工业用合成盐酸.docx
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工业用合成盐酸
工业用合成盐酸
1范围
本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3要求
3.1外观：
工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1指标
项目
优等品
一等品
合格品
总酸度（以HCI计）的质量分数
31.0
铁（以Fe计）的质量分<
0.002
0.008
0.01
灼烧残渣的质量分数
0.05
0.10
0.15
游离氯（以Cl计）的质量分数
0.004
0.008
0.01
砷的质量分数
0.0001
硫酸盐（以so2-计）的质量分数
0.005
0.03
注：
砷指标强制
4米样
4.1产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐
酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸
采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的
工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元
数随机抽样，拆幵包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三
处采取等量的有代表性样品
4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：
生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603规定制备。
5.1外观
目视观察
5.2总酸度的测定滴定法
5.2.1原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：
H+OFHH2O
5.2.2试剂
5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：
c（NaOH）=1mol/L
522.2溴甲酚绿指示液：
1g/L。
523仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
5.2.3.2滴定管，50mL，有0.1mL分度值。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1试料
量取约3ml实验室样品，置于内装约15ml水并已称量（精确到
形瓶（5.2.3.1）中，混匀并称量（精确到0.0001g）。
5.2.4.2测定
向试料（5.2.4.1）中加入（2〜3）滴溴甲酚绿指示液（5.2.2.2
标准滴定溶液（5.2.2.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
5.2.5结果计算
总酸度以氯化氢（HCI）的质量分数3i计，数值以％表示，按式
（V/1000）cM100.........⑴
m010m0
0.0001g）的锥
），用氢氧化钠
（1）计算:
式中:
V氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
C氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M――试料的质量的数值，单位为克（g）;
M氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.461）。
5.2.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3铁含量的测定1,10-菲啰啉分光光度法
5.3.1原理
用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1,10-
菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。
反应式如下：
4Fe3++2NHOH^4Fe2++MO+4H+HO
Fe2++3C2HN[Fe（CzHN）3]2+
5.3.2试剂
5.3.2.1盐酸溶液：
1+10。
5.3.2.2
氨水溶液：
1+1。
5.323盐酸羟胺溶液：
100g/L
称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL
5.324乙酸-乙酸钠缓冲溶液：
pH值为4.5。
5.3.2.5铁标准溶液：
0.1g/L。
5.3.2.6铁标准溶液：
0.01g/L。
准确量取铁标准溶液（5.3.2.5），用水稀释10倍。
该溶液使用前配制。
5.2371,10-菲啰啉溶液：
2g/L。
该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。
5.3.3仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1标准曲线绘制
5.3.4.1.1按表2量取铁标准溶液（5.3.2.6）分别置于6个50mL容量瓶中
表2
铁标准溶液（5.3.2.6）体积/mL
对应铁质量/（1g
0
0
2.0
20
4.0
40
6.0
60
8.0
80
10.0
100
5.341.2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液（5.321）,加水至约20mL,用
氨水（5.3.2.2）调至溶液pH值为2〜3,然后加入1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、
5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和2mL1,10-菲啰啉溶液（5.327）,用水稀释至刻度，摇匀。
静置15min。
5.3.4.1.3用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
5.3.4.1.4以铁含量（卩g）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3.4.2试样溶液制备
量取约8.6mL实验室样品，称量（精确到0.01g）置于内装约50mL水的100mL容量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
5.343试料
量取10.0mL试样溶液（5.342）置于50mL容量瓶中。
5.344空白试验
不加试料，加10mL盐酸（5.3.2.1）采用与测定试料完全相同的分析步骤、试
剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5测定
5.3.4.5.1向试料（5.3.4.3）中加水至约20mL,用氨水（5.3.2.2）调至溶液pH为
2〜3,然后加1mL盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）
和2mL1,10-菲啰啉溶液（5.3.2.7）,用水稀释至刻度，摇匀。
静置15min。
5.3.4.5.2用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点,
测定溶液吸光度。
5.3.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数宀
2计，数值以％表示，按式⑵计算:
式中:
m2106
m,10/100
m――由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（卩g）。
5.3.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4灼烧残渣的测定重量法
5.4.1原理
蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800土50）C下
灼烧后，称量。
5.4.2试剂
硫酸
5.4.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1瓷坩埚，100mL
543.2高温炉，可控温度（800±50）C。
5.4.4分析步骤
544.1试料
将瓷坩埚（5.4.3.1）在（800±50）C下灼烧15min,冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。
用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。
5.4.4.2测定
小心加热盛有试料（5.4.4.1）的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5mL-10mL）,冷却至室温，加1mL硫酸（5.4.2）加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉（543.2）中，炉温控制（800±50）C，灼烧15min。
取出瓷坩埚,冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。
5.4.5结果计算
灼烧残渣以残渣的质量分数33计，数值以％表示，按式（3）计算：
式中：
m――试料的质量的数值，单位为克（g）;
m――灼烧残渣的质量和数值，单位为克（g）
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.5游离氯含量的测定滴定法
5.5.1原理试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定
游离出来的碘。
反应式如下：
2l--2ef12
12+2S2Q2fSO?
+2I
5.5.2试剂
5.5.2.1碘化钾溶液：
150g/L。
称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
5.5.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
5.5.2.3淀粉指示液：
10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.5.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.531锥形瓶，500mL（具磨口塞）
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试料
量取实验室样品约50mL置于内装约100mL水并已称量（精确到0.01g）的锥形瓶（5.5.3.1）中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。
5.5.4.2测定
向试料（5.5.4.1）中加10mL碘化钾溶液（5.5.2.2），塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2min。
加1mL淀粉指示液（5.5.2.3），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.5.2.2）滴定至溶液蓝色消失为终点。
5.5.5结果计算
游离氯以氯（CI）的质量分数34计，数值以％表示，按式（4）计算。
式中：
V――硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL;
C――硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moI/L）;
试料的质量的数值，单位为克（g）;
M――氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/L）（M=35.453）
5.5.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.6砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）
5.6.1原理
在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生
3+
新生态氢，使As进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC）]吡
啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。
反应式如下：
AsH+6Ag（DDTC）=6Agi+3H（DDTC）+As（DDTG）
5.6.2试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.6.2.1盐酸。
5.6.2.2三氧化二砷。
危险――三氧化二砷为剧毒品。
562.3锌粒：
粒径（0.5〜1）mm
5.6.2.4碘化钾溶液：
150g/L
称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。
5.6.2.5氯化亚锡盐酸溶液：
400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡（SnCI2•2H0）,溶于25mL水和盐酸75mL（562.1）混合溶液中。
5.6.2.6砷标准溶液：
0.1g/L。
5.6.2.7砷标准溶液：
2.5mg/L。
准确量取砷标准溶液（5.6.2.6），用水稀释40倍。
该溶液使用前配制。
5.6.2.8二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：
5g/L。
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶
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