食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液 标准文本食品安全国家标准.docx
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食品添加剂山梨糖醇和山梨糖醇液标准文本食品安全国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂山梨糖醇和山梨糖醇液
11 范围
本标准适用于玉米等植物加工得到的淀粉乳或淀粉，经水解、精制制成葡萄糖，在催化剂的作用下经氢化反应，再经过精制、浓缩过程生产的食品添加剂山梨糖醇液，以及山梨糖醇液再经过浓缩、干燥、筛分等工艺制得的食品添加剂山梨糖醇。
12 分子式、结构式和相对分子质量
分子式
C6H14O6
结构式
相对分子质量
182.17（按2007年国际相对原子质量）
13 技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
指标
检验方法
山梨糖醇
山梨糖醇液
色泽
白色
无色透明
取适量样品，在自然光线下，观察色泽和状态
状态
粉末、薄片或颗粒，具有吸湿性
粘稠液体
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
项目
指标
检验方法
山梨糖醇
山梨糖醇液
山梨糖醇含量，w/%
≥
91.0（以干基计）
50.0
附录A中A.3
水分，w/%
≤
1.5
31.0
山梨糖醇：
GB5009.3第二法或第四法（仲裁法）
山梨糖醇液：
GB/T6284a或GB5009.3第四法（仲裁法）
还原糖（以葡萄糖计），w/%
≤
0.3
0.21
附录A中A.4
总糖（以葡萄糖计），w/%
≤
4.4
8.0
附录A中A.5
灼烧残渣，w/%
≤
0.1
0.1
附录A中A.6
硫酸盐（以SO4计）/（mg/kg）
≤
100
50
附录A中A.7
氯化物（以Cl计）/（mg/kg）
≤
50
10
附录A中A.8
镍（Ni）/（mg/kg）
≤
2.0
2.0
GB5009.138
铅（Pb）/（mg/kg）
≤
1.0
1.0
GB5009.12
a称取约1g样品，精确至0.0002g，于130℃±2℃干燥4h。
表2理化指标
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验
在测定山梨糖醇含量试验中，样品溶液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰保留时间一致。
A.3 山梨糖醇含量的测定
方法提要
用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，以水作流动相，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用示差折光检测器进行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。
试剂和材料
水：
符合GB/T6682的一级水。
山梨糖醇标准样品：
质量分数≥98.0%。
仪器和设备
高效液相色谱仪：
配备示差折光检测器。
参考色谱条件
流动相：
水（A.3.2.1），用0.22μm微孔滤膜过滤，超声脱气后备用。
色谱柱：
以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖及糖醇的分析柱，柱长300mm，柱内径7.8mm，或其他等效色谱柱。
柱温：
70℃~90℃，并控制温度波动不得超过1℃。
流动相流速：
0.5mL/min~1.0mL/min。
进样量：
20μL。
分析步骤
标准溶液的制备
称取5.0g山梨糖醇标准样品，精确至0.0002g，于100mL容量瓶，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀。
色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。
样品溶液的制备
称取5.0g样品，精确至0.0002g，于100mL容量瓶，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀，色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。
测定
A.3.6.1外标法（仲裁法）
在A.3.4参考色谱条件下，分别对标准溶液和样品溶液进行色谱分析，记录所得的标准溶液山梨糖醇峰面积As和样品溶液的山梨糖醇峰面积Au。
A.3.6.2面积归一法
在A.3.4参考色谱条件下，对样品溶液进行色谱分析，记录每个色谱峰的峰面积。
根据峰面积，以面积归一化法计算山梨糖醇的质量分数。
结果计算
外标法（仲裁法）
山梨糖醇含量的质量分数w1，按式（A.1）计算：
···························（A.1）
式中：
Au——样品溶液中的山梨糖醇的峰面积；
ms——山梨糖醇标准样品的质量，单位为克（g）；
ws——标准样品中山梨糖醇的质量分数，%。
As——标准溶液中的山梨糖醇的峰面积；
mu——山梨糖醇液样品的质量，或山梨糖醇样品的干基质量，单位为克（g）；
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
面积归一化法
山梨糖醇含量的质量分数w1，按式（A.2）计算：
·······································（A.2）
式中：
Au——样品溶液中的山梨糖醇的峰面积；
Asum——样品溶液中的所有峰的峰面积总和。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
