化学实验热点.docx

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化学实验热点

第32讲　化学实验热点

热点一　以“模拟工业生产”为载体的综合实验题

解答物质制备试题的一般程序

（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的，反应条件，陌生物质的性质、陌生反应原理等。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

[典例剖析]　（2016·四川理综，9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

[资料查阅]

[实验探究]

该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是________。

（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品

b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCl

d．点燃酒精灯，加热

e．停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是___________________________________

________________________________________________________________________。

[探究反思]

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。

根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________________________

________________________________________________________________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是__________________________________________________

________________________________________________________________________。

[审题流程]

第1步：

审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：

用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。

第2步：

（1）审“流程”，获取反应条件等有效信息：

CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。

（2）审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：

①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；

②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；

③C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；

④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。

第3步，审问题信息：

结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。

如本题第

（2）问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：

a→c→d→b→e。

第（3）问，结合第2步获取的有效信息知，通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。

第（4）问中NaOH吸Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。

第（5）问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO的原因是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。

答案　

（1）干燥管

（2）cdb

（3）先变红后褪色

（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O

（5）①加热时间不足或温度偏低　②通入HCl的量不足

1．实验室中以粗铜粉（含杂质Fe）为原料，制备铜的氯化物的流程如下：

请按要求回答下列问题：

（1）现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应（铁架台和加热装置等省略）。

①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________→________→________→______

→________→_________→________。

实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是________________________________________________________________________。

②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_____________________________________

________________________________________________________________________。

（2）上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是_____________________________；

溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的________（填字母）。

a．Cub．NH3·H2O

c．CuOd．Cu2（OH）2CO3

e．H2S

（3）向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

答案　

（1）①d　e　h　i　f　g　b（f、g可调换顺序）　通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体（排出装置中的空气）　②产生大量棕黄色的烟

（2）抑制CuCl2和FeCl3水解　cd

（3）SO2＋2H2O＋2Cu2＋＋2Cl－

2CuCl↓＋SO

＋4H＋

解析　

（1）要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置（A），然后将制得的Cl2净化（除去HCl，用装置C）、干燥（用装置E），并使其与粗铜粉反应（用装置D），最后进行尾气吸收（用装置B）。

①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→d→e→h→i→f→g→b（f、g可调换顺序）。

实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O2与铜粉反应。

②Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。

（2）题给流程中，所得固体Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3＋，故X最好是能与H＋反应、但不与Cu2＋反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和Cu2（OH）2CO3。

（3）向溶液Ⅱ（CuCl2溶液）中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu2＋的反应，SO2被氧化为SO

。

2．（2017·天津和平区期末质量调查）锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。

已知：

Sn的熔点为231℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4极易水解，熔点为－33℃、沸点为114℃。

请按要求回答下列相关问题：

（1）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：

①取1.19g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2＋；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈＋3价），消耗20.00mL。

步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是___________________

________________________________________________________________________；此锡粉样品中锡的质量分数为________。

（2）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：

①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：

______________________________________________________

及调节溶液pH。

②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、________、______________________________________。

③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：

_________________________________________________。

④步骤Ⅳ中证明SnO已洗涤干净的操作是___________________________________________

________________________________________________________________________。

⑤步骤Ⅴ操作依次为________、________、过滤、洗涤、低温干燥。

（3）SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

实验室欲用上图装置制备少量SnCl4（夹持装置省略），该装置存在明显缺陷，改进方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

利用改进后的装置进行实验，当开始装置C中收集到有SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是________________________________________________________。

答案　

（1）将Sn2＋全部氧化为Sn4＋　60%

（2）①防止Sn2＋被氧化为Sn4＋

②漏斗（或普通漏斗）　玻璃棒

③Sn2＋＋2HCO

===SnO↓＋2CO2↑＋H2O

④取最后洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，无白色沉淀

⑤蒸发浓缩　冷却结晶

（3）SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn（OH）4＋4NH4Cl　在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶

熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行

解析　题干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据，必须做到心中有数。

（1）根据氧化还原反应找到Sn～Sn2＋～2Fe2＋～

Cr2O

关系式，是解答Sn的质量分数的关键。

（2）③滤液B的主要成分是SnCl2，所以步骤Ⅲ中发生的反应是Sn2＋和HCO

之间反应，由于Sn2＋易水解，该反应应为双水解反应，生成Sn（OH）2、CO2，根据信息可知，最后得到的是SnO，应是Sn（OH）2分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。

