食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液 标准文本食品安全国家标准.docx

1、食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液 标准文本食品安全国家标准食品安全国家标准食品添加剂 山梨糖醇和山梨糖醇液11范围本标准适用于玉米等植物加工得到的淀粉乳或淀粉，经水解、精制制成葡萄糖，在催化剂的作用下经氢化反应，再经过精制、浓缩过程生产的食品添加剂山梨糖醇液，以及山梨糖醇液再经过浓缩、干燥、筛分等工艺制得的食品添加剂山梨糖醇。12分子式、结构式和相对分子质量分子式C6H14O6结构式相对分子质量182.17（按2007年国际相对原子质量）13技术要求感官要求感官要求应符合表1 的规定。表1 感官要求项目指 标检验方法山梨糖醇山梨糖醇液色泽白色无色透明取适量样品，在自然光线下，观察色泽和状态状态

2、粉末、薄片或颗粒，具有吸湿性粘稠液体理化指标理化指标应符合表2的规定。项 目指 标检验方法山梨糖醇山梨糖醇液山梨糖醇含量，w/%91.0 （以干基计）50.0附录A中 A.3水分，w/%1.531.0山梨糖醇：GB5009.3第二法或第四法（仲裁法）山梨糖醇液：GB/T6284a或GB5009.3第四法（仲裁法）还原糖（以葡萄糖计），w/%0.30.21附录A中 A.4总糖（以葡萄糖计），w/%4.48.0附录A中 A.5灼烧残渣，w/%0.10.1附录A中 A.6硫酸盐(以SO4计)/ (mg/kg)10050附录A中A.7氯化物(以Cl计)/ (mg/kg)5010附录A中A.8镍(Ni)

3、/ (mg/kg)2.02.0GB 5009.138铅(Pb)/ (mg/kg)1.01.0GB 5009.12a称取约1 g样品，精确至0.0002 g，于130 2 干燥4 h。表2 理化指标附录A检验方法 A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验在测定山梨糖醇含量试验中，样品溶液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色

4、谱图中的主峰保留时间一致。A.3山梨糖醇含量的测定方法提要 用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，以水作流动相，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用示差折光检测器进行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。试剂和材料水：符合GB/T 6682的一级水。山梨糖醇标准样品：质量分数 98.0 %。仪器和设备高效液相色谱仪：配备示差折光检测器。参考色谱条件流动相：水（A.3.2.1），用0.22 m微孔滤膜过滤，超声脱气后备用。色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖及糖醇的分析柱，柱长300 mm，柱内径7.8 mm，或其他等效色谱柱。柱温：70 90 ，并控制温度波动不得超过1 。流动

5、相流速：0.5 mL/min 1.0 mL/min。进样量：20 L。分析步骤标准溶液的制备称取5.0 g山梨糖醇标准样品，精确至0.0002 g，于100 mL容量瓶，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀。色谱分析前用 0.45 m微孔滤膜过滤。样品溶液的制备称取5.0 g样品，精确至0.0002 g，于100 mL容量瓶，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀，色谱分析前用 0.45 m微孔滤膜过滤。测定A.3.6.1 外标法（仲裁法）在A.3.4参考色谱条件下，分别对标准溶液和样品溶液进行色谱分析，记录所得的标准溶液山梨糖醇峰面积As和样品溶液的山梨糖醇峰面积Au。A.3.6.2 面积归一法在

6、A.3.4参考色谱条件下， 对样品溶液进行色谱分析，记录每个色谱峰的峰面积。根据峰面积，以面积归一化法计算山梨糖醇的质量分数。结果计算外标法（仲裁法）山梨糖醇含量的质量分数w1 ，按式（A.1）计算：（A.1）式中：Au样品溶液中的山梨糖醇的峰面积；ms山梨糖醇标准样品的质量，单位为克（g）；ws标准样品中山梨糖醇的质量分数，%。 As标准溶液中的山梨糖醇的峰面积；mu山梨糖醇液样品的质量，或山梨糖醇样品的干基质量，单位为克（g）；试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %。面积归一化法山梨糖醇含量的质量分数w1，按式（A.2）计算：

