届二轮复习 化学实验综合题的研究 学案全国通用.docx

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届二轮复习化学实验综合题的研究学案全国通用

专题三　化学实验综合题的研究

热点题型一　物质制备类综合实验

1．题型剖析

（1）无机物制备题的常考方向

（2）有机物制备题的常考问题

涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

2．制备实验方案设计的原则

（1）无机物制备实验方案应遵循下列原则：

①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。

②所选用的实验装置或仪器不复杂。

③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

（2）有机物制备实验方案应遵循下列原则：

①原料廉价易得，用料最省。

②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。

③反应实验步骤少，实验操作方便安全。

（3）仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。

3．有气体参与的制备实验的注意事项

（1）操作顺序问题

与气体有关的实验操作顺序：

装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。

（2）加热操作的要求

①使用可燃性气体（如H2、CO、CH4等），先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验），反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

（3）尾气处理的方法

有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。

（4）特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3等），往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。

题组一　无机物的制备实验综合题

1．（2018·全国卷Ⅰ，26）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是

________________________________________________________________________；

仪器a的名称是________。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。

打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是___________________；

d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点__________________。

答案　

（1）去除水中溶解氧　分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压　（冰浴）冷却　过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

解析　

（1）由题给信息，（CH3COO）2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响（CH3COO）2Cr·2H2O的制备。

由仪器的结构特点可知，a为分液（或滴液）漏斗。

（2）①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。

（3）过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。

由题给信息知，（CH3COO）2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于（CH3COO）2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。

（4）装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将（CH3COO）2Cr·2H2O氧化。

2．水合肼（N2H4·H2O）又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。

利用尿素法生产水合肼的原理为：

CO（NH2）2＋2NaOH＋NaClO===N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。

实验1：

制备NaClO溶液。

（已知：

3NaClO

2NaCl＋NaClO3）

（1）图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为_______________________________

________________________________________________________________________。

（2）用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________（填字母）。

a．烧杯b．容量瓶

c．玻璃棒d．烧瓶

（3）图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是___________________________________

________________________________________________________________________。

实验2：

制取水合肼。

（4）图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。

写出该过程反应生成氮气的化学方程式：

___________________________。

充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。

实验3：

测定馏分中水合肼的含量。

（5）称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右），加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15mol·L－1的碘的标准溶液滴定（已知：

N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O）。

①滴定时，碘的标准溶液盛放在________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是________（填字母）。

a．锥形瓶清洗干净后未干燥

b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡

c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视

d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液

③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼（N2H4·H2O）的质量分数为__________________。

答案　

（1）MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

（2）ac

（3）防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率

（4）N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl

（5）①酸式　②d　③25%

解析　

（2）配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。

（4）N2H4·H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。

（5）①碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。

②a项无影响；b项滴定后有气泡，读取体积偏小；c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；d项读取体积偏大。

③2I2　　　　～　　　　　N2H4·H2O

0．15×20×10－3mol　　　

×0.15×20×10－3mol

则水合肼的质量分数＝

×100%＝25%。

3．298K时，一氯化碘（ICl）是一种红棕色液体，沸点371K，不吸潮但能水解，易溶于乙醇。

能与KI反应生成I2。

KI在298K时的溶解度：

140g/100g水，2g/100mL乙醇。

单质碘在318K开始升华。

（1）利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘，该反应为放热反应。

相关实验装置及试剂如下：

①各装置接口的顺序依次是：

a→________→f。

A装置中发生反应的离子方程式：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②实验过程中B装置需冷水浴，其目的是_____________________________________

________________________________________________________________________。

③将B装置中得到的液态产物提纯获得较纯净的ICl，宜采取的方法是________。

（2）将单质碘和盐酸混合，控制温度约323K，边搅拌边滴加氯酸钠溶液，也可制得一氯化碘。

该反应的化学方程式为______________________________________________________。

（3）设计实验证明ICl的氧化性比I2强：

_______________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）①deghbc　2MnO

＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O

②防止因反应放热使I2升华和ICl挥发

③蒸馏

（2）3I2＋6HCl＋NaClO3

6ICl＋NaCl＋3H2O

（3）向足量KI饱和乙醇溶液中滴加1～2滴ICl的乙醇稀溶液，充分振荡，再滴加2～3滴淀粉溶液，若溶液变蓝，则证明ICl的氧化性强于I2

解析　

（1）①用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，先用饱和食盐水（C）除HCl气体，再用浓硫酸（E）干燥，为充分除杂，导气管长进短出，将干燥的氯气通入B中与碘反应，制备ICl，而ICl受热易挥发，所以B应放在冷水中，最后用氢氧化钠（D）处理未反应完的氯气。

