四氯乙烯分析手册概要.docx

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四氯乙烯分析手册概要

PCE厂分析手册

精化公司质管部

目录

（一）成品分析

No.1外观

No.2比重液体比重计法

No.3色度APHA配置标准法

No.4色相APHA，HELLIGNAQUATESTER法

No.5水分测定KF法

No.6酸度（以HCl计）滴定法

No.7酸度、氯离子、游离氯（定性分析）

No.8蒸发残渣、烧杯法

No.9光气分析

No.10醛与酮测定

No.11硫酸变暗物质测定

No.12碘耗损物质测定

No.13污点试验

No.14残留臭物分析

No.15Dithizone抽出试验

No.16铜片腐蚀号数分析

No.17铜片安定试验

No.18铅分析

No.19工业级氯仿不含醇试验

No.20胺抑制剂分析光度法

No.21胺抑制剂分析分光光度法

No.22四氯乙烯中胺抑制剂分析I.R法

No.23乙醇抑制剂I.R法

No.24四氯乙烯产品中四氯化碳微量分析Polarograph法

No.25成品采样程序

No.26气体层析仪操作

（二）一般过程分析

No.27过程内液体分析混合物组成

No.28过程内液体含较多一氯甲烷

No.29过程蒸气分析G.C法

No.30过程气体或蒸气水分测定P2O5法

No.31粗RCl混合物水分分析KF法

（三）一氯甲烷工场分析

No.32甲醇分析

No.33一氯甲烷中甲醇分析滴定法

No.34一氯甲烷中微量甲醇分析Photrometer

No.35一氯甲烷气体中微量二甲基醚定量分析GC-TCD

（四）全氯化工场分析

No.36反应槽过剩氯分析

No.37气氯中惰性气体分析

No.38反应槽中微量有机物分析I.R法

No.39全氯化反应槽采样和配置，微量有机物分析G.C法

No.40过程内粗产品、折射率分析

No.41骤冷槽聚水坑液分析.I.R法

No.42六氯废弃气分析

（五）氯化氢与盐酸分析

No.43过程蒸气氯化氢分析

No.44CS2抽出氯化氢气体中微量有机物分析IR法

No.45氯化氢气体中微量有机物分析GC法

No.46氯化氢气体中微量游离氯分析滴定法

No.47氯化氢气体中惰性气体分析G.C法

No.48氯化氢气体中甲醇分析滴定法

No.49盐酸中微量甲醇分析Photrometer法

No.50盐酸中游离氯分析KI法

No.51盐酸中有效氯分析Orthotolidene（邻-联甲苯胺）法

No.52盐酸中铁分析

No.53盐酸浓度滴定法

No.54食品级盐酸中钙与镁分析

（六）其它工场分析

No.55高挥发性液体中水分分析（P2O5）

No.56高挥发性液体中残渣不挥发物

No.57氢氧化钠浓度滴定法

No.58硫酸浓度滴定法

No.59废硫酸中氯离子分析Photometer法

No.60废硫酸中游离氯KI法

No.61废硫酸中游离氯Orthotolidene（邻-联甲苯胺）法Chlorimeter（氯定量计）法

No.62CS2抽出盐酸或硫酸中有机物微量分析IR法

No.63样品配制：

HCl或H2SO4中有机物微量分析GC法

No.64四氯乙烯出厂成品分析

（一）成品

NO.1外观

一，方法与范围：

观察样品，测定透明度和颜色，基本上样品应该没有特殊的物质和颜色，任何样品若没有本试验，后面的残渣或色相试验，都有可能误断。

二，仪器：

碘量瓶：

250或500ml

三，试药：

不用

四，操作：

1洗涤管路，采样。

2样品携回化实验

