试验一玻璃仪器的认领洗涤和干燥.docx

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试验一玻璃仪器的认领洗涤和干燥

实验一玻璃仪器的认领、洗涤和干燥

一、实验目的

1.学习基础化学实验室规则和安全守则。

2.领取并熟悉基础化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格、用途、性能及其使用方法。

3.学会并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实验原理

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。

洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。

洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。

一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。

常见洗涤方法有：

（1）刷洗法：

用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质，注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。

（2）合成洗涤剂法：

去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。

它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力，细砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。

先将待洗仪器用少量水润湿后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自来水洗去去污粉颗粒，并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，每次蒸馏水的用量要少（本着“少量、多次”的原则）。

其它合成洗涤剂也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。

（3）铬酸洗液法：

这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的（将25gK2Cr2O7置于烧杯中，加50mL水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450mL浓H2SO4），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。

太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后，再加入铬酸洗液润洗，以免洗液被稀释。

洗液可反复使用，用后倒回原瓶并密闭，以防吸水。

当洗液由棕红色变为绿色时即失效。

可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。

实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿，可恰当地选择洗液来洗。

但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性，故近年来较少使用。

NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿，效果较好。

（4）“对症”洗涤法：

针对附着在玻璃器皿上不同物质性质，采用特殊的洗涤法，如硫磺用煮沸的石灰水；难溶硫化物用HNO3/HCl；铜或银用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用浓碱；粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡；MnO2用热浓盐酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、润洗。

2.玻璃仪器的干燥

（1）空气晾干，叫又风干，是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

（2）烤干：

将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。

该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

（3）烘干：

将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。

此法不能用于精密度高的容量仪器。

（4）吹干：

用电吹风吹干。

（5）有机溶剂法：

先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。

再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。

三、仪器与试剂

基础化学实验常用仪器一套。

K2Cr2O7（s）,H2SO4（浓）、NaOH（s）、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。

四、实验步骤

1.按仪器清单认领基础化学实验所需常用仪器，并熟悉其名称、规格、用途、性能及其使用方法和注意事项；

2.洗涤已领取的仪器；

3.选用适当方法干燥洗涤后的仪器。

思考题

1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜?

2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。

3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。

实验二分析天平称量

（一）

——固定称量法

一、实验目的与要求

1.了解分析天平的构造，掌握分析天平正确操作和使用规则。

2.学会天平零点的调节。

3.学会固定质量称量法。

二、仪器与试剂

台秤、分析天平（TG-328B型）、表面皿、药匙。

试样（细砂或NaCl试样）。

三、TG-328B型半自动电光分析天平的基本构造及使用方法

1.分析天平的构造原理

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的砝码来衡量被称物体的重量。

在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量。

2、基本构造

（1）天平梁

天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。

梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）。

（2）吊耳和称盘

两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。

空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小，正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。

当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。

（3）开关旋钮（升降枢）和盘托

天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的。

需启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。

需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。

称盘下方的底板上安有盘托，也受开关旋钮控制。

关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

（4）机械加码装置

机械加码装置是一种通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）的装置。

环码分别挂在码钩上。

称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。

当平衡时，环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。

指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。

大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用（用镊子夹取）。

（5）光学读数装置

光学读数装置固定在支柱的前方。

称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置可以通过光学系统放大投影到光屏上。

标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。

从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。

（6）天平箱

为了天平在稳定气流中称量及防尘、防潮，天平安装在一个由木框和玻璃制成的天平箱内，天平箱前边和左右两边有门，前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。

天平箱固定在大理石板上，箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。

3.使用方法

分析天平是精密仪器，放在天平室里。

天平室要保持干燥清洁。

进入天平室后，对照天平号坐在自己需使用的天平前，按下述方法进行操作：

（1）掀开防尘罩，将前、左、右三片叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：

天平是否水平，称盘是否洁净，指数盘是否在“000”位，环码有无脱落，吊耳是否错位等。

如天平内或称盘上不洁净，应用软毛刷小心清扫。

（2）调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，在光屏上即看到标尺，标尺停稳后，光屏中央的黑线应与标尺中的“0”线重合，即为零点（天平空载时平衡点）。

如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。

若有困难，应报告指导教师，由教师指导调节。

3）称量零点调好后，关闭天平。

把称量物通常放在左称盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向（标尺迅速往哪边跑，哪边就重），以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。

当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，每次均从中间量开始调节，即使用“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。

调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。

称量过程中必须注意以下事项：

①称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。

这样不仅可以加快称量速度，同时可保护分析天平的刀口。

②加减砝码的顺序是：

由大到小，依次调定。

在取、放称量物或加减砝码时（包括环码），必须关闭天平。

启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。

这样可以保护天平刀口不致受损。

③称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。

不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。

称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。

④同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。

天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。

⑤砝码盒中的砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。

砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。

在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。

（4）读数砝码与环码调定后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，及时在记录本上记下数据。

砝码、环码的质量加标尺读数（均以克计）即为被称物质量。

读数完毕，应立即关闭天平。

（5）复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。

登记，教师签字，凳子放回原处，然后离开天平室。

4.称量方法

（1）直接法

天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴一次性手套、专用手套、用镊子或钳子等方法），放在天平左称盘中央，调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。

这种方法适合于称量洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属及其他整块的不易潮解或升华的固体样品。

（2）固定质量称量法

此法用于称取指定质量的试样。

适合于称取本身不宜吸水，并在空气中性质稳定的细粒或粉末状试样，其手续如下：

先称出容器（如表面皿、铝勺、硫酸纸）的质量。

或将天平的左右两称盘中放上大小相等，质量相近的两个表面皿，若质量相差太大，可将轻的表面皿放在右盘，在右盘中添加适量玻璃碎片，使天平平衡，调节零点（左盘的表面皿用后及时清洗，烘干，放置天平上备用）。

然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的表面皿（或其它器皿、硫酸纸）中。

开始加样时，天平应处于关闭状态。

少量加样后，判断加入的量距指定的质量差多少。

用牛角匙逐渐加入试样，半开天平进行称重。

当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。

此操作必须十分仔细，若不慎多加了试样，只能关闭升降枢，用牛角匙取出多余的试样，再重复上述操作直到符合要求为止。

然后，取出表面皿，将试样直接转入接受器。

（3）差减（递减）称量法

即称取试样的量是由两次称量之差而求得。

此法比较简便、快速、准确，在化学实验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。

它与上述两种方法不同，称取样品的质量只要控制在一定要求范围内即可。

操作手续如下：

用手拿住表面皿的边沿，连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。

用小纸片夹住称量瓶，打开瓶盖，将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶（在台秤上粗称），盖上瓶盖，用清洁的纸条叠成约1厘米宽的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，选取适量的砝码放在右盘上使之平衡，称出称量瓶加试样的准确质量（准确到0.1mg），记下读数设为w1g。

关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。

左手仍用纸带将称量瓶从称盘上拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，瓶盖不能离开接受器上方。

将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使