火试金法实用版_精品文档PPT课件下载推荐.pptx
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(同时用接近样品浓度标样进行校正。
),2014.10.2,黄金纯度检测“火试金法”,火试金分析六大步骤,一、称量,预估试样的称样量:
先决定100%质量分数的称量值,然后除上样品的质量分数。
例:
99.50%和89.50%的样品称量分别是:
先决定100%的样品称500mg那么:
99.50%的应该称500/0.9950=502.512mg(左右)89.50%的应该称500/0.895=558.659mg,精确度(十万分之一),加银:
在火试金分析中,一般加银量是金量的2.5倍。
包铅:
方法要求金的质量分数在55.0%99.9%、0.5g试料含金量;
加铅量为9-13g,二、加银、包铅,三、灰吹,在冶金学中,高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹。
通过熔炼,在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣中,贵金属与铅以及贱金属的分离,最简便而有效地手段就是灰吹法。
灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣,在高温下放在灰皿上进行氧化吹炼。
空气中的氧使融铅氧化,生成的氧化铅被灰皿吸收,(其它贱金属被氧化铅溶解)贵金属(金、银)不易被氧化,最后留在灰皿中。
溶融和脱皮,氧化和吸收,炫色和闪光,1、铅扣熔化黑色浮渣消失2、融铅开始发亮呈现光辉的融铅表面,1、铅生成氧化铅。
2、氧化铅溶解贱金属被灰皿吸收。
3、围绕灰皿出现一个圆环其位置恰好在融铅上面。
1、炫色和闪光只有几秒钟很难发现。
2、合粒变暗可认为灰吹结束。
灰吹流程和现象,4、退火2:
碾成合金片后,挂在专用退火架上,在700状态下退火3分钟。
四、碾片与退火,1、先把合金粒刷灰后,用锤侧立轻轻敲打,再刷灰,再轻轻敲打呈扁圆形,再刷灰。
2、退火1:
放在长形瓷舟中,在700高温炉内退火5分钟。
3、碾片:
把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性;
碾片次数一致性。
5.1、卷金卷:
用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷,方向相反。
要求卷紧、卷实、卷齐,这样分金时不易裂断。
5.2、洗涤:
用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷,23次。
防止氯离子破坏分金成功。
五、分金,5.3、硝酸分金5.3.1分金温度与酸度控制:
第一次分金温度9095,硝酸浓度:
1+1第二次分金温度105110。
硝酸浓度:
2+1,5.3、2分金时间控制,5.3.3洗涤要点:
第一次分金后,用7090热蒸馏水洗涤35次,(分金蓝轻轻上下移动,防止金卷破碎。
)第二次分金后,用7090热蒸馏水洗涤57次,洗涤后,检查水中否有破碎的小金块,,5.3.4烘干:
洗涤结束后,用滤纸吸干分金蓝下部水份,然后细用镊子轻轻夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中,用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。
至此分金结束。
检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
六、灼烧与称量:
6.1:
小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟,灼烧温度850900。
7.2:
灼烧后,冷却至室温依次称量金卷的质量。
准至0.00001克。
七、分析结果的计算:
Au%(m1m)100m2m1测得试料金卷质量m2称取试料质量m(测得标样质量m3称取标样的质量m4)标样的质量分数%即:
m=m3m4%,八、精密度,标样校正增值精度小于0.00015g,所有试验条件与标样相同,国家标准,第二部分,灰吹,分金,碾片,退火,冷冻,吐泡沫,降温速率,两条边,气泡冲击,分金速率,先低后高,浓度与温度,炉门与排列,灰皿与水分,关键词链接,谢谢大家,QQ:
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