3观察有无杂质沉淀。

4旋转倒置一会儿，向着光线观察有无沉淀或悬浮物质。

5观察样品颜色。

五，报告结果，外观报告如下：

1干净而无色2含有外来的物质3颜色不佳

注：

虽是很简单的实验却是非常重要，出厂样品要保存30—60天，客户抱怨品质时，可用于复检。

NO.2比重液体比重计法

一，方法与范围：

使用经校正的15.5℃的液体比重计，测定已调节至15.5℃（60℉）样品比重。

二，仪器：

1温度计℃。

2液体比重计量筒。

3校正15.5℃精确液体比重计。

4冷却大口瓶（槽）。

三，操作：

1量筒内加入3／4样品。

2置入冷却大口瓶（槽）。

3加入水与冰，冷却大口瓶。

4插入温度计于样品内，搅拌冷却至15.5℃。

5插入液体比重计，读取15.5℃比重。

NO.3色度APHA配制标准法

一，方法与范围：

样品与标准色阶比色，最近相似的标准APHA，记录为样品的色度

二，仪器：

1比色管50ml。

2比色架。

3光源

三，试药：

白金—钴标准色相500APHA。

四，操作：

1标准色相配制：

采原液若干ml稀释成50ml。

原液ml0.51.01.52.02.53.010.0

色相APHA51015202530100

注：

比色管须栓紧，防止蒸发及灰尘污染。

2将样品倒入比色管与标准色阶相比最相似的色度。

注：

比色管垂直，底部有日光灯源。

比色管目标线至底外侧，缠以黑纸。

NO.4色相APHA，HELLIGNAQUATESTER法。

一，方法与范围：

样品色相由色相圆盘装置测定，敏感度大约2～1/2色相单位。

二，仪器：

1HelligeAguaTester附配属No.611A棱镜。

2Hellige色相圆盘，水No.1至50色相单位。

（HelligeInc，GardenCity，NewYork）

三，操作：

1校正仪器和规格一致。

2倒水溶于左比色管做比较标准。

3倒样品于右比色管。

4转动原盘至两个面（颜色）一致或近似，记录原盘读数为其采品色相APHA。

NO.5水份测定KF法

一，仪器：

目前KF法分析仪器新样型式很多依购入仪器而编订。

二，试药：

1KarlFischerReagent（卡尔费休试剂），由购入仪器指定。

2甲醇含有1000ppm8-Hydroxyguinoline（8-羟基喹啉）。

3甲醇标准含水1ml=1mgH2O

4干氮气

三，操作：

1KF试药以标准甲醇标定为准。

2KF滴定样品。

同NO.36粗RCl混合物水份分析KF法

NO.6酸度滴定法（以HCl计）

一，方法与范围：

本法测定成品酸度，灵敏度可达4ppm，操作时加入蒸馏水摇动均匀，以溴百里酚蓝为指示终点。

二，仪器：

1分液漏斗250ml

2pH计

3碘量瓶250ml

三，试药

1BTB指示剂：

BTB0.5g+0.1NNaOH20ml+水（→100ml），取40ml+甲醇（→500ml）。

2蒸馏水调节PH至7.0。

30.01N-NaOH标准溶液。

四，操作：

1取溶液样品100ml+中性蒸馏水100ml→分液漏斗→振动2分钟。

2水层移入锥形瓶+BTB溶液4滴→以0.01N-NaOH滴定，另作空白试验（水+指示剂）。

3校正全滴定量-空白滴定量=消耗滴定量

五，计算

NaOH消耗滴定量ml×N×3.65

盐酸wt%=

样品100ml×比重

注：

样品宜改为称重。

分离后宜再加入中性蒸馏水20ml洗涤一次。

NO.7酸度、氯离子、游离氯（定性分析）

一，方法与范围：

成品样品+水→摇动抽出任何酸、氯离子、及有效氯。

定性：

酸度：