A.4 还原糖的测定
A.4.1本尼特滴定法
A.4.1.1方法提要
样品中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应，生成红色氧化亚铜，氧化亚铜遇碘被氧化，又变为二价的铜离子，过量的碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。
A.4.1.2试剂和溶液
A.4.1.2.1盐酸溶液：
1mol/L。
量取84mL浓盐酸（37%），溶解配成1000mL。
A.4.1.2.2碘标准溶液：
c（1/2I2）=0.04mol/L。
称7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液，保存于棕色瓶中（需静置24h后摇匀使用）。
A.4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：
c（Na2S2O3）=0.04mol/L。
A.4.1.2.4乙酸溶液：
5%。
A.4.1.2.5酚酞指示液：
10g/L。
A.4.1.2.6淀粉指示液：
10g/L。
A.4.1.2.7本尼特试剂：
在150mL水中加入16g硫酸铜（CuSO4•5H2O），搅拌溶解，此为溶液A。
在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠，并加热溶解，此为溶液B。
将冷却的溶液A与溶液B混合，用水稀释至1000mL过滤，陈化24h后使用。
A.4.1.3分析步骤
山梨糖醇称取样品3.3g，山梨糖醇液称取样品5g，精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入本尼特试剂20mL，加几粒玻璃珠，加热并控制温度刚好在4min±0.25min内沸腾，继续煮沸3min（准确计时）后用自来水快速冷却。
在锥形瓶中先加入50mL水再加乙酸溶液50mL，用移液管准确加入碘标准溶液20mL，加入盐酸溶液25mL，充分摇晃使红色沉淀完全溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘，临近终点（由棕黑色变青绿色）时，加约5滴淀粉指示液，继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。
量取5mL水按上述操作程序做空白试验，记录滴定空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积V0。
A.4.1.4结果表示
还原糖（以葡萄糖计）的质量分数w2，按式（A.3）计算：
·················································（A.3）
式中：
V0——空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V1——样品所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——样品的质量，单位为克（g）；
0.112——0.04mol/L的碘（
I2）相当于葡萄糖0.112g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.4.2高锰酸钾滴定法（仲裁法）
A.4.2.1方法提要
在一定温度、时间和浓度条件下加热，样品中的还原糖被过量的费林溶液氧化，反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。
根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，查高锰酸钾法氧化亚铜一葡萄糖换算表得到葡萄糖质量，经计算，得出还原糖（以葡萄糖计）含量。
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1费林溶液。
A.4.2.2.2硫酸铁溶液：
50g/L。
称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，搅拌冷却后加水稀释至1000mL。
A.4.2.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：
c（1/5KMnO4）=0.1mol/L。
A.4.2.3仪器和设备
砂芯坩埚：
滤板孔径5μm~15μm（G4）。
A.4.2.4分析步骤
A.4.2.4.1称取20g~50g样品（根据含还原糖的量确定称样量），精确至0.0002g，置于已盛有少量水的250mL锥形瓶中。
A.4.2.4.2加40mL费林溶液及几颗玻璃珠，充分摇匀。
置于电炉上加热，控制在4min内沸腾，继续煮沸3min，快速冷却至室温，立即用砂芯坩埚进行减压抽滤，用温水反复洗涤烧杯及沉淀使滤液清亮，直至滤液不呈碱性，弃去滤液，洗净抽滤瓶。
在砂芯坩埚中分三次加60mL硫酸铁溶液，使氧化亚铜沉淀充分溶解，抽滤，用水洗涤砂芯坩埚数次，收集滤液。
用高锰酸钾标准滴定溶液滴定滤液，至微红色为终点。
记录实际消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积V0。
A.4.2.5结果计算
A.4.2.5.1高锰酸钾标准滴定溶液体积的换算
高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4）]的换算体积V1，以毫升（mL）表示，按式（A.4）计算：
·······································（A.4）
式中：
V0——实际消耗高锰酸钾标准滴定溶液（A.4.2.2.3）的体积，单位为毫升（mL）；