②反应放热，易使I2升华和ICl挥发，B放在冷水中，防止因反应放热使I2升华和ICl挥发。

③分离两种沸点不同的液体混合物用蒸馏。

（2）碘元素化合价升高，则氯酸钠中氯元素化合价降低，生成氯化钠，据此可写出化学方程式。

（3）根据氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，可设计ICl氧化I－生成单质碘的化学实验。

题组二　有机物制备综合实验题

4．实验室制备三氯乙醛（CCl3CHO）的反应原理为：

C2H5OH＋4Cl2―→CCl3CHO＋5HCl，发生的副反应为：

C2H5OH＋HCl―→C2H5Cl＋H2O。

某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示（夹持、放热装置均略去）。

回答下列问题：

（1）装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）仪器b的名称是____________，其作用是___________________________________

________________________________________________________________________。

（3）若撤去装置B，对实验的影响是___________________________________________。

（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是__________________。

（5）测定产品的纯度：

①称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol·L－1碘标准溶液，再加入适量碱液，充分反应：

CCl3CHO＋OH－===CHCl3＋HCOO－，HCOO－＋I2===H＋＋2I－＋CO2↑；

②再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应：

I2＋2S2O

===2I－＋S4O

；

③重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。

滴定时所用指示剂是______________，达到滴定终点的现象是___________________，

测得产品的纯度为__________________________________________________________。

答案　

（1）MnO2＋4H＋＋2Cl－

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

（2）球形冷凝管　冷凝回流三氯乙醛和乙醇

（3）会使三氯乙醛的纯度更低

（4）停止对A加热或控制滴加盐酸的量

（5）淀粉溶液　溶液蓝色变为无色，且半分钟内不变色

66．375%（答成66.38%、66.4%也得分）

5．四溴化碳是一种灰白色粉末，熔点为94～95℃，广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。

某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳，其原理为CH3COCH3＋4Br2＋5NaOH―→CBr4＋CH3COONa＋4NaBr＋4H2O。

回答下列问题：

Ⅰ.制取Br2

甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴，其实验装置如图甲所示：

（1）该装置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是______________________________________；

冰水的作用是_______________________________________________________________。

（2）生成Br2的化学方程式为__________________________________________________。

Ⅱ.制取CBr4

乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与CH3COCH3（沸点为56.5℃）等试剂制取四溴化碳。

实验步骤如下：

步骤1：

向图乙的三颈烧瓶中加入11.4gNaOH和46mL水，搅拌。

步骤2：

冰水浴冷却到2℃时，开始不断滴加液溴20g，滴加完毕后在5℃下保持20min。

步骤3：

加入少量相转移试剂，在不断搅拌下滴入1.6g丙酮，维持温度在5～10℃，连续搅拌4h。

步骤4：

过滤、将固体用冷水洗涤、减压烘干，得产品8.3g。

（3）图乙中仪器D的名称为__________。

（4）步骤2滴入Br2之前，需冷却至2℃的目的是_________________________________；步骤2中加入液溴可能发生反应的离子方程式为_____________________________________。

（5）步骤4洗涤时，如何证明产物已洗涤干净：

__________________________________

________________________________________________________________________。

（6）本次实验产品的产率为________________________。

答案　

（1）Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管　冷凝溴蒸气

（2）2NaBr＋MnO2＋3H2SO4（浓）

2NaHSO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O[或2NaBr＋MnO2＋2H2SO4（浓）

Na2SO4＋MnSO4＋Br2＋2H2O]