7、（A.2）式中：Au样品溶液中的山梨糖醇的峰面积；Asum样品溶液中的所有峰的峰面积总和。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %。A.4还原糖的测定A.4.1 本尼特滴定法A.4.1.1 方法提要样品中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应，生成红色氧化亚铜，氧化亚铜遇碘被氧化，又变为二价的铜离子，过量的碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。A.4.1.2 试剂和溶液A.4.1.2.1 盐酸溶液：1 mol/L。量取84 mL浓盐酸（37 %），溶解配成1000 mL。A.4.1.2.2 碘标准溶液：c (1/2

8、 I2) = 0.04 mol/L。称7.2 g碘化钾和5.0762 g碘配成1000 mL溶液，保存于棕色瓶中（需静置24 h后摇匀使用）。A.4.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c (Na2S2O3) = 0.04 mol/L。A.4.1.2.4 乙酸溶液：5%。A.4.1.2.5 酚酞指示液：10 g/L。A.4.1.2.6 淀粉指示液：10 g/L。A.4.1.2.7 本尼特试剂：在150 mL水中加入16 g硫酸铜（CuSO45H2O），搅拌溶解，此为溶液A。在650 mL水中先后加入150 g柠檬酸三钠、130 g无水碳酸钠、10 g碳酸氢钠，并加热溶解，此为溶液B。将冷却的溶

9、液A与溶液B混合，用水稀释至1000 mL过滤，陈化24 h后使用。A.4.1.3 分析步骤山梨糖醇称取样品3.3 g，山梨糖醇液称取样品5 g，精确至0.001 g，于250 mL锥形瓶中，加入本尼特试剂20 mL，加几粒玻璃珠，加热并控制温度刚好在4 min 0.25 min内沸腾，继续煮沸3 min（准确计时）后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加入50 mL水再加乙酸溶液50 mL，用移液管准确加入碘标准溶液20 mL，加入盐酸溶液25 mL，充分摇晃使红色沉淀完全溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘，临近终点（由棕黑色变青绿色）时，加约5滴淀粉指示液，继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点

10、。量取5 mL水按上述操作程序做空白试验，记录滴定空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积V0。A.4.1.4 结果表示还原糖（以葡萄糖计）的质量分数w2，按式（A.3）计算：（A.3）式中：V0 空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V1 样品所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m 样品的质量，单位为克(g)；0.112 0.04 mol/L的碘（I2）相当于葡萄糖0.112g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.4.2 高锰酸

11、钾滴定法（仲裁法）A.4.2.1 方法提要在一定温度、时间和浓度条件下加热，样品中的还原糖被过量的费林溶液氧化，反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，查高锰酸钾法氧化亚铜一葡萄糖换算表得到葡萄糖质量，经计算，得出还原糖（以葡萄糖计）含量。A.4.2.2 试剂和材料A.4.2.2.1 费林溶液。A.4.2.2.2 硫酸铁溶液：50 g/L。称取50 g硫酸铁，加入200 mL水溶解后，慢慢加入100 mL硫酸，搅拌冷却后加水稀释至1000mL。A.4.2.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c (1/5KMnO

12、4) = 0.1 mol/L。A.4.2.3 仪器和设备砂芯坩埚：滤板孔径5 m15 m（G4）。A.4.2.4 分析步骤A.4.2.4.1 称取20 g50 g 样品（根据含还原糖的量确定称样量），精确至0.0002 g ，置于已盛有少量水的250 mL锥形瓶中。A.4.2.4.2 加40 mL费林溶液及几颗玻璃珠，充分摇匀。置于电炉上加热，控制在4 min内沸腾，继续煮沸3 min，快速冷却至室温，立即用砂芯坩埚进行减压抽滤，用温水反复洗涤烧杯及沉淀使滤液清亮，直至滤液不呈碱性，弃去滤液，洗净抽滤瓶。在砂芯坩埚中分三次加60 mL硫酸铁溶液，使氧化亚铜沉淀充分溶解，抽滤，用水洗涤砂芯坩埚数

