化学实验热点.docx

1、化学实验热点第32讲化学实验热点热点一以“模拟工业生产”为载体的综合实验题解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的，反应条件，陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。典例剖析(2016四川理综，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。资料查阅实验探究该小组用下图

2、所示装置进行实验(夹持仪器略)请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是a_e(填操作的编号)。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥HCld点燃酒精灯，加热e停止通入HCl，然后通入N2(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。探究反思(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。审题流程第1步：审题干信息，本题题干信息很简单

3、，提取实验目的：用热分解CuCl22H2O晶体制取CuCl。第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl22H2O将会水解，最终产物为CuO。(2)审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：A为CuCl22H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；C中湿润的蓝色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具

4、体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。如本题第(2)问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl22H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：acdbe。第(3)问，结合第2步获取的有效信息知，通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。第(4)问中NaOH吸Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。第(5)问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO的原因是Cu

5、Cl22H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先变红后褪色(4)Cl22OH=ClClOH2O(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足1实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：请按要求回答下列问题：(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a_。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是_。反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是_。(2)上述流程中，所得固体需要加稀盐酸溶解，其目的是_；溶液可加试剂X用于调节pH以除去

6、杂质，X最好选用下列试剂中的_(填字母)。aCu bNH3H2OcCuO dCu2(OH)2CO3eH2S(3)向溶液中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：_。答案(1)dehifgb(f、g可调换顺序)通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)产生大量棕黄色的烟(2)抑制CuCl2和FeCl3水解cd(3)SO22H2O2Cu22Cl2CuClSO4H解析(1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置(A)，然后将制得的Cl2净化(除去HCl，用装置C)、干燥(用装置E)

7、，并使其与粗铜粉反应(用装置D)，最后进行尾气吸收(用装置B)。按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是adehifgb(f、g可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O2与铜粉反应。Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。(2)题给流程中，所得固体是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了抑制CuCl2和FeCl3水解；向溶液中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3，故X最好是能与H反应、但不与Cu2反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和C

8、u2(OH)2CO3。(3)向溶液(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu2的反应，SO2被氧化为SO。2(2017天津和平区期末质量调查)锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为231 ；Sn2易水解、易被氧化；SnCl4极易水解，熔点为33 、沸点为114 。请按要求回答下列相关问题：(1)用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：取1.19 g试样溶于稀硫酸中(杂质不参与反应)，使Sn完全转化为Sn2；加入过量的Fe2(SO4)3；用0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液滴定(产物中Cr呈3价)，消耗20.

9、00 mL。步骤中加入Fe2(SO4)3的作用是_；此锡粉样品中锡的质量分数为_。(2)用于镀锡工业的硫酸亚锡(SnSO4)的制备路线如下：步骤加入Sn粉的作用：_及调节溶液pH。步骤用到的玻璃仪器有烧杯、_、_。步骤生成SnO的离子方程式：_。步骤中证明SnO已洗涤干净的操作是_。步骤操作依次为_、_、过滤、洗涤、低温干燥。(3)SnCl4蒸气遇氨及水呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为_。实验室欲用上图装置制备少量SnCl4(夹持装置省略)，该装置存在明显缺陷，改进方法是_。利用改进后的装置进行实验，当开始装置C中收集到有SnCl4时即可熄灭B处酒精灯，反应仍可持续进行的理由是

10、_。答案(1)将Sn2全部氧化为Sn460%(2)防止Sn2被氧化为Sn4漏斗(或普通漏斗)玻璃棒Sn22HCO=SnO2CO2H2O取最后洗涤液少许于试管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，无白色沉淀蒸发浓缩冷却结晶(3)SnCl44NH34H2O=Sn(OH)44NH4Cl在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行解析题干信息中Sn、Sn2、SnCl4的性质是解答设问的重要线索和依据，必须做到心中有数。(1)根据氧化还原反应找到SnSn22Fe2Cr2O关系式，是解答Sn的质量分数的关键。(2)滤液B的主要成分是

11、SnCl2，所以步骤中发生的反应是Sn2和HCO之间反应，由于Sn2易水解，该反应应为双水解反应，生成Sn(OH)2、CO2，根据信息可知，最后得到的是SnO，应是Sn(OH)2分解所致，据此可写出总反应的离子方程式。SnO表面附着有NaCl杂质，因此只需检验洗涤液中是否还含有Cl即可。(3)SnCl4极易水解，遇水会生成Sn(OH)4和HCl，当有NH3存在时，HCl与NH3又结合成NH4Cl，据此可写出总反应的化学方程式；由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)杂质，HCl会与Sn粉反应，水蒸气会使生成的SnCl4发生水解，因此这两种杂质必须除去。热点二有机物的制备与基

