食品保藏原理实验指导书剖析.docx
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食品保藏原理实验指导书剖析
食品保藏原理实验指导书
（适用于食品科学与工程专业）
实验一蔬菜的冷冻干燥保藏（2个学时）
一、实验目的
了解冷冻干燥的基本原理和冷冻干燥的特点，掌握冷冻干燥机械的基本构造和操作流程。
二、实验原理
1、基本理论
水有固态、液体、气态三种态相。
根据热力学中的相平衡理论，随压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。
当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气态，这一过程称为升华。
当冰周围的蒸汽压低于610.5Pa时，冰加热升温可以直接升华为水蒸气，这就是升华干燥的理论基础。
2、概念
真空冷冻干燥是先将物料冻结到共晶点温度以下，使物料中的水分变成固态的冰，然后在适当的真空度下，使冰直接升华为水蒸气，再用真空系统中的水汽凝结器（捕水器）将水蒸汽冷凝，从而获得干燥制品的技术。
3、干燥过程
食品的真空冷冻干燥，就是在水的三相点以下，即在低温低压条件下，使食品中冻结的水分升华而脱去，冷冻干燥过程分为预冻、升华干燥、解析干燥3个过程。
1）预冻过程
预冻是产品在冻结干燥之前，作为单独的操作，用一般的冻结方法预先将产品冻成一定的形状。
2）升华干燥过程
要维持升华干燥的不断进行，必须满足俩个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。
干燥过程是由周围逐渐向内部中心干燥的，干燥过程中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与冷阱之间的蒸汽分压差，温差越大，传热速度就越快，蒸汽分压差越大，传质速率就越快。
在升华干燥中，加热温度不能超过物料的共熔点温度，若温度过高，导致冰晶熔化，会影响制品质量。
此外，在升华干燥过程中的加热方式直接影响了物料温度分布、升华界面温度、升华界面水蒸气通量和干燥时间等重要过程参数。
3）解析干燥过程
解析干燥时升华干燥之后，去除分布在物料的基质内以游离态或结合水形式存在水分的过程。
物料的解析干燥一般要依靠比升华温度高得多的温度来完成。
4、冷冻干燥系统（略）
三、实验材料及器材
小白菜、胡萝卜，大葱，真空冷冻干燥机
四、操作方法
1、操作流程
新鲜蔬菜原料---原料选择---预处理---预冻—真空冷冻干燥---成品
2、操作要点
1）原料选择：
原料应新鲜无病虫害，大小一致。
2）原料预处理：
新鲜原料应清洗和切片。
切片时厚度适当，切割面应垂直于纤维方向，使冻干时冰的升华界面的移动方向与纤维方向一致，以提高干燥速率。
3）预冻：
装箱之前，先将处理后的原料放入冻干箱进行空箱降温，然后将产品放入冻干箱内进行预冻，在-35℃下冷冻2-4h，使水分充分冻结。
4）真空冷冻干燥：
冷阱温度达到-50℃左右，设定真空冷冻干燥机的各种参数，进行真空冷冻干燥。
冷冻干燥分俩个阶段，冻干开始时，隔板不加热，通过外界辐射为升华过程提供热量，冻干10h左右，升华干燥阶段基本完结，进入解析干燥阶段，启动加热程序，使隔板温度达到40℃，当物料温度接近加热极温度时，表示物料已经冻干，结束冻干操作。
五、成品复水性实验
准确称取冻干物料5-6g，在50-55℃水中浸泡20min左右，充分复水后，取出沥干，晾干表面水分后准确称重，按如下公式计算复水比。
复水比=（充分复水后产品重量/冻干后产品重量）×100%
六、思考题
1、真空冷冻干燥的特点。
2、讨论对冻干成品复水性的影响因素。
实验二、烫漂标准的确定（2个学时）
一、目的要求
烫漂是果蔬加工中一项重要的工序，通过本实验，达到两个目的：
1、基本掌握烫漂的生化指标和感官指标；
2、了解不同的原料，杀死过氧化物酶时需要不同的烫漂条件。
二、材料和用具
菜豆、山楂、苹果、马铃薯等新鲜果蔬。
0.1%联苯胺、0.3%过氧化氢。
电炉、烧杯（50ml）、不锈钢刀、温度计、滴管。
