1、四氯乙烯分析手册概要PCE厂分析手册精化公司质管部目 录(一)成品分析No.1 外观No.2 比重 液体比重计法No.3 色度 APHA配置标准法No.4 色相APHA,HELLIGN AQUA TESTER法No.5 水分测定 KF 法No.6 酸度(以HCl计)滴定法No.7 酸度、氯离子、游离氯(定性分析)No.8 蒸发残渣、烧杯法No.9 光气分析No.10 醛与酮测定No.11 硫酸变暗物质测定No.12 碘耗损物质测定No.13 污点试验No.14 残留臭物分析No.15 Dithizone抽出试验No.16 铜片腐蚀号数分析No.17 铜片安定试验No.18 铅分析No.19 工
2、业级氯仿不含醇试验No.20 胺抑制剂分析光度法No.21 胺抑制剂分析分光光度法No.22 四氯乙烯中胺抑制剂分析I.R法No.23 乙醇抑制剂 I.R法No.24 四氯乙烯产品中四氯化碳微量分析Polarograph法No.25 成品采样程序No.26 气体层析仪操作(二)一般过程分析No.27 过程内液体分析混合物组成No.28 过程内液体含较多一氯甲烷No.29 过程蒸气分析G.C法No.30 过程气体或蒸气水分测定P2O5法No.31 粗RCl混合物水分分析KF法(三)一氯甲烷工场分析No.32 甲醇分析No.33 一氯甲烷中甲醇分析 滴定法No.34 一氯甲烷中微量甲醇分析 Pho
3、trometerNo.35 一氯甲烷气体中微量二甲基醚定量分析GC-TCD(四)全氯化工场分析No.36 反应槽过剩氯分析No.37 气氯中惰性气体分析No.38 反应槽中微量有机物分析 I.R法No.39 全氯化反应槽采样和配置,微量有机物分析 G.C法No.40 过程内粗产品、折射率分析No.41 骤冷槽聚水坑液分析 .I.R法No.42 六氯废弃气分析(五)氯化氢与盐酸分析No.43 过程蒸气氯化氢分析No.44 CS2抽出氯化氢气体中微量有机物分析 IR法No.45 氯化氢气体中微量有机物分析 GC法No.46 氯化氢气体中微量游离氯分析 滴定法No.47 氯化氢气体中惰性气体分析 G
4、.C法No.48 氯化氢气体中甲醇分析 滴定法No.49 盐酸中微量甲醇分析 Photrometer法No.50 盐酸中游离氯分析 KI法No.51 盐酸中有效氯分析 Orthotolidene (邻-联甲苯胺)法No.52 盐酸中铁分析No.53 盐酸浓度 滴定法No.54 食品级盐酸中钙与镁分析(六)其它工场分析No.55 高挥发性液体中水分分析(P2O5)No.56 高挥发性液体中残渣不挥发物No.57 氢氧化钠浓度滴定法No.58 硫酸浓度 滴定法No.59 废硫酸中氯离子分析 Photometer法No.60 废硫酸中游离氯 KI法No.61 废硫酸中游离氯 Orthotoliden
5、e(邻-联甲苯胺)法 Chlorimeter(氯定量计)法No.62 CS2抽出盐酸或硫酸中有机物微量分析 IR法No.63 样品配制 :HCl或H2SO4中有机物微量分析 GC法No.64 四氯乙烯出厂成品分析(一) 成品NO.1 外观一, 方法与范围:观察样品,测定透明度和颜色,基本上样品应该没有特殊的物质和颜色,任何样品若没有本试验,后面的残渣或色相试验,都有可能误断。二, 仪器:碘量瓶:250或500ml三, 试药:不用四, 操作:1 洗涤管路,采样。2 样品携回化实验3 观察有无杂质沉淀。4 旋转倒置一会儿,向着光线观察有无沉淀或悬浮物质。5 观察样品颜色。五, 报告结果,外观报告如
6、下: 1 干净而无色 2 含有外来的物质 3 颜色不佳 注:虽是很简单的实验却是非常重要,出厂样品要保存3060天,客户抱怨品质时,可用于复检。NO.2 比重 液体比重计法一, 方法与范围:使用经校正的15.5的液体比重计,测定已调节至15.5(60)样品比重。二, 仪器:1 温度计。2 液体比重计量筒。3 校正15.5精确液体比重计。4 冷却大口瓶(槽)。三, 操作:1 量筒内加入34样品。2 置入冷却大口瓶(槽)。 3 加入水与冰,冷却大口瓶。4 插入温度计于样品内,搅拌冷却至15.5。5 插入液体比重计,读取15.5比重。NO.3 色度APHA配制标准法一, 方法与范围:样品与标准色阶比
7、色,最近相似的标准APHA,记录为样品的色度二, 仪器:1 比色管50ml。2 比色架。3 光源三, 试药: 白金钴 标准色相 500APHA。四, 操作:1 标准色相配制:采原液若干ml稀释成50ml。原液 ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 10.0色相 APHA 5 10 15 20 25 30 100注:比色管须栓紧,防止蒸发及灰尘污染。 2 将样品倒入比色管与标准色阶相比最相似的色度。 注:比色管垂直,底部有日光灯源。 比色管目标线至底外侧,缠以黑纸。NO.4 色相APHA,HELLIGN AQUA TESTER法。一,方法与范围:样品色相由色相圆盘装置测定,敏感度