石蕊试纸

氯离子：

硝酸银试剂

游离氯：

KI淀粉溶液。

二，仪器：

1.分液漏斗150ml

2.锥形瓶250ml

3.PH计

三，试药：

1.最近煮沸冷却而不含氯离子的中性蒸馏水。

2.0.1mol/L-AgNO3溶液：

AgNO317.0g+水（→1.000ml）

3.KI溶液：

［KI10.0g+水（→1.000ml）］

4.淀粉溶液：

（可溶性淀粉0.5g，加水调成糊状+沸水25ml煮沸至透明）。

，操作：

1.样品10ml+中性蒸馏水25ml→经振动抽出分离水层→石蕊试纸试酸。

2.样品100ml+中性蒸馏水100ml→锥形瓶中激烈振摇→加4滴BTB，若水层呈黄色，表示样品是酸性。

3.抽出水层10ml+几滴0.1N-AgNO3，不呈白浊色。

（氯离子实验）

4.抽出水层10ml+几滴KI+淀粉溶液→观看不呈蓝色。

（游离氯实验）

NO.8蒸发残渣、烧杯法

一.方法与范围：

本法叙述成品的不挥发杂质的分析测定，样品蒸发干后，将残渣称重。

二.仪器：

1蒸汽浴

2固定烘箱105℃

3烧杯100ml，﹟12白金皿150ml。

4干燥器

5分析天平

三.操作：

1干净的烧杯经105℃×1/2Hr，在干燥器冷却至室温，称量W1

2加入样品75ml，初期在蒸汽浴蒸发至干。

3经烘箱在105℃×1/2Hr后，在干燥器冷却至室温。

4再称量至恒重W2。

四.计算：

残渣重（W1-W2）×100

wt%残渣=

样品ml×比重

1.白金皿

2.样品150ml

NO.9光气分析

一，方法与范围：

把狭长的试纸和样品蒸汽接触，呈黄色表示存在光气。

二，仪器：

不要

三，试药：

光气试纸

Diphenylamine（二苯胺）Igr+P-dimethylaminobenzaldehyde（对二甲氨基苯甲醛）Igr溶解于100ml的Formula30Alcohol（酒精），把狭长滤纸浸于溶液内，经空气干燥后置于共栓宽瓶内。

四．操作：

1液体样品测光气：

当样品是液体时，振摇瓶子，移去盖，拿试纸检测逸出蒸汽，若试纸呈黄色表示存在光气。

2气体或空气测光气：

当样品是空气或气体时，拿试纸检测空气或气体，若试纸呈黄色表示存在着光气。

五．报告

记录：

光气存在或不存在

记录：

有些情形或许须煮沸样品，测试逸出蒸汽

其他方法：

样品10ml＋饱和Ba（OH）210ml10分钟内接触界面不生白膜

NO.10醛与酮测定

一，方法与范围

用水从产品抽出，用Nessler（奈氏试剂）试药测醛或酮

二，仪器

1分液漏斗150ml

2量筒50ml,附玻璃栓塞

三.试药

1.不含氨的蒸馏水

2.Nessler（奈氏试剂）试药：

溶解NaOH143g＋水（→700ml）,溶解红碘化汞（HgI2）50g＋KI40g＋水（→200ml）倒碘溶液入碱液中稀成10ml

注：

使用上澄清液

四．操作

1.取15ml样品于分液漏斗中＋不含氨的蒸馏水20ml→振摇5分钟

2.附玻璃盖的50ml量筒中移入35ml不含氨的蒸馏水，再移入抽出液10ml

3.逐渐的加入Nessler试药5ml,并静止5分钟

4.1分钟内不导致混浊

NO.11硫酸变暗物质测定

一．方法与范围

以下测验方法是籍浓硫酸碳化原则，它是Americanchemicalsociety（美国化学学会）法，碳化试药级溶剂杂质

二.仪器

1.附玻璃盖分液漏斗

2.比较试管

三.试药

1.标准色：

氯化钴溶液0.1ml【COCl2·6H2O5.95g＋HCL2.5ml＋H2O（→100ml）】＋氯化铁溶液0.4ml【Fed3·6H2O