
25ml王水（HCL:
HNO3=3:
1）
15
铝合金
0.2
10mlHNO3,10mlHF
5
铬金属
0.25
10mlHF,10mlH2O
15
钴-铬合金
0.5
5mlHNO3,10mlHF,5ml,4mlH2O2
20
铁-铬合金
0.1
5mlH2O,5mlHF,5mlHCl,4mlHNO3
15
铁-锰合金
0.5
10mlHNO3,2mlHF
10
铁-硅合金
0.5
10mlHF,5mlHCl,3mlHNO3
5
铌／钛金属
0.2
1mlHF,5mlHNO3,5mlH2O
5
镍合金
0.5
5mlH20,5mlHF,5mlHNO3
5
镍-铬合金
0.5
5mlH20,5mlHF,5mlHNO3
5
无机颜料（高压）
0.25
10mlHNO3,10mlHCl,10mlH20,2mlHF
10
皮革
0.5
10mlHNO3
10
油漆
2.5
10mlHNO3,2mlHF
15
硝酸铝
0.2
10mlHCl,5mlH3PO4
5
阴离子树脂
0.5
15mlHNO3
5
活性碳
5.0
10mlHCl,50mlH2O
20
水泥
0.3
3mlHF,6mlHCl,3mlHNO3,30mlH3BO3
15
陶瓷
0.2
5mlHF,5mlHNO3
15
煤
0.1
10mlHNO3,5mlHF,30mlH3BO3
30
沥青
0.3
15mlHNO3
35h
柴油
0.5
10mlHNO3
25
氧化铝
0.5
6.5mlH3PO4,3.5mlH2SO4
35
催化剂
0.5
7mlHF,5mlHNO3,3mlHCl,5mlH3BO3
15
维生素
0.6gm
10mlHNO3,2mlHF,2mlHCl,30mlH3BO3
15
纤维
0.5
10mlHNO3
15
尼龙66
0.5
10mlHNO3
6
聚丙烯
0.5
3mlH2SO4,10mlHNO3
25
高压聚丙烯
0.25
10mlHNO3
30
聚氨酯
0.5
5mlH2SO4,10mlHNO3,2mlH2O2
30
PVC
0.5
5mlH2SO4,10mlHNO3,2mlH2O2
40
硅橡胶
0.2
5mlHF
8
苯橡胶
1.5
50mlEthanol+Toluene（7:
3）
8
3.4微波消解的安全
禁止在密闭系统中消解的物质有炸药、航空燃料、乙炔化合物、丙烯醛、漆、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）以及易燃化学品等严格按照仪器操作指示的说明书进行操作。
在操作时，要保证压力弹片、温度和压力传感器安装正确，每个内衬罐都已安装好外层压力套，泄压孔内装有防爆膜。
反应结束后自动冷却到室温，容器内指示压力<50psi后，方可移动压力罐和泄压。
在通风柜内缓慢打开泄压旋扭释放压力。
4悬浮液进样
简化分析步骤，不经化学预处理而进行固体试样直接分析，这是人们多年来追逐的目标[56]。
由于电热石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、仪器简单、相对消耗低、简便易行等优点，因而日益得到青睐。
对于需要进行消化后才能进样的方法来说，固体进样有如下优点：
①减少样品预处理；②降低了玷污危险；③减少分析物在预处理过程中丢失的可能性；④可以避免使用腐蚀性和有毒化学试剂。
然而，固体直接进样石墨炉原子吸收法测定也存在一些缺点：
①固体试样直接引入原子化器不如液体试样容易；②固体直接进样，试样需要称量多次，分析过程延长，易发生试样损失和玷污；③标准物（认证参比物）难以得到；④化学改进剂难以与被分析物有效地互相接触和作用；⑤空白样品不易找到，因此，试样难于稀释；⑥分析精度差，RSD约为10%以上。
固体直接进样法的一些缺点,可通过悬浮液进样技术来克服。
固体试样悬浮在溶剂中可以得到悬浮液。
悬浮液进样是由水溶液或有机溶剂将固体粉末、飘尘或磨损金属等试样在外力作用下制成悬浮液直接引入石墨炉原子化器、进行程序加热蒸发、灰化和原子化的进样方法。
该法必须保证悬浮粒子在液体介质中分散的均匀性和稳定性，因此，悬浮液制备是获得良好分析结果的关键因素之一[37]。
悬浮液进样法具有以下特点：
①悬浮液进样可以使用液体进样所常用的微量注射器；②用悬浮液进样，不必象直接固体进样那样反复多次称量试样；③可以较好地直接用标准水溶液校准；④可以充分利用稳定剂，润湿剂等各种各样的化学改进剂；⑤便于稀释；⑥精度完全可以达到痕量分析的要求，RSD＜5%；⑦用于液体进样的原子化器同样适用于悬浮液进样；⑧对固体直接进样来说，悬浮液进样分析过程简单，费时少；⑨非常适用一些难分解的粉末，如钛白粉等；⑩样品非常少。
悬浮液的制备包括固体材料的研磨、筛分、称重、移入容器，加入液体稀释剂、稳定剂和化学改进剂等几个步骤。
固体材料的用量取决于被分析物的浓度和悬浮液的最后稀释体积。
对于
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