13、次，收集滤液。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定滤液，至微红色为终点。记录实际消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积V0。A.4.2.5 结果计算A.4.2.5.1 高锰酸钾标准滴定溶液体积的换算高锰酸钾标准滴定溶液c (1/5 KMnO4)的换算体积V1，以毫升（mL）表示，按式（A.4）计算： （A.4）式中：V0实际消耗高锰酸钾标准滴定溶液（A.4.2.2.3）的体积，单位为毫升(mL)；c1 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.1000 c (KMnO4) = 0.1000 mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。A.4.2.5.2 还原糖（

14、以葡萄糖计）含量的计算还原糖（以葡萄糖计）的质量分数w3，按式（A.5）计算： （A.5）式中：m1根据V1（A.4.2.5.1）的计算值查附录B中表B.1得到的葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；m样品的质量，单位为克（g）；1000换算系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.008%。A.5总糖的测定方法提要在酸性条件下，样品中的聚糖经加热回流水解生成的单糖被过量的费林溶液氧化，反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜将硫酸铁还原为硫酸亚铁，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定生成的硫酸亚铁。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，查高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表得到葡萄

15、糖质量，经计算，得出总糖（以葡萄糖计）含量。试剂和材料氢氧化钠溶液：400 g/L。盐酸溶液：18+100。甲基橙-溴甲酚绿混合指示液。分析步骤称取20 g50 g样品（根据含总糖的量确定称样量），精确至0.0002 g ，置于500 mL磨口锥型瓶中；加100 mL盐酸溶液和约80 mL水，装上冷凝管加热回流。沸腾开始计时，续沸45 min，冷却后，加甲基橙-溴甲酚绿混合指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液pH约为7，移入250 mL或500 mL容量瓶（根据含总糖的量确定容量瓶的体积）中，加水稀释至刻度，充分摇匀，移取20.00 mL，置于250 mL锥型瓶中。以下操作同A.4.2.4.2。结

16、果计算c (1/5 KMnO4) = 0.1 mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液的换算体积V1的换算同A.4.2.5.1。总糖（以葡萄糖计）的质量分数w4，按式（A.6） 计算： （A.6）式中：m1根据V1（A.4.2.5.1）查附录B表B.1 得到的葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；m样品的质量，单位为克（g）；V2移入容量瓶的体积，单位为毫升（mL）；1000质量换算系数；20移取的20.00 mL样品溶液，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.08 %。A.6灼烧残渣的测定分析步骤取样品2 g 5 g，放入已质量恒重的坩埚中，精

17、确至0.0002 g。于电炉上缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加入足够量的硫酸使润湿，低温加热至硫酸蒸气出尽。然后移入高温炉中，于800 25 灼烧，使其完全灰化，然后称量至质量恒定。结果计算:灼烧残渣以质量分数w5计，按式(A.7)计算： （A.7）式中：m1灼烧后残渣与坩埚的质量，单位为克（g）；m0空坩埚的质量，单位为克（g）；m2坩埚与样品的质量，单位为克（g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02 %。A.7硫酸盐的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 硫酸钾标准溶液：准确称取硫酸钾0.181 g，加水溶解并稀释定容

18、至1000 mL量瓶中，摇匀，即得(每1 mL相当于100 g的SO4)。A.7.1.2 盐酸溶液：10 + 90。A.7.1.3 氯化钡溶液：250 g/L。A.7.2 仪器和设备A.7.2.1 分析天平：感量为0.01 g。A.7.2.2 钠氏比色管：50 mL。A.7.3 分析步骤称取1 g样品置于钠氏比色管中，加水溶解使成40 mL，加入盐酸溶液2 mL，摇匀，即为供试溶液。对于山梨糖醇样品，取另1支钠氏比色管，加入硫酸钾标准溶液1 mL，加水使成40 mL，加入盐酸溶液2 mL，摇匀，即为对照液。对于山梨糖醇液样品，取另1支钠氏比色管，加入硫酸钾标准溶液0.5 mL，加水使成40 m

