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1、届二轮复习 化学实验综合题的研究 学案全国通用专题三化学实验综合题的研究热点题型一物质制备类综合实验1题型剖析(1)无机物制备题的常考方向 (2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。2制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则：原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。所选用的实验装置或仪器不复杂。实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则：原料廉价易得，用料最省。副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置

2、的选择要根据反应物的状态和反应条件。3有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器。(2)加热操作的要求使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的

3、末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。题组一无机物的制备实验综合题1(2018全国卷，26)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_；仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2

4、，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触解析(1)由题给信息，(CH3COO)2Cr2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除

5、去其中的O2，以免影响(CH3COO)2Cr2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。(2)Zn将Cr3还原为Cr2，离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2。Zn2H=Zn2H2，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr2H2O氧化。2水

6、合肼(N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)22NaOHNaClO=N2H4H2ONa2CO3NaCl。实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaClNaClO3)(1)图甲装置中烧瓶内发生反应的化学方程式为_。(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_(填字母)。a烧杯 b容量瓶c玻璃棒 d烧瓶(3)图甲装置中用冰水浴控制温度的目的是_。实验2：制取水合肼。(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4H2O会参与A中反应并产生大

7、量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：_。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。实验3：测定馏分中水合肼的含量。(5)称取馏分3.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.15 molL1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)。滴定时，碘的标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是_(填字母)。a锥形瓶清洗干净后未干燥b滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡c读数

8、时，滴定前平视，滴定后俯视d盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00 mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。答案(1)MnO24HCl(浓) MnCl2Cl22H2O(2)ac(3)防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率(4)N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl(5)酸式d25%解析(2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。(4)N2H4H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。(5)碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。a项无影响；b项滴定后有气泡，读取体积偏小；c项俯视读数

9、时，体积偏小，测定结果偏小；d项读取体积偏大。2I2N2H4H2O01520103 mol0.1520103 mol则水合肼的质量分数100%25%。3298 K时，一氯化碘(ICl)是一种红棕色液体，沸点371 K，不吸潮但能水解，易溶于乙醇。能与KI反应生成I2。KI在298 K时的溶解度：140 g/100 g水，2 g/100 mL乙醇。单质碘在318 K开始升华。(1)利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘，该反应为放热反应。相关实验装置及试剂如下：各装置接口的顺序依次是：a_f。A装置中发生反应的离子方程式：_。实验过程中B装置需冷水浴，其目的是_。将B装置中得到的液态产物提

10、纯获得较纯净的ICl，宜采取的方法是_。(2)将单质碘和盐酸混合，控制温度约323 K，边搅拌边滴加氯酸钠溶液，也可制得一氯化碘。该反应的化学方程式为_。(3)设计实验证明ICl的氧化性比I2强：_。答案(1)deghbc2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O防止因反应放热使I2升华和ICl挥发蒸馏(2)3I26HClNaClO36IClNaCl3H2O(3)向足量KI饱和乙醇溶液中滴加12滴ICl的乙醇稀溶液，充分振荡，再滴加23滴淀粉溶液，若溶液变蓝，则证明ICl的氧化性强于I2解析(1)用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HC

11、l气体和水蒸气，先用饱和食盐水(C)除HCl气体，再用浓硫酸(E)干燥，为充分除杂，导气管长进短出，将干燥的氯气通入B中与碘反应，制备ICl，而ICl受热易挥发，所以B应放在冷水中，最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气。反应放热，易使I2升华和ICl挥发，B放在冷水中，防止因反应放热使I2升华和ICl挥发。分离两种沸点不同的液体混合物用蒸馏。(2)碘元素化合价升高，则氯酸钠中氯元素化合价降低，生成氯化钠，据此可写出化学方程式。(3)根据氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，可设计ICl氧化I生成单质碘的化学实验。题组二有机物制备综合实验题4实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为：C2

12、H5OH4Cl2CCl3CHO5HCl，发生的副反应为：C2H5OHHClC2H5ClH2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、放热装置均略去)。回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为_。(2)仪器b的名称是_，其作用是_。(3)若撤去装置B，对实验的影响是_。(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_。(5)测定产品的纯度：称取0.40 g产品，配成待测溶液，加入20.00 mL 0.100 molL1碘标准溶液，再加入适量碱液，充分反应：CCl3CHOOH=CHCl3HCOO，HCOOI2=H2ICO2；再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0

13、.020 molL1的Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应：I22S2O=2IS4O；重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。滴定时所用指示剂是_，达到滴定终点的现象是_，测得产品的纯度为_。答案(1)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(2)球形冷凝管冷凝回流三氯乙醛和乙醇(3)会使三氯乙醛的纯度更低(4)停止对A加热或控制滴加盐酸的量(5)淀粉溶液溶液蓝色变为无色，且半分钟内不变色66375%(答成66.38%、66.4%也得分)5四溴化碳是一种灰白色粉末，熔点为9495 ，广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳，其

