化学分析指导书.docx

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化学分析指导书

化学分析作业指导书

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化学分析作业指导书

1目的、范围、职责

为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保产品质量检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。

本作业指导书适用于本厂化验室分析人员对生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。

化学分析组负责生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。

2相关文件

GB12573水泥取样方法。

3试验的基本要求

3.1在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

3.2用“克”表示质量，精确至0.0001g。

滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL，滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示。

各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。

3.3灼烧：

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧至恒量的坩埚中，烘干，在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。

在干燥器中冷却至室温、称量。

3.4恒量：

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。

4试剂和材料

分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，%表示“（m/m）”。

在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：

盐酸（1+2）表示：

1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

4.1盐酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+5）

4.2硫酸（1+1）；（1+2）

4.3氨水（1+1）；（1+2）

4.4氢氧化钾溶液（200g/L）：

将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释1L。

贮存于塑料瓶中。

4.5硝酸银溶液（5g/L）：

将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），加水稀释至1L。

4.6氯化钡溶液（100g/L）：

将100g二水氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。

4.7氯化亚锡-磷酸溶液：

将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850-950mL时，停止加热。

等溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。

4.8氨性硫酸锌溶液（100g/L）：

将100g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水后加700mL氨水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。

4.9淀粉溶液（10g/L）：

将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。

4.10碳酸钠-硼砂混合熔剂：

将2份质量的无水碳酸钠（NaCO3）与1份质量的无水硼砂（NaB4O7）混匀研细。

4.11EDTA-铜溶液：

按[c（EDTA）=0.015mol/L]EDTA与[c（CuSO4）=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液的体积比，准确配制成等浓度混合溶液。

4.12PH3的缓冲溶液：

将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。

4.13PH4.3的缓冲溶液，将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。

4.14PH10的缓冲液，将67.5氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L，摇匀。

4.15三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]∶（1+2）

4.16酒石酸钾钠溶溶液（100g/L）：

将100g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，稀释至1L。

4.17盐酸羟氨（NH2OH·HCL）

4.18氯化钾（KCL）：

颗粒粗大时，应研细后使用。

4.19氟化钾溶液（150g/L）：

称取150g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

4.20氟化钾溶液（20g/L）：

称取20g氟化钾（KF·2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

4.21氯化钾溶液（50g/L）：

将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。

4.22氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：

将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%（v/v）乙醇（C2H5OH），混合。

4.23PH6.0的总离子强度配位缓冲液：

将294.1g柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）溶于水中，用盐酸（1+1）和氢氧化钠溶液（15g/L）调整PH至6.0，然后加水稀释至1L。

4.24无水乙醇（C2H5OH）：

含量不低于99.5%（v/v）

4.25艾士卡混合剂（2+1）∶2份重量的轻质氧化镁与1份重量的无水碳酸钠混合研细。

4.26H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1×12）：

将250g钠型732苯乙烯酸性阳离子交换树脂（1×12）用250mL95%（v/v）乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6-8h，将树脂装入离子交换标（直径约5cm，长约70cm）中，用1500mL盐酸（1+3）以每分钟5mL的流速进行淋洗。

然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至留出液体中无氯离子。

将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。

用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定的数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。

4.27甘油无水乙醇溶液：

将220mL甘油[C3H5（OH）3]放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断的搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr（NO3）2]，直至溶解。

然后在160-170℃下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色。

但对试验无影响），取下冷却至60-70℃将其倒入1L无水乙醇中，加0.05mg酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

4.28氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）标准溶液。

4.28.1氧化钾标准溶液的配制。

称取0.792g已于130-150℃烘过2h的氯化钾（KCl）精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，上标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。

4.28.2氧化钠标准溶液的配制。

称取0.943g已溶于130-150℃烘过2h的氯化鈉（NaCl）精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。

吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钠。

4.28.3工作曲线的绘制。

4.28.3.1用于火焰光度法的工作曲线的绘制。

吸取按4.28.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00和按4.28.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00以一一对应的顺序，分别放入100mL的容量瓶，用水稀释至标线，摇匀使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。

用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾，氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

4.29碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）]=0.03mol/L];将5.4g碘酸钾（KIO3）溶于200mL新煮沸的冷水中，加入5g氢氧化钠及150g碘化钾（KI），溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L摇匀。

4.30重铬酸钾基准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.03mol/L]

称取1.4710g已于150-180℃烘过2h的重铬酸钾（K2Cr2O7）精确至0.0001g，置于烧杯中，加100-150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4.31硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.03mol/L]

4.31.1标准滴定溶液的配制

将37.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200mL新煮沸的冷水中，加入约0.25g无水碳酸钠（Na2CO3），搅拌溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。

封至14d后使用。

4.31.2标定

4.31.2.1硫代酸硫钠标准滴定溶液的标定

取15.00mL重铬酸钾基准溶液（见4.30）放入带有磨口塞的200mL锥形瓶中，加入3g碘化钾（KI）及50mL水，溶解后加入10mL硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处置15-20min。

用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液（见4.9）再继续滴定至蓝色消失。

另以15mL水代替重铬酸钾基准溶液，按上述步骤进行空白试验。

硫代酸钠标准滴定溶液的浓度按式

（1）计算：

c（Na2S2O3）=0.03×15.00/（V2-V1）

（1）

式中：

c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L；

V1——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，mL。

4.32.2.2碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定。

取15.00mL碘酸钾标准滴定溶液（见4.29）于200mL锥形瓶中，加入25mL水及10mL硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.31）滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液（见4.9），再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比按式

（2）计算：

K1=15.00/V3

（2）

式中：

K1——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；

V3——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

4.31.2.3碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按式（3）及式（4）计算：

TSO3=c（Na2S2O3）×V3×40.03/15.00（3）

TS=c（Na2S2O3）×V3×16.03/15.00（4）

式中：

TSO3——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL；

TS——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；

c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V3——标定体积比K1时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

40.03——（1/2SO3）的摩尔质量，g/mol；

16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；

15.00——标定体积比K1时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

4.32碳酸钙标准溶液[c（CaCO3）=0.024mol/L]

称取0.6g（m1）已于105-110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3）精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至