12、本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1把握制备过程 2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。典例剖析醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/ gcm3沸点/溶解性环己醇1000.961 81

13、61微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母，下同)。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏

14、斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41% B50% C61% D70%审题流程有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理；20 g环己醇反应物用量，用于计算；碎瓷片防止暴沸；冷却搅拌下，加入浓硫酸浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，

15、利于分离；缓慢加热反应开始；馏出物的温度不超过90 产物环己烯的沸点为83 ，环己醇的沸点为161 ，可分离出环己烯粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；分离得到较纯的环己烯；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)；蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇)；10 g环己烯产物量，用于计算解析(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，

16、所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)加入20 g环己醇的物质的量为0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，环己烯的质量为0.2 mol82 gmol116.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B (3) (4)检漏上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1(2017安徽淮北一模)苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备

17、苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：相对分子质量熔点/沸点/溶解性甲苯9294.9110.6难溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸钠144249.3易溶于水按下列合成步骤回答问题：(1)制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入4 mL甲苯和20 mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8 g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_，其进水口是_(填“a”或“b”)。三颈烧瓶中反应的离子方程式是_。分离苯甲酸选用的玻璃仪器是_(填字母)。A分液漏斗 B玻璃棒C烧杯 D漏斗E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_，为进一步

18、提纯，应采用的方法是_。(2)制备苯甲酸钠控制温度为70 ，向三颈烧瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。控制温度为70 的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提纯得到46.8 g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是_。答案(1)冷凝回流b BCDK2SO4、MnSO4重结晶(2)水浴加热吸附脱色65.0%解析(1)球形冷凝管的作用是冷凝回流，减少反应物的损失；为达到较好的冷凝效果，冷凝管的进水口是b。本实验是制取苯甲酸，利用高

19、锰酸钾的强氧化性，把甲苯上的甲基氧化成羧基，自身被还原成Mn2，根据得失电子守恒配平化学方程式，即反应的离子方程式为。根据表格数据，苯甲酸在此状态下是微溶于水的固体，因此采用过滤的方法进行分离，用到的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，因此B、C、D项正确。根据中反应的离子方程式，得出混有的杂质是K2SO4、MnSO4，这两种物质溶于水，采取重新溶解、再结晶的方法提纯，即重结晶法。(2)温度要控制在70 ，如果直接加热，温度很容易超过70 ，因此采取水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温度。根据信息，深色溶液中加入活性炭，得到无色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭的作用是吸附脱色。

20、61.0 g苯甲酸完全转化成苯甲酸钠时，生成苯甲酸钠的质量为61.0 g72.0 g，则产率为100%65.0%。2某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。已知：。密度/ gcm3熔点/沸点/溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。试管A中碎瓷片的作用是_，导管B除了导气外还具有的作用是_。将试管C置于冰水中的目的是_。(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、

21、分层，环己烯在_(填“上”或“下”)层，分液后用_(填字母)洗涤。a酸性KMnO4溶液 b稀硫酸cNa2CO3溶液再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从_(填字母)口进入，目的是_。蒸馏时要加入生石灰，目的是_。收集产品时，应控制温度在_左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是_(填字母)。a蒸馏时从70 开始收集产品b环己醇实际用量多了c制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出(3)以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是_(填字母)。a酸性高锰酸钾溶液b金属钠c测定沸点答案(1)防暴沸冷凝防止环己烯挥发 (2)上cg冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却

22、吸收剩余的水83 c(3)bc解析(1)试管A中加入碎瓷片的作用是防止发生暴沸；观察导管B的长度，可推知导管B除了导气外还具有冷凝的作用。将试管C置于冰水中的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，以得到更多的产品。(2)实验目的是提纯环己烯，由于环己醇和少量酸性杂质能溶于水中，而环己烯难溶于水，又环己烯的密度小于水的密度，所以环己烯在上层，饱和食盐水在下层；分液后仍有少量酸性杂质和环己醇残留，酸性KMnO4溶液可以氧化环己烯，稀硫酸无法除去酸性杂质，联想教材中乙酸乙酯的制备实验中用饱和Na2CO3溶液提纯产物，可以类推分液后用Na2CO3溶液洗涤。蒸馏提纯后的环己烯时，冷却水从g口进入，目的是让冷却水与气体形成逆流，使高温气体得到充分冷凝；蒸馏时加入生石灰可吸收产品中剩余的少量水，防止水蒸气随环己烯一起蒸出。收集环己烯产品时，应控制温度在83 左右，这样得到的馏分才是环己烯。a项，若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于