三、烫漂标准确定原理
原料烫漂后，在颜色、比重、酶活性等方面均有变化，其中酶活性较易测定，易于在实际工作中采用，原料组织酶系中，因过氧化物酶即比较耐热，又易引起产品的破坏。
因此，通常以使物料的过氧化物酶失活作为烫漂处理的生化标准，其反映过程如下：
过氧化物酶，H2O2
联苯胺（还原态）----------------------→联苯胺（蓝色）
-H2O（氧化态）
烫漂后的组织在联苯胺和过氧化氢试剂作用下，数分钟后，若变为蓝色，则证明过氧化物酶活性存在，原料烫漂不够，需要提高烫漂处理强度；若不变色，则证明烫漂处理达到了要求。
四、操作方法
将果蔬原料洗涤干净，切分成适当的大小，放入沸水中处理若干分钟，取出，冷水冲洗冷透。
用不锈钢刀横切，在切面上依次滴1-2滴0.1%联苯胺和0.3%的过氧化氢试剂，观察颜色变化，将观察结果记入下表：
原料
烫漂温度（℃）
烫漂时间（min）
是否变色
山楂
苹果
马铃薯
五、试剂配制
1、0.1%联苯胺：
称取1g联苯胺，溶于1升95%乙醇中。
2、0.3%过氧化氢：
取1ml30%的过氧化氢，加100ml蒸馏水，摇匀。
六、思考题
1、不同原料的烫漂条件为何不同？
2、据你所观察的现象，叙述原料烫漂后的比重，颜色等方面的变化。
实验三、糖水桔子罐头的制作（4个学时）
一、目的要求
1、理解掌握食品罐藏原理和罐头食品概念；
2、熟悉掌握全去瓤衣糖水橘子罐头的生产工艺流程和操作要点；
3、了解认识酸性罐头的国家标准；
4、熟悉掌握糖水橘子罐头理化检测的检测要求。
二、实验材料及设备
1.材料：
新鲜橘子，蔗糖，柠檬酸
2.药品：
浓盐酸，氢氧化钠，基准邻苯二甲酸氢纳，酚酞指示剂，草酸，抗坏血酸，碘化钾，碘酸钾，淀粉
3.设备：
罐头，打浆机，手持折光仪，离心机，恒温培养箱，分析实验和微生物实验常用仪器
三、工艺流程
选料→清洗→烫煮→剥皮、去络、分瓣→酸碱处理→漂洗→称量→装罐、注糖水→封罐、杀菌、冷却→成品→检测。
四、实验操作
1.选料：
选择完全成熟，容易剥皮，果实硬度较硬，未受机械损伤，无虫害，无霉烂，直径在4cm的中型果作糖水制品。
2.清洗：
原料选择后,用清水洗净果实表面的泥沙、污物。
3.烫煮：
将选好的橘子放入90℃水中烫煮30秒钟，以使外皮及橘络易于剥离而不影响橘肉为佳。
注意水温不能过高，时间也不能长，否则易造成果食烫熟，严重影响质量。
4.剥皮、去络、分瓣：
剥去果皮，不伤拮囊，逐瓣分开、撕净桔瓣上的拮络，不伤囊包，不出汁水，然后分瓣处理。
5.酸碱处理：
浸酸使瓤衣与汁胞之间的果胶物溶解，并使之膨胀分离，大约浸至囊一起皱并与汁胞呈分离状态时，就可结束；强碱使囊衣溶解剥落，如果所浸的碱液浓度过大或时间过长，则也能使汁胞破裂和囊片破碎。
（1）酸处理：
0.1%的盐酸溶液（1ml浓盐酸稀释到1000ml）于常温下搅拌处理30分钟，至嚼桔瓣无硬渣感，水发白时即放出酸水，流动水冲洗3次，然后进行碱处理。
（2）碱处理：
将固态碱先配均匀，配成浓度0.20%的碱溶液（2g氢氧化钠溶于1000ml水）于常温下搅拌处理10分钟，达到粗囊去净，内层囊衣完整后即放碱液，注满清水进行充分清洗。
6.清洗：
碱处理后应马上进行清洗，防止过度浸损囊衣。
应用流动水清洗至桔瓣无碱液残留，手感无滑腻感为宜。
7.装罐、注糖水：
称取适量橘瓣，装于一定重量的（质量要先称量）玻璃罐内，注入18%浓度的热糖水（90g蔗糖加410g水加热溶解，并用柠檬酸调PH值为3.5），注满。
8.排气、封罐、杀菌、冷却：
加注热糖液后排气约10min至罐中心温度达到80℃后趁热封罐，然后在100℃沸水中煮沸15mim，然后按80℃——60℃——40℃冷却，冷却时间不超过10min。
9.贴标储存：
把经过处理的成品贴上标签，标签内容包括编号、时间、组名等；最后将成品置于阴凉处进行倒灌储存。
五、成品质量指标
1.感官指标：
（1）色泽：
橘片表面具有与原果肉近似光泽，色泽较一致，糖水较透明。
（2）滋味及风味：
具有品种糖水橘子罐头应有的风味，酸甜适口、无异味。
组织形态：
橘片食之无硬渣感觉，形态饱满完整，大小大致均匀。
破碎率（以重量计）不超过固形物的3%。