c1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.1000——c（KMnO4）=0.1000mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
A.4.2.5.2还原糖（以葡萄糖计）含量的计算
还原糖（以葡萄糖计）的质量分数w3，按式（A.5）计算：
·······································（A.5）
式中：
m1——根据V1（A.4.2.5.1）的计算值查附录B中表B.1得到的葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；
m——样品的质量，单位为克（g）；
1000——换算系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。
A.5 总糖的测定
方法提要
在酸性条件下，样品中的聚糖经加热回流水解生成的单糖被过量的费林溶液氧化，反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。
根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，查高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表得到葡萄糖质量，经计算，得出总糖（以葡萄糖计）含量。
试剂和材料
氢氧化钠溶液：
400g/L。
盐酸溶液：
18+100。
甲基橙-溴甲酚绿混合指示液。
分析步骤
称取20g~50g样品（根据含总糖的量确定称样量），精确至0.0002g，置于500mL磨口锥型瓶中；加100mL盐酸溶液和约80mL水，装上冷凝管加热回流。
沸腾开始计时，续沸45min，冷却后，加甲基橙-溴甲酚绿混合指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液pH约为7，移入250mL或500mL容量瓶（根据含总糖的量确定容量瓶的体积）中，加水稀释至刻度，充分摇匀，移取20.00mL，置于250mL锥型瓶中。
以下操作同A.4.2.4.2。
结果计算
c（1/5KMnO4）=0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液的换算体积V1的换算同A.4.2.5.1。
总糖（以葡萄糖计）的质量分数w4，按式（A.6）计算：
…………………（A.6）
式中：
m1——根据V1（A.4.2.5.1）查附录B表B.1得到的葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；
m——样品的质量，单位为克（g）；
V2——移入容量瓶的体积，单位为毫升（mL）；
1000——质量换算系数；
20——移取的20.00mL样品溶液，单位为毫升（mL）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。
A.6 灼烧残渣的测定
分析步骤
取样品2g~5g，放入已质量恒重的坩埚中，精确至0.0002g。
于电炉上缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加入足够量的硫酸使润湿，低温加热至硫酸蒸气出尽。
然后移入高温炉中，于800℃±25℃灼烧，使其完全灰化，然后称量至质量恒定。
结果计算:
灼烧残渣以质量分数w5计，按式（A.7）计算：
…………………（A.7）
式中：
m1——灼烧后残渣与坩埚的质量，单位为克（g）；
m0——空坩埚的质量，单位为克（g）；
m2——坩埚与样品的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.7 硫酸盐的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1硫酸钾标准溶液：
准确称取硫酸钾0.181g，加水溶解并稀释定容至1000mL量瓶中，摇匀，即得（每1mL相当于100µg的SO4）。
A.7.1.2盐酸溶液：
10+90。
A.7.1.3氯化钡溶液：
250g/L。
A.7.2仪器和设备
A.7.2.1分析天平：
感量为0.01g。
A.7.2.2钠氏比色管：
50mL。
A.7.3分析步骤
称取1g样品置于钠氏比色管中，加水溶解使成40mL，加入盐酸溶液2mL，摇匀，即为供试溶液。
对于山梨糖醇样品，取另1支钠氏比色管，加入硫酸钾标准溶液1mL，加水使成40mL，加入盐酸溶液2mL，摇匀，即为对照液。
对于山梨糖醇液样品，取另1支钠氏比色管，加入硫酸钾标准溶液0.5mL，加水使成40mL，加入盐酸溶液2mL，摇匀，即为对照液。
于供试液与对照液中，分别加入氯化钡溶液5mL，用水稀释使成50mL，充分振摇，放置10min，置同一黑色背景上，轴向观察，比较产生的浑浊。
A.7.4结果判定
供试液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如供试液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。
A.8 氯化物的测定
试剂和材料
A.8.1.1氯化钠标准贮备液：
准确称取氯化钠0.165g，加水溶解并稀释定容至1000mL量瓶中，摇匀，作为贮备液。
该溶液1mL相当于100µg的Cl
A.8.1.2氯化钠标准使用液：
精密量取氯化钠标准储备液10mL，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
该溶液1mL相当于10µg的Cl。
此溶液现用现配。
A.8.1.3硝酸银溶液：
c（AgNO3）=0.1mol/L。
A.8.1.4硝酸溶液：
10+90。
仪器和设备
A.8.2.1分析天平：
感量为0.01g。