（3）恒压滴液漏斗

（4）防止液溴挥发

Br2＋2OH－===BrO－＋Br－＋H2O

（5）取少许最后一次洗涤滤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无淡黄色沉淀生成，则说明已洗涤干净

（6）90.6%

解析　

（1）Br2能腐蚀橡胶，所以该装置不用橡皮塞及橡皮管，溴沸点低，受热易挥发，冰水的作用是冷凝溴蒸气。

（2）由NaCl和浓硫酸制备HCl，联想到NaBr和浓硫酸制备HBr，由HCl和MnO2制备Cl2，联想到HBr和MnO2制备Br2。

（3）图乙中仪器D的名称为恒压滴液漏斗，其主要作用是保持压强平衡，利于液体流下。

（4）步骤2滴入Br2之前，需冷却至2℃的目的是防止液溴挥发；三颈烧瓶中有NaOH，步骤2中加入液溴可能与NaOH发生反应。

（5）步骤4洗涤时，证明产物已洗涤干净需要检验洗涤滤液中是否还有Br－。

取少许最后一次洗涤滤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无淡黄色沉淀生成，则说明已洗涤干净。

（6）n（NaOH）＝

＝

＝0.285mol，n（Br2）＝

＝

＝0.125mol，n（CH3COCH3）＝

＝

≈0.0276mol，依据制备原理，NaOH和Br2过量，以丙酮为计算依据，产率＝

×100%≈90.6%。

热点题型二　性质探究类综合实验题

1．题型特点

该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。

在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。

2．研究物质性质的基本方法和程序

3．注意事项

（1）若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。

（2）多角度辩证地看问题。

①研究反应物中各微粒的性质（即内因）。

②研究反应条件的影响（温度、浓度、环境中的其他物质）。

题组一　真题演练

1．（2016·全国卷Ⅱ，28）某班同学用如下实验探究Fe2＋、Fe3＋的性质。

回答下列问题：

（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol·L－1的溶液。

在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是____________________________________________________。

（2）甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2＋氧化。

FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为________________________。

（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是

________________________________________________________________________。

（4）丙组同学取10mL0.1mol·L－1KI溶液，加入6mL0.1mol·L－1FeCl3溶液混合。

分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：

①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；

②第二支试管中加入1滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀；

③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。

实验②检验的离子是________（填离子符号）；实验①和③说明：

在I－过量的情况下，溶液中仍含有________（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为________。

（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为______________________________________________；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。

产生气泡的原因是________________，生成沉淀的原因是____________________（用平衡移动原理解释）。

答案　

（1）防止Fe2＋被氧化　

（2）2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－　（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）

（4）Fe2＋　Fe3＋　可逆反应　（5）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　Fe3＋催化H2O2分解产生O2　H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动

解析　

（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2＋被空气氧化。

（2）Cl2可将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身得电子生成Cl－，反应的离子方程式为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。

（3）煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将Fe2＋氧化，产生干扰。

（4）根据Fe2＋的检验方法，向溶液中加入1滴K3[Fe（CN）6]溶液，生成蓝色沉淀，一定含有Fe2＋，则实验②检验的离子是Fe2＋；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3＋遇KSCN溶液显红色，实验①和③说明，在I－过量的情况下，溶液中仍含有Fe3＋，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应，反应为2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2。

（5）H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生的离子方程式为H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的Fe3＋是H2O2分解的催化剂，促使H2O2分解生成O2，同时H2O2分解反应是放热反应，促进了Fe3＋水解平衡Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋正向移动，产生较多Fe（OH）3，聚集形成沉淀。

2．（2018·北京，28）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。

资料：

K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

（1）制备K2FeO4（夹持装置略）

①A为氯气发生装置。

A中反应方程式是______________________________________

___________________________________________________________（锰被还原为Mn2＋）。

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。

C中Cl2发生的反应有

3Cl2＋2Fe（OH）3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有___________________。

（2）探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。

为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案Ⅰ

取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色

方案Ⅱ

用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生

ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由__________________________________________产生（用方程式表示）。

ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。

用KOH溶液洗涤的目的是_________________。

②根据K2FeO4的制备实验得出：

氧化性Cl2________FeO

（填“>”或“<”）