（破碎片：
指破碎部分超过桔片侧面积1/3的桔片。
均匀度：
指同一罐中最大最厚的三片桔片的重量之和与最小最薄的三片枯片重量之和的比率。
均匀:
比率不超过1.4倍;较均匀:
不超过1.7倍;尚均匀:
不超过2倍。
）
（3）杂质：
不允许存在。
2.理化指标：
（1）净重：
约300克（玻璃瓶）（毛重减去容器重）
（2）固形物：
果肉不低于净重的55%。
（控干水分后的物重与净重之比）
（3）糖水浓度：
开罐时（按折光率）为14~18%。
，优级品和一级品为14%-18%，合格品为12%-16%。
（4）重金属含量：
每千克制品含锡（以Sn计）不超过200毫克，铜（以Cu计）不超过10毫克，铅（以Pb计）不超过2毫克。
3.微生物指标：
无致病菌及微生物作用所以起的腐败征象。
六、各种指标的测定
（一）总糖的测定（手持折光仪直接法）：
1.手持折光仪工作原理
光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。
果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。
常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计， 通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。
2.使用方法：
打开盖板，用软布仔细擦净检测棱镜。
取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。
将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮，使视场的蓝白分界线清晰。
分界线的刻度值即为溶液的浓度。
3.使用注意事项：
（1）在使用中必须细心谨慎，严格按说明使用，不得任意松动仪器各连接部分，不得跌落、碰撞，严禁发生剧烈震动。
（2）使用完毕后，严禁直接放入水中清洗，应用干净软布擦拭，对于光学表面，不应碰伤，划伤。
（3）仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管，同时避免零备件丢失。
（二）总酸的测定：
1.原理：
食品中的有机酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类，用酚酞作指示剂，当滴定到终点（PH=8.2，指示剂显红色）时，根据耗用标准碱液的体积，可计算出样品中总酸含量。
其反应式为：
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
2.使用范围：
本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。
3.试剂：
（1）NaOH标准溶液（0.1mol/L）：
称取4g分析纯氢氧化钠溶于200毫升水中，然后稀释至1000ml。
标定：
精确称取3份约0.4g（准确至0.0002g）在120℃烘干的邻苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于250ml三角瓶中，加入50ml除去二氧化碳的蒸馏水，溶解后，加2~3滴酚酞指示剂，立即用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色30s不退色，记录体积：
计算氢氧化钠标准溶液浓度
C（NaOH）=m*1000/204.2（V2-V1）
m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V2—氢氧化钠溶液的体积，ml；
V1—空白试验中所耗用氢氧化钠溶液的体积，ml；
（2）称取1%酚酞乙醇溶液:
称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。
4.操作方法：
（1）样液制备：