19、L，加入盐酸溶液2 mL，摇匀，即为对照液。于供试液与对照液中，分别加入氯化钡溶液5 mL，用水稀释使成50 mL，充分振摇，放置10 min，置同一黑色背景上，轴向观察，比较产生的浑浊。A.7.4 结果判定供试液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如供试液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。A.8氯化物的测定试剂和材料A.8.1.1 氯化钠标准贮备液：准确称取氯化钠0.165 g，加水溶解并稀释定容至1000 mL量瓶中，摇匀，作为贮备液。该溶液1 mL相当于100 g的ClA.8.1.2 氯化钠标准使用液：精密量取氯化钠标准储备液10 mL，置于100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该溶液1

20、mL相当于10 g的Cl。此溶液现用现配。A.8.1.3 硝酸银溶液： c (AgNO3) = 0.1 mol/L。A.8.1.4 硝酸溶液：10 + 90。仪器和设备A.8.2.1 分析天平：感量为0.01 g。A.8.2.2 钠氏比色管：50 mL。分析步骤称取1 g样品置于钠氏比色管中，加水溶解使成25 mL，再加硝酸溶液10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试液。对于山梨糖醇样品，取另1支钠氏比色管，加入5 mL氯化钠标准使用液，加水溶解使成25 mL，再加硝酸溶液10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即为对照液。对于山梨糖醇液样品，取另1支钠氏比色管，加入1 mL氯化钠标准

21、使用液，加水溶解使成25 mL，再加硝酸溶液10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即为对照液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银溶液1.0 mL，用水稀释使成50 mL，摇匀，在暗处放置5min，置同一黑色背景上，轴向观察所产生的浑浊。结果判定供试液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如供试液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。附录B高锰酸钾法氧化亚铜-还原糖（以葡萄糖计）换算表B.1给出了高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算表。表B.1 高锰酸钾法氧化亚铜-葡萄糖换算c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL氧化亚铜质量/mg葡萄糖质量/mgc(1/5KMnO4)=0.

22、1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL氧化亚铜质量/mg葡萄糖质量/mgc(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL氧化亚铜质量/mg葡萄糖质量/mg2.012.76.54.729.814.87.446.923.62.113.36.74.830.415.27.547.624.02.214.07.04.931.115.57.648.224.22.314.67.35.031.715.77.748.824.52.415.27.65.132.216.07.849.525.02.515.98.05.233.016.47.950.125.22.616.58.25.334.

23、216.78.050.825.52.717.18.55.434.917.08.151.426.02.817.88.95.535.517.38.252.026.22.918.49.25.636.117.68.352.726.63.019.09.55.736.817.98.453.327.03.119.69.85.837.418.38.553.927.23.220.310.05.937.718.68.654.627.63.320.910.26.038.119.08.755.228.03.421.510.56.138.719.38.855.828.23.522.210.96.239.319.68.9

24、56.528.63.622.811.26.340.019.99.057.129.03.723.411.56.440.620.29.157.729.23.824.111.96.541.220.59.258.429.63.924.712.26.641.921.09.359.030.34.025.412.56.742.521.29.459.630.24.126.012.86.843.121.59.560.330.64.226.613.16.943.822.09.660.931.04.327.313.57.044.422.29.761.531.34.427.913.87.145.022.59.862.

25、231.64.528.514.17.245.723.09.962.832.04.629.214.57.346.323.210.063.532.3表B.1 （续）c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL氧化亚铜质量/mg葡萄糖质量/mgc(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL氧化亚铜质量/mg葡萄糖质量/mgc(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾标准滴定溶液/mL氧化亚铜质量/mg葡萄糖质量/mg10.164.132.713.384.443.816.5104.755.310.264.733.013.485.044.1

26、16.6105.455.710.365.433.413.585.644.516.7106.056.110.466.033.713.686.345.016.8106.656.410.566.634.013.786.945.216.9107.356.810.667.334.413.887.545.617.0107.957.110.767.934.713.988.246.017.1108.557.510.868.535.114.088.946.317.2109.157.810.969.235.514.189.546.717.3109.858.211.069.835.814.290.147.017.4110.458.611.170.436.114.390.847.417.5111.059.011.271.136.514.491.447.717.6111.759.311.371.736.814.592.048.117.7112.359.711.472.337.114.692.748.517.8112.960.011.573.037.514.793.348.817.9113.560.411.673.637.814.893.949.118.0114.360.811.774.338.214.994.649.518.1114.961.211.874.