④SnO表面附着有NaCl杂质，因此只需检验洗涤液中是否还含有Cl－即可。

（3）SnCl4极易水解，遇水会生成Sn（OH）4和HCl，当有NH3存在时，HCl与NH3又结合成NH4Cl，据此可写出总反应的化学方程式；由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和H2O（g）杂质，HCl会与Sn粉反应，水蒸气会使生成的SnCl4发生水解，因此这两种杂质必须除去。

热点二　有机物的制备与基本操作的融合

把握三个关键，突破有机物制备实验

1．把握制备过程

2．盘点常用仪器

3．熟悉常考问题

（1）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。

[典例剖析]　醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

相对分子质量

密度/g·cm－3

沸点/℃

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是________。

（2）加入碎瓷片的作用是_________________________________________________________；

如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填字母，下同）。

A．立即补加B．冷却后补加　C．不需补加　D．重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________________________________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。

A．圆底烧瓶　　B．温度计　　C．吸滤瓶

D．球形冷凝管　　E．接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是________。

A．41%B．50%C．61%D．70%

[审题流程]　有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。

本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：

制备过程

提纯过程

①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；

②20g环己醇→反应物用量，用于计算；

③碎瓷片→防止暴沸；

④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；

⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；

⑥缓慢加热→反应开始；

⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃，环己醇的沸点为161℃，可分离出环己烯

①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；

②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；

③分离→得到较纯的环己烯；

④加入无水氯化钙→干燥产品（环己烯）；

⑤蒸馏→得到纯净的环己烯（除去环己醇）；

⑥10g环己烯→产物量，用于计算

解析　

（1）装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。

（2）加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。

如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。

（3）醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。

（4）分液漏斗在使用前必须要检漏。

实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。

（5）加入无水氯化钙的目的：

除去水（作干燥剂）和除去环己醇（因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应）。

（6）观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。

（7）加入20g环己醇的物质的量为

＝0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为

×100%≈61%。

答案　

（1）直形冷凝管　

（2）防止暴沸　B（3）

　（4）检漏　上口倒出（5）干燥（或除水除醇）　（6）CD　（7）C

1．（2017·安徽淮北一模）苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。

实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

甲苯

92

－94.9

110.6

难溶于水

苯甲酸

122

122.13

249

微溶于水

苯甲酸钠

144

—

249.3

易溶于水

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。

将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是________________，其进水口是________（填“a”或“b”）。

②三颈烧瓶中反应的离子方程式是_______________________________________________

________________________________________________________________________。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________（填字母）。

A．分液漏斗B．玻璃棒

C．烧杯D．漏斗

E．蒸馏烧瓶F．直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是________。

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。

在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是____________。

⑥加入活性炭的作用是____________。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是________。

答案　

（1）①冷凝回流　b②

③BCD　④K2SO4、MnSO4　重结晶

（2）⑤水浴加热　⑥吸附脱色　⑦65.0%

解析　

（1）①球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是b。

②本实验是制取苯甲酸，利用高锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成Mn2＋，根据得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为

。

③根据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此采用过滤的方法进行分离，用到的仪器有：

烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此B、C、D项正确。

④根据②中反应的离子方程式，得出混有的杂质是K2SO4、MnSO4，这两种物质溶于水，采取重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。

（2）⑤温度要控制在70℃，如果直接加热，温度很容易超过70℃，因此采取水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度。

⑥根据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。

⑦61.0g苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为61.0g×

＝72.0g，则产率为

×100%＝65.0%。

2．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。

已知：

。

密度/g·cm－3

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

环己醇

0.96

25

161

能溶于水

环己烯

0.81

－103

83

难溶于水

（1）制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①试管A中碎瓷片的作用是___________________________________________________，

导管B除了导气外还具有的作用是______________________________________________。

②将试管C置于冰水中的目的是_________________________________________________。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。

加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________（填“上”或“下”）层，分液后用________（填字母）洗涤。

a．酸性KMnO4溶液b．稀硫酸

c．Na2CO3溶液

②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从________（填字母）口进入，目的是___________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

蒸馏时要加入生石灰，目的是___________________________________________________________。

③收集产品时，应控制温度在________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________（填字母）。

a．蒸馏时从70℃开始收集产品

b．环己醇实际用量多了

c．制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出

（3）以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是________（填字母）。

a．酸性高锰酸钾溶液

b．金属钠

c．测定沸点

答案　

（1）①防暴沸　冷凝　②防止环己烯挥发

（2）①上　c　②g　冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却　吸收剩余的水　③83℃　c　（3）bc

解析　

（1）①试管A中加入碎瓷片的作用是防止发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。

②将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。

（2）①实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材中乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。

②蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。

③收集环己烯产品时，应控制温度在83℃左右，这样得到的馏分才是环己烯。

a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于