比色分析法测定环氧乙烷的原理和方法_精品文档.ppt

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国家食品药品监督管理局济南医疗器械检测中心,化学检测室刘斌电话053182682912,比色法测定一次性使用医疗器械中环氧乙烷残留量,EO的特性和残留过量对人的危害,EO具有较强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有杀灭作用,属于一种光谱的杀菌剂,因而在一次性使用输液器和输血器的灭菌处理中得到了广泛的应用.但由于EO残留量超过一定限度会对人体造成伤害,可引起头晕恶心呕吐,器官损害、致癌致突变等.因此在实际生产和临床应用中有必要对产品中的EO残留量严格加以控制.,常用测定方法,气相色谱法:

费用高,技术及人员要求较高.比色分析法:

操作简单,方便易行,缺点是线性范围较窄,灵敏度偏低.,EO的基本性质,室温常压下为无色气体.沸点为10.8,温度低于10.8时处于液体状态,该液体无色透明,可溶于水.其水溶液能发生缓慢水解,生成乙二醇,但这个反应速度非常慢,当加入酸碱和其它一些催化剂时可大大加快其水解速度.,实验基本原理,在560nm波长下,用紫外-可见分光光度计测定EO含量.,可见-紫外吸收光度法的基本原理,Lambert-Beer定律:

一束平行光通过含有吸光物质的物体时会有一部分光被吸掉，通过之前的光强度为I0，之后的光强度为I，经过一系列的推导，得出公式：

-lgI/I0=Elc，令（吸光度）-lgI/I0，则Elc，吸光度与待测溶液的浓度呈正比吸收系数，常数,溶液配制（见讲义）,乙二醇标准储备液:

取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精密称重到0.1mg,移取0.5ml乙二醇迅速加入瓶中,精密称重,加水稀释至刻度.浓度计算:

C=W/501000式中:

W溶液中乙二醇重量,gC乙二醇标准储备液浓度,g/l;,乙二醇标准溶液,稀释到1.0ml储备液1000ml实际上是将上述储备液稀释了1000倍,这时得到的标准溶液浓度为C=C/1000g/l.,用乙二醇代替EO的原因,EO和乙二醇之间存在着定量关系,一个EO能生成一个乙二醇.EO沸点10.8,室温条件下呈气体状态,不宜操作.乙二醇的沸点是196198.,品红-亚硫酸试液（配制方法见讲义）,品红可分为碱性品红,中性品红和酸性品红三种,本实验中采用碱性品红.120ml热水,也可加入冷的蒸馏水,加热使品红溶解.10%的亚硫酸钠溶液应该现用现配,否则配不出无色的溶液.配好的试液应为无色透明的或淡黄色,否则应重新配制.盐酸2ml系指浓盐酸.,配制品红-亚硫酸试液的现象,品红溶解后呈现紫红色,加入20ml亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再加入2ml盐酸后粉红色变深,但摇匀后接着变为淡红色,暗处放置一段时间后（1h内）褪为无色.有时为微黄色仍可用.退色反应对杂质干扰反应敏感,所使用的玻璃仪器应该严格清洗干净.,试液制备（见讲义）,EO的沸点很低,10.8,室温条件下是气体,因此我们的操作必须准确迅速,包括剪样品和称量样品,时间过长,EO很容易从样品中释放到大气中,导致我们的测量结果严重偏低.,室温下浸提1h。

操作步骤,至少8支比色管1支（空白管）+5支（标准曲线）+2支（样品管）。

注意:

滴加硫代硫酸钠溶液使黄色恰好消失。

（破坏剩余高碘酸）现象:

无色溶液黄色深黄色黄色变浅无色。

原理:

IO4-（无色）I2（黄色）I-（无色）。

增加灵敏度的方法,显色时可置37干燥箱中进行,但不可超过40,否则,显色剂易被破坏.适当延长显色时间,但不要超过3h.,结果与计算,数据处理:

Excel处理数据并获得回归方程及相关系数。

或用坐标纸描点绘图。

计算公式:

WEO=1.775C1V1G式中:

WEO单位产品中EO的残留量,mg。

C1乙二醇标准溶液的浓度,g/L。

V1标准曲线上查得试液相应的体积,ml。

G单位产品的重量,g。

若计算相对值,公式为:

CEO=1.775C1V11000式中:

CEO产品中EO的残留量,mg/kg或g/g。

其余:

同上。

1.775的推导,EO乙二醇44621g乙二醇相当于EO质量为:

44/62=0.711g样品生成的乙二醇的质量为:

V1C1（10/2）/2=V1C12.5则1g样品中含有的EO的质量为:

0.71V1C12.5=1.775V1C1,例题,一批输液器,平均重量为22.4g,乙二醇标准溶液的浓度为10.210-3g/L。

标准曲线测定结果如下:

V（mL）0.51.01.52.02.5A0.060.100.130.170.21样品测定结果:

A=0.010.08平均:

0.09计算该批样品的EO残留量。

求得线性回归方程:

A=0.074V+0.023,r=0.9989。

V1=0.90mL,WEO=1.7750.9010.210-322.4=0.36mg。

谢谢!