14、原理为CH3COCH34Br25NaOHCBr4CH3COONa4NaBr4H2O。回答下列问题：.制取Br2甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴，其实验装置如图甲所示：(1)该装置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是_；冰水的作用是_。(2)生成Br2的化学方程式为_。.制取CBr4乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与CH3COCH3(沸点为56.5 )等试剂制取四溴化碳。实验步骤如下：步骤1：向图乙的三颈烧瓶中加入11.4 g NaOH和46 mL水，搅拌。步骤2：冰水浴冷却到2 时，开始不断滴加液溴20 g，滴加完毕后在5 下保持20 min。步骤3：加入少量相转移试剂，在不断搅拌下滴入1

15、.6 g丙酮，维持温度在510 ，连续搅拌4 h。步骤4：过滤、将固体用冷水洗涤、减压烘干，得产品 8.3 g。(3)图乙中仪器D的名称为_。(4)步骤2滴入Br2之前，需冷却至2 的目的是_；步骤2中加入液溴可能发生反应的离子方程式为_。(5)步骤4洗涤时，如何证明产物已洗涤干净：_。(6)本次实验产品的产率为_。答案(1)Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管冷凝溴蒸气(2)2NaBrMnO23H2SO4(浓) 2NaHSO4MnSO4Br22H2O或2NaBrMnO22H2SO4(浓) Na2SO4MnSO4Br22H2O(3)恒压滴液漏斗(4)防止液溴挥发Br22OH=BrOBrH2O(5)取少许

16、最后一次洗涤滤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无淡黄色沉淀生成，则说明已洗涤干净(6)90.6%解析(1)Br2能腐蚀橡胶，所以该装置不用橡皮塞及橡皮管，溴沸点低，受热易挥发，冰水的作用是冷凝溴蒸气。(2)由NaCl和浓硫酸制备HCl，联想到NaBr和浓硫酸制备HBr，由HCl和MnO2制备Cl2，联想到HBr和MnO2制备Br2。(3)图乙中仪器D的名称为恒压滴液漏斗，其主要作用是保持压强平衡，利于液体流下。(4)步骤2滴入Br2之前，需冷却至2 的目的是防止液溴挥发；三颈烧瓶中有NaOH，步骤2中加入液溴可能与NaOH发生反应。(5)步骤4洗涤时，证明产物已洗涤干净需要检验洗涤

17、滤液中是否还有Br。取少许最后一次洗涤滤液于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无淡黄色沉淀生成，则说明已洗涤干净。(6)n(NaOH)0.285 mol，n(Br2)0.125 mol，n(CH3COCH3)0.027 6 mol，依据制备原理，NaOH和Br2过量，以丙酮为计算依据，产率100%90.6%。热点题型二性质探究类综合实验题1题型特点该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。2研究物质性质的基本方法和程序3

18、注意事项(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。(2)多角度辩证地看问题。研究反应物中各微粒的性质(即内因)。研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。题组一真题演练1(2016全国卷，28)某班同学用如下实验探究Fe2、Fe3的性质。回答下列问题：(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 molL1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2氧化。FeCl2

19、溶液与氯水反应的离子方程式为_。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。(4)丙组同学取10 mL 0.1 molL1KI溶液，加入6 mL 0.1 molL1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀；第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是_(填离子符号)；实验和说明：在I过量的情况下，

20、溶液中仍含有_(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_，生成沉淀的原因是_(用平衡移动原理解释)。答案(1)防止Fe2被氧化 (2)2Fe2Cl2=2Fe32Cl(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)(4)Fe2Fe3可逆反应(5)H2O22Fe22H=2Fe32H2OFe3催化H2O2分解产生O2H2O2分解反应放热，促进Fe3的水解平衡正向移动解析(1)亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，

21、所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2被空气氧化。(2)Cl2可将Fe2氧化成Fe3，自身得电子生成Cl，反应的离子方程式为2Fe2Cl2=2Fe32Cl。(3)煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将Fe2氧化，产生干扰。(4)根据Fe2的检验方法，向溶液中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀，一定含有Fe2，则实验检验的离子是Fe2；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3遇KSCN溶液显红色，实验和说明，在I过量的情况下，溶液中仍含有Fe3，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应，反应为2Fe32I2Fe2I2。(5)H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶

22、液，溶液变成棕黄色，发生的离子方程式为H2O22Fe22H=2Fe32H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的Fe3是H2O2分解的催化剂，促使H2O2分解生成O2，同时H2O2分解反应是放热反应，促进了Fe3水解平衡Fe33H2O Fe(OH)33H正向移动，产生较多 Fe(OH)3，聚集形成沉淀。2(2018北京，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略

23、)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生.由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。.方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_FeO (填“”或“”)