四氯乙烯分析手册概要.docx

1、四氯乙烯分析手册概要PCE厂分析手册精化公司质管部目 录（一）成品分析No.1 外观No.2 比重 液体比重计法No.3 色度 APHA配置标准法No.4 色相APHA，HELLIGN AQUA TESTER法No.5 水分测定 KF 法No.6 酸度（以HCl计）滴定法No.7 酸度、氯离子、游离氯（定性分析）No.8 蒸发残渣、烧杯法No.9 光气分析No.10 醛与酮测定No.11 硫酸变暗物质测定No.12 碘耗损物质测定No.13 污点试验No.14 残留臭物分析No.15 Dithizone抽出试验No.16 铜片腐蚀号数分析No.17 铜片安定试验No.18 铅分析No.19 工

2、业级氯仿不含醇试验No.20 胺抑制剂分析光度法No.21 胺抑制剂分析分光光度法No.22 四氯乙烯中胺抑制剂分析I.R法No.23 乙醇抑制剂 I.R法No.24 四氯乙烯产品中四氯化碳微量分析Polarograph法No.25 成品采样程序No.26 气体层析仪操作（二）一般过程分析No.27 过程内液体分析混合物组成No.28 过程内液体含较多一氯甲烷No.29 过程蒸气分析G.C法No.30 过程气体或蒸气水分测定P2O5法No.31 粗RCl混合物水分分析KF法（三）一氯甲烷工场分析No.32 甲醇分析No.33 一氯甲烷中甲醇分析 滴定法No.34 一氯甲烷中微量甲醇分析 Pho

3、trometerNo.35 一氯甲烷气体中微量二甲基醚定量分析GC-TCD（四）全氯化工场分析No.36 反应槽过剩氯分析No.37 气氯中惰性气体分析No.38 反应槽中微量有机物分析 I.R法No.39 全氯化反应槽采样和配置，微量有机物分析 G.C法No.40 过程内粗产品、折射率分析No.41 骤冷槽聚水坑液分析 .I.R法No.42 六氯废弃气分析（五）氯化氢与盐酸分析No.43 过程蒸气氯化氢分析No.44 CS2抽出氯化氢气体中微量有机物分析 IR法No.45 氯化氢气体中微量有机物分析 GC法No.46 氯化氢气体中微量游离氯分析 滴定法No.47 氯化氢气体中惰性气体分析 G

4、.C法No.48 氯化氢气体中甲醇分析 滴定法No.49 盐酸中微量甲醇分析 Photrometer法No.50 盐酸中游离氯分析 KI法No.51 盐酸中有效氯分析 Orthotolidene （邻-联甲苯胺）法No.52 盐酸中铁分析No.53 盐酸浓度 滴定法No.54 食品级盐酸中钙与镁分析（六）其它工场分析No.55 高挥发性液体中水分分析（P2O5）No.56 高挥发性液体中残渣不挥发物No.57 氢氧化钠浓度滴定法No.58 硫酸浓度 滴定法No.59 废硫酸中氯离子分析 Photometer法No.60 废硫酸中游离氯 KI法No.61 废硫酸中游离氯 Orthotoliden

5、e（邻-联甲苯胺）法 Chlorimeter（氯定量计）法No.62 CS2抽出盐酸或硫酸中有机物微量分析 IR法No.63 样品配制 ：HCl或H2SO4中有机物微量分析 GC法No.64 四氯乙烯出厂成品分析（一） 成品NO.1 外观一， 方法与范围：观察样品，测定透明度和颜色，基本上样品应该没有特殊的物质和颜色，任何样品若没有本试验，后面的残渣或色相试验，都有可能误断。二， 仪器：碘量瓶：250或500ml三， 试药：不用四， 操作：1 洗涤管路，采样。2 样品携回化实验3 观察有无杂质沉淀。4 旋转倒置一会儿，向着光线观察有无沉淀或悬浮物质。5 观察样品颜色。五， 报告结果，外观报告如

6、下： 1 干净而无色 2 含有外来的物质 3 颜色不佳 注：虽是很简单的实验却是非常重要，出厂样品要保存3060天，客户抱怨品质时，可用于复检。NO.2 比重 液体比重计法一， 方法与范围：使用经校正的15.5的液体比重计，测定已调节至15.5（60）样品比重。二， 仪器：1 温度计。2 液体比重计量筒。3 校正15.5精确液体比重计。4 冷却大口瓶（槽）。三， 操作：1 量筒内加入34样品。2 置入冷却大口瓶（槽）。 3 加入水与冰，冷却大口瓶。4 插入温度计于样品内，搅拌冷却至15.5。5 插入液体比重计，读取15.5比重。NO.3 色度APHA配制标准法一， 方法与范围：样品与标准色阶比

7、色，最近相似的标准APHA，记录为样品的色度二， 仪器：1 比色管50ml。2 比色架。3 光源三， 试药： 白金钴 标准色相 500APHA。四， 操作：1 标准色相配制：采原液若干ml稀释成50ml。原液 ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 10.0色相 APHA 5 10 15 20 25 30 100注：比色管须栓紧，防止蒸发及灰尘污染。 2 将样品倒入比色管与标准色阶相比最相似的色度。 注：比色管垂直，底部有日光灯源。 比色管目标线至底外侧，缠以黑纸。NO.4 色相APHA，HELLIGN AQUA TESTER法。一，方法与范围：样品色相由色相圆盘装置测定，敏感度