A.8.2.2钠氏比色管：
50mL。
分析步骤
称取1g样品置于钠氏比色管中，加水溶解使成25mL，再加硝酸溶液10mL，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。
对于山梨糖醇样品，取另1支钠氏比色管，加入5mL氯化钠标准使用液，加水溶解使成25mL，再加硝酸溶液10mL，加水使成约40mL，摇匀，即为对照液。
对于山梨糖醇液样品，取另1支钠氏比色管，加入1mL氯化钠标准使用液，加水溶解使成25mL，再加硝酸溶液10mL，加水使成约40mL，摇匀，即为对照液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银溶液1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，置同一黑色背景上，轴向观察所产生的浑浊。
结果判定
供试液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如供试液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。
附录B
高锰酸钾法氧化亚铜-还原糖（以葡萄糖计）换算
表B.1给出了高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表。
表B.1高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算
c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL
氧化亚铜质量/mg
葡萄糖质量/mg
c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL
氧化亚铜质量/mg
葡萄糖质量/mg
c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL
氧化亚铜质量/mg
葡萄糖质量/mg
2.0
12.7
6.5
4.7
29.8
14.8
7.4
46.9
23.6
2.1
13.3
6.7
4.8
30.4
15.2
7.5
47.6
24.0
2.2
14.0
7.0
4.9
31.1
15.5
7.6
48.2
24.2
2.3
14.6
7.3
5.0
31.7
15.7
7.7
48.8
24.5
2.4
15.2
7.6
5.1
32.2
16.0
7.8
49.5
25.0
2.5
15.9
8.0
5.2
33.0
16.4
7.9
50.1
25.2
2.6
16.5
8.2
5.3
34.2
16.7
8.0
50.8
25.5
2.7
17.1
8.5
5.4
34.9
17.0
8.1
51.4
26.0
2.8
17.8
8.9
5.5
35.5
17.3
8.2
52.0
26.2
2.9
18.4
9.2
5.6
36.1
17.6
8.3
52.7
26.6
3.0
19.0
9.5
5.7
36.8
17.9
8.4
53.3
27.0
3.1
19.6
9.8
5.8
37.4
18.3
8.5
53.9
27.2
3.2
20.3
10.0
5.9
37.7
18.6
8.6
54.6
27.6
3.3
20.9
10.2
6.0
38.1
19.0
8.7
55.2
28.0
3.4
21.5
10.5
6.1
38.7
19.3
8.8
55.8
28.2
3.5
22.2
10.9
6.2
39.3
19.6
8.9
56.5
28.6
3.6
22.8
11.2
6.3
40.0
19.9
9.0
57.1
29.0
3.7
23.4
11.5
6.4
40.6
20.2
9.1
57.7
29.2
3.8
24.1
11.9
6.5
41.2
20.5
9.2
58.4
29.6
3.9
24.7
12.2
6.6
41.9
21.0
9.3
59.0
30.3
4.0
25.4
12.5
6.7
42.5
21.2
9.4
59.6
30.2
4.1
26.0
12.8
6.8
43.1
21.5
9.5
60.3
30.6
4.2
26.6
13.1
6.9
43.8
22.0
9.6
60.9
31.0
4.3
27.3
13.5
7.0
44.4
22.2
9.7
61.5
31.3
4.4
27.9
13.8
7.1
45.0
22.5
9.8
62.2
31.6
4.5
28.5
14.1
7.2
45.7
23.0
9.9
62.8
32.0
4.6
29.2
14.5
7.3
46.3
23.2
10.0
63.5
32.3
表B.1（续）
c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL
氧化亚铜质量/mg
葡萄糖质量/mg
c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL
氧化亚铜质量/mg
葡萄糖质量/mg
c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL
氧化亚铜质量/mg
葡萄糖质量/mg
10.1
64.1
32.7
13.3
84.4
43.8
16.5
104.7
55.3
10.2
64.7
33.0
13.4
85.0
44.1
16.6
105.4
55.7
10.3
65.4
33.4
13.5
85.6
44.5
16.7
106.0
56.1
10.4
66.0
33.7
13.6
86.3
45.0
16.8
106.6
56.4
10.5
66.6
34.0
13.7
86.9
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