8、大约21/2色相单位。二, 仪器:1 Hellige Agua Tester附配属No.611A棱镜。 2 Hellige色相圆盘,水No.1至50色相单位。 (Hellige Inc ,Garden City,New York)三, 操作:1 校正仪器和规格一致。 2 倒水溶于左比色管做比较标准。 3 倒样品于右比色管。 4 转动原盘至两个面(颜色)一致或近似,记录原盘读数为其采品色相APHA。NO.5 水份测定 KF法一,仪器:目前KF法分析仪器新样型式很多依购入仪器而编订。二, 试药:1 Karl Fischer Reagent(卡尔费休试剂),由购入仪器指定。 2 甲醇含有1000pp
9、m 8-Hydroxyguinoline(8-羟基喹啉)。 3 甲醇标准含水1ml=1mg H2O 4 干氮气三,操作:1 KF试药以标准甲醇标定为准。 2 KF滴定样品。 同NO .36 粗RCl混合物水份分析KF法 NO.6 酸度滴定法(以HCl计)一,方法与范围:本法测定成品酸度,灵敏度可达4ppm,操作时加入蒸馏水摇动均匀,以溴百里酚蓝为指示终点。二,仪器:1 分液漏斗250ml2 pH计3 碘量瓶250ml三,试药1 BTB指示剂:BTB 0.5g+0.1N NaOH 20ml+水(100ml),取40ml+甲醇(500ml)。2 蒸馏水调节PH至7.0。3 0.01N-NaOH标准
10、溶液。四,操作:1 取溶液样品100ml+中性蒸馏水100ml分液漏斗振动2分钟。2 水层移入锥形瓶+BTB溶液4滴以0.01N-NaOH滴定,另作空白试验(水+指示剂)。3 校正全滴定量-空白滴定量=消耗滴定量五,计算NaOH消耗滴定量mlN3.65盐酸wt%= 样品100ml比重 注: 样品宜改为称重。 分离后宜再加入中性蒸馏水20ml洗涤一次。NO.7 酸度、氯离子、游离氯(定性分析)一,方法与范围: 成品样品+水摇动抽出任何酸、氯离子、及有效氯。 定性:酸度:石蕊试纸 氯离子:硝酸银试剂 游离氯:KI淀粉溶液。二, 仪器:1. 分液漏斗 150ml 2. 锥形瓶 250ml 3. PH
11、计三,试药:1. 最近煮沸冷却而不含氯离子的中性蒸馏水。2. 0.1mol/L-AgNO3溶液:AgNO3 17.0g+水(1.000ml)3. KI溶液:KI 10.0g+水(1.000ml)4. 淀粉溶液:(可溶性淀粉0.5g,加水调成糊状+沸水25ml煮沸至透明)。 ,操作:1. 样品10ml+中性蒸馏水25ml经振动抽出分离水层石蕊试纸试酸。2. 样品100ml+中性蒸馏水100ml锥形瓶中激烈振摇加4滴BTB,若水层呈黄色,表示样品是酸性。3. 抽出水层10ml+几滴0.1N-AgNO3,不呈白浊色。(氯离子实验)4. 抽出水层10ml+几滴KI+淀粉溶液观看不呈蓝色。(游离氯实验)
12、NO.8 蒸发残渣、烧杯法一. 方法与范围: 本法叙述成品的不挥发杂质的分析测定,样品蒸发干后,将残渣称重。二. 仪器:1 蒸汽浴2 固定烘箱1053 烧杯100ml,12白金皿150ml。4 干燥器5 分析天平三. 操作:1 干净的烧杯经1051/2Hr,在干燥器冷却至室温,称量W12 加入样品75ml,初期在蒸汽浴蒸发至干。3 经烘箱在1051/2Hr后,在干燥器冷却至室温。4 再称量至恒重W2。四. 计算: 残渣重(W1-W2)100wt%残渣= 样品ml比重1. 白金皿2. 样品150mlNO.9 光气分析一,方法与范围: 把狭长的试纸和样品蒸汽接触,呈黄色表示存在光气。二, 仪器:不
13、要三,试药: 光气试纸Diphenylamine(二苯胺)Igr+P-dimethylaminobenzaldehyde (对二甲氨基苯甲醛) Igr溶解于100ml的Formula 30 Alcohol(酒精),把狭长滤纸浸于溶液内,经空气干燥后置于共栓宽瓶内。四操作:1 液体样品测光气:当样品是液体时,振摇瓶子,移去盖,拿试纸检测逸出蒸汽,若试纸呈黄色表示存在光气。2 气体或空气测光气:当样品是空气或气体时,拿试纸检测空气或气体,若试纸呈黄色表示存在着光气。五报告记录:光气存在或不存在记录:有些情形或许须煮沸样品,测试逸出蒸汽其他方法:样品10ml饱和Ba(OH)210ml 10分钟内接触
14、界面不生白膜NO.10 醛与酮测定一,方法与范围用水从产品抽出,用Nessler(奈氏试剂)试药测醛或酮二,仪器1 分液漏斗150ml2 量筒50ml,附玻璃栓塞三. 试药1.不含氨的蒸馏水2. Nessler(奈氏试剂)试药:溶解NaOH 143g水(700ml),溶解红碘化汞(HgI2)50gKI 40g水(200ml)倒碘溶液入碱液中稀成10ml注:使用上澄清液四操作1. 取15ml样品于分液漏斗中不含氨的蒸馏水20ml振摇 5分钟2. 附玻璃盖的50ml量筒中移入35ml不含氨的蒸馏水,再移入抽出液10ml3. 逐渐的加入Nessler试药5ml,并静止5分钟4. 1分钟内不导致混浊NO.11 硫酸变暗物质测定一方法与范围以下测验方法是籍浓硫酸碳化原则,它是American chemical society(美国化学学会)法,碳化试药级溶剂杂质二. 仪器1.附玻璃盖分液漏斗2.比较试管三. 试药1. 标准色:氯化钴溶液0.1ml【COCl26H2O 5.95gHCL 2.5mlH2O(100ml)】氯化铁溶液0.4ml【Fed36H2O
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