8、大约21/2色相单位。二， 仪器：1 Hellige Agua Tester附配属No.611A棱镜。 2 Hellige色相圆盘，水No.1至50色相单位。 （Hellige Inc ，Garden City，New York）三， 操作：1 校正仪器和规格一致。 2 倒水溶于左比色管做比较标准。 3 倒样品于右比色管。 4 转动原盘至两个面（颜色）一致或近似，记录原盘读数为其采品色相APHA。NO.5 水份测定 KF法一，仪器：目前KF法分析仪器新样型式很多依购入仪器而编订。二， 试药：1 Karl Fischer Reagent（卡尔费休试剂），由购入仪器指定。 2 甲醇含有1000pp

9、m 8-Hydroxyguinoline（8-羟基喹啉）。 3 甲醇标准含水1ml=1mg H2O 4 干氮气三，操作：1 KF试药以标准甲醇标定为准。 2 KF滴定样品。 同NO .36 粗RCl混合物水份分析KF法 NO.6 酸度滴定法（以HCl计）一，方法与范围：本法测定成品酸度，灵敏度可达4ppm，操作时加入蒸馏水摇动均匀，以溴百里酚蓝为指示终点。二，仪器：1 分液漏斗250ml2 pH计3 碘量瓶250ml三，试药1 BTB指示剂：BTB 0.5g+0.1N NaOH 20ml+水（100ml），取40ml+甲醇（500ml）。2 蒸馏水调节PH至7.0。3 0.01N-NaOH标准

10、溶液。四，操作：1 取溶液样品100ml+中性蒸馏水100ml分液漏斗振动2分钟。2 水层移入锥形瓶+BTB溶液4滴以0.01N-NaOH滴定，另作空白试验（水+指示剂）。3 校正全滴定量-空白滴定量=消耗滴定量五，计算NaOH消耗滴定量mlN3.65盐酸wt%= 样品100ml比重 注： 样品宜改为称重。 分离后宜再加入中性蒸馏水20ml洗涤一次。NO.7 酸度、氯离子、游离氯（定性分析）一，方法与范围： 成品样品+水摇动抽出任何酸、氯离子、及有效氯。 定性：酸度：石蕊试纸 氯离子：硝酸银试剂 游离氯：KI淀粉溶液。二， 仪器：1. 分液漏斗 150ml 2. 锥形瓶 250ml 3. PH

11、计三，试药：1. 最近煮沸冷却而不含氯离子的中性蒸馏水。2. 0.1mol/L-AgNO3溶液：AgNO3 17.0g+水（1.000ml）3. KI溶液：KI 10.0g+水（1.000ml）4. 淀粉溶液：（可溶性淀粉0.5g，加水调成糊状+沸水25ml煮沸至透明）。 ，操作：1. 样品10ml+中性蒸馏水25ml经振动抽出分离水层石蕊试纸试酸。2. 样品100ml+中性蒸馏水100ml锥形瓶中激烈振摇加4滴BTB，若水层呈黄色，表示样品是酸性。3. 抽出水层10ml+几滴0.1N-AgNO3，不呈白浊色。（氯离子实验）4. 抽出水层10ml+几滴KI+淀粉溶液观看不呈蓝色。（游离氯实验）

12、NO.8 蒸发残渣、烧杯法一. 方法与范围： 本法叙述成品的不挥发杂质的分析测定，样品蒸发干后，将残渣称重。二. 仪器：1 蒸汽浴2 固定烘箱1053 烧杯100ml，12白金皿150ml。4 干燥器5 分析天平三. 操作：1 干净的烧杯经1051/2Hr，在干燥器冷却至室温，称量W12 加入样品75ml，初期在蒸汽浴蒸发至干。3 经烘箱在1051/2Hr后，在干燥器冷却至室温。4 再称量至恒重W2。四. 计算： 残渣重（W1-W2）100wt%残渣= 样品ml比重1. 白金皿2. 样品150mlNO.9 光气分析一，方法与范围： 把狭长的试纸和样品蒸汽接触，呈黄色表示存在光气。二， 仪器：不

13、要三，试药： 光气试纸Diphenylamine（二苯胺）Igr+P-dimethylaminobenzaldehyde （对二甲氨基苯甲醛） Igr溶解于100ml的Formula 30 Alcohol（酒精），把狭长滤纸浸于溶液内，经空气干燥后置于共栓宽瓶内。四操作：1 液体样品测光气：当样品是液体时，振摇瓶子，移去盖，拿试纸检测逸出蒸汽，若试纸呈黄色表示存在光气。2 气体或空气测光气：当样品是空气或气体时，拿试纸检测空气或气体，若试纸呈黄色表示存在着光气。五报告记录：光气存在或不存在记录：有些情形或许须煮沸样品，测试逸出蒸汽其他方法：样品10ml饱和Ba(OH)210ml 10分钟内接触

14、界面不生白膜NO.10 醛与酮测定一，方法与范围用水从产品抽出，用Nessler（奈氏试剂）试药测醛或酮二，仪器1 分液漏斗150ml2 量筒50ml,附玻璃栓塞三. 试药1.不含氨的蒸馏水2. Nessler（奈氏试剂）试药：溶解NaOH 143g水（700ml）,溶解红碘化汞（HgI2）50gKI 40g水（200ml）倒碘溶液入碱液中稀成10ml注：使用上澄清液四操作1. 取15ml样品于分液漏斗中不含氨的蒸馏水20ml振摇 5分钟2. 附玻璃盖的50ml量筒中移入35ml不含氨的蒸馏水，再移入抽出液10ml3. 逐渐的加入Nessler试药5ml,并静止5分钟4. 1分钟内不导致混浊NO.11 硫酸变暗物质测定一方法与范围以下测验方法是籍浓硫酸碳化原则，它是American chemical society（美国化学学会）法，碳化试药级溶剂杂质二. 仪器1.附玻璃盖分液漏斗2.比较试管三. 试药1. 标准色：氯化钴溶液0.1ml【COCl26H2O 5.95gHCL 2.5mlH2O(100ml)】氯化铁溶液0.4ml【Fed36H2O