将罐头中的样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀，然后经过两层纱布过滤，得到的滤液在转移到漏斗（一层滤纸）中过滤，得到相对较澄清溶液为止。
（2）滴定：
准确吸取上法制备的样液10mL，加入酚酞指示剂2~3滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪，记录消耗0.1mol/LNaOH标准溶液mL数。
根据以上操作做3组平行实验，同时做空白实验。
5.结果计算：
总酸度（%）=
式中：
c—标准NaOH溶液的浓度，mol/L；
V—滴定消耗标准NaOH溶液体积，mL；
m—样品质量或体积，g或mL；
V0—样品稀释液总体积，mL；
V1—滴定时所吸取的样液体积，mL；
K—换算为主要酸的系数，即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。
（三）测定Vc的含量（2,6-二氯靛酚滴定法）
1.原理：
还原型抗坏血酸可以还原染料2,6-二氯靛酚。
该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。
还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氧抗坏血酸。
在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗坏血酸含量成正比。
2.试剂：
（1）1%草酸溶液：
准确称取5g草酸于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
（2）1%淀粉溶液：
准确称取1g淀粉于200ml烧杯中，加100ml蒸馏水加热溶解。
（3）0.000167mol/L碘酸钾标准溶液：
精确称取干燥的碘酸钾0.3567g，用水稀释至100ml,取出1ml,用水稀释至100ml.
（4）6%碘化钾溶液：
准确称取6g草酸于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
（5）抗坏血酸标准溶液：
准确称取20mg抗坏血酸，溶于1%的草酸中，并稀释至100ml。
然后取出10ml于100ml容量瓶中用1%草酸定容。
标定：
吸取标准使用液5ml于三角瓶中，加入6%碘化钾溶液0.5ml、1%淀粉溶液3滴，以0.001mol/L碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。
计算：
抗坏血酸标准溶液（mg/ml）C=0.088V1/V2
式中：
V1—消耗0.001mol/L碘酸钾标准溶液的体积，ml;
V2—滴定时所取的抗坏血酸的体积，ml；
0.088—1ml0.001碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量，mg/ml。
（6）2,6-二氯靛酚溶液：
准确称取100mg2,6-二氯酚靛酚溶于含有104mgNaHCO3的热水中，冷却后加水稀释至500ml。
标定：
取5ml已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1%草酸溶液5ml,摇匀，用2,6-二氯酚靛酚滴定至溶液呈粉红色，在15s不退色为终点。
计算：
T=cV1/V2
T—每毫升染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/ml;
c—抗坏血酸标准溶液浓度，mg/ml;
V1—抗坏血酸标准溶液的体积，ml；
V2—滴定时所消耗的2,6-二氯靛酚溶液的体积，ml；
3.测定步骤：
（1）样液制备：
将罐头中的样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀，然后经过两层纱布过滤，得到的滤液在转移到漏斗（一层滤纸）中过滤，得到相对较澄清溶液为止。
（2）滴定：
准确吸取上法制备的样液10mL，快速加入2,6-二氯靛酚溶液滴定，直到红色不能立即消失，而后在尽快一滴一滴的加入（样品中可能存在其他还原性杂质，但一般杂质还原染料的速度均比抗坏血酸慢），以呈现的粉红色在15秒内不消失为终点。
根据以上操作做3组平行实验，同时做空白实验。
4.计算结果：
x=
式中：
x——样品中抗坏血酸含量，mg/100g；
T——1mL染液溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量，mg/mL；
V——滴定样液时消耗染料的体积，mL；
V0——滴定空白时消耗染料的体积，mL；
m——滴定时所取滤液中含有样品的质量，g。
（四）微生物的测定：
培养基：
1．酸性肉汤
成分
多价蛋白胨5g
酵母浸膏5g
葡萄糖5g
磷酸氢二钾4g
蒸馏水1000ml
制法：
将以上各成分加热搅拌溶解，调至pH5.0±0.2,121℃灭菌15min，勿过分加热。
2．麦芽浸膏汤
成分
麦芽浸膏15g
蒸馏水1000ml
制法：
将麦芽浸膏在蒸馏水中充分溶解，滤纸过滤，调至pH4.7±0.2，分装，121℃灭菌15min。
接种培养
要接种培养的样罐用灭菌的适当工具移出约1mL（g）内容物，分别接种培养。
接种量约为培养基的十分之一，即每个试管要求装入10mL培养液。
并且，要求在55℃培养基管，在接种前应在55℃水浴中预热至该温度，接种后立即放入55℃温箱培养。
酸性罐头食品（每罐）接种培养基、管数及培养条件见下表。
表1酸性罐头食品的检验
培养基
管数
培养条件/℃
时间/h
酸性肉汤
2
55士1（需氧）
48
酸性肉汤
2
30士1（需氧）
96
麦芽浸膏汤
2
30土l（需氧）
96
按规定要求观察55℃和30℃的培养基，对有微生物生长的酸性肉汤和麦芽浸膏汤管进行观察，需要时进行涂片染色镜检，按所发现的微生物类型判定。
六、实验数据记录与处理
（一）感官检验
（1）色泽：
橘片表面具有与原果肉近似光泽，色泽较一致，糖水较透明。
（2）滋味及风味：
具有品种糖水橘子罐头应有的风味，酸甜适口、无异味。
（3）组织形态：
橘片食之无硬渣感觉，大部分果肉形态饱满完整，有小部分果肉不结实，有碎果肉。
（4）杂质：
不存在。
（二）由糖度计直接测得橘子罐头的糖度：
15.4%。
（三）表1.桔子罐头成分
罐头序号果肉含量/g糖水量/g总质量/g果肉含量/%平均值
115116031148.6
213213326549.852.4
316511628158.7
（四）总酸测定
表1实验消耗标准NaOH溶液体积的记录
序号起始刻度终点刻度用量/ml
10.005.905.90
25.9011.805.90
311.8017.705.90
表2实验结果计算（NaOH溶液浓度c=0.097mol/L；K=0.064）
序号澄清果汁/mLNaOH溶液消耗量/mL总酸度/%总酸度平均值/%
110.005.900.366
210.005.900.3660.366
310.005.900.366
备注：
1.总酸度（%）=
=
=
2.分析柑桔类果实及其制品时，用柠檬酸表示，K=0.064。
3.由于所取的样液未经过稀释，V0与V1的值相等，即
=1。
（五）Vc测定
表1实验消耗2,6-二氯靛酚溶液体积的记录
序号起始刻度终点刻度用量/ml
10.001.901.90
20.001.781.78
30.001.801.80
表2实验结果计算（T值=0.5542mg/mL；空白V0=0.00mL）
序号澄清果汁/mL2,6-二氯靛酚消耗量/mLVc含量，mg/mLVc平均值
110.001.9010.5
210.001.789.8610.1
310.001.809.98
备注：
x=
=
（六）微生物情况
经培养并定期观察，55℃温度条件下在酸性肉汤培养基中培养的2支试管中均没有混浊现象出现，即没有菌落产生。
30℃温度条件下在酸性肉汤和麦芽浸膏汤培养基中培养的四支试管中均没有混浊现象出现，即没有菌落产生。
以上两种温度下的培养结果表明罐头质量良好，微生物指标已完全符合商业无菌（GB/T4789.26—2003）标准。
七、实验分析与心得体会
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