电子显微学.docx

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电子显微学

前沿

材料科学与工程中最常用的微观组织分析手段

光学显微分析术

优点:

观察表面形貌、易操作、结果解释很直接

缺点:

分辨率低（0.2m）、不能进行成分和相分析

X-raydiffraction

优点:

进行相分析、高精度、给出平均效果

缺点:

不能看到图像、不能进行微区分析

电子显微镜

优点:

高分辨:

TEM（<1Å），SEM（4Å）能够在一台仪器上同时进行图像观察（BF,DF,HREM）,结构分析（SAD,CBED）,成分分析（EDS）和电子结构分析（EELS），可以进行微区分析（~nm3）。

缺点:

只能给出局部信息、非常昂贵（US$:

0.1-1million）、结果解释不直接、操作复杂、样品不易制备。

透射电镜（TEM）

•电子束穿过薄样品。

由于入射电子束与样品交互作用，透过的电子束携带结构和成分信息。

•可以进行

–组织观察（明场、暗场、高分辨）

–相分析（选取衍射、纳米束衍射、汇聚束衍射）

–成分分心（EDS,EELS）

–电子结构分析（EELS）

•分辨率：

<1Å

•样品：

薄样品（10-100nm）

能谱（EDS）——成分分析:

从元素Be（Z=4）到U（Z=92）、元素分布

汇聚束电子衍射——（CBED）晶体结构对称性、厚样品、应变

电子能量损失谱（EELS）——分析化学成分从H（Z=1）到U（Z=92）、确定化学键和性质、

扫描电子显微镜（SEM）

•入射电子束与材料表面相互作用产生各种信号

•利用这些信号可以获取表面形貌、成分等信息

•分辨率：

4Å

•样品：

厚样品

电子背散射衍射（EBSD）——晶粒取向分布

扫描隧道显微镜

•分辨率：

水平（x-y方向）:

0.1nm、垂直（z方向）:

0.01nm

•检测深度:

1-2原子层（不破坏样品）

•可以在空气、溶液、真空中工作

•只能用于导体或半导体

原子力显微镜

•测试表面原子之间作用力（最小力10-14-10-15N,最小为宜10-2-10-4Å）,

•测试表面弹性、塑性、摩擦力、粘着力等

•测试磁性能

•进行纳米尺度操作

第一章电子光学基础

瑞利判据：

如两个点光源接近到使两个亮斑的中心距离等于第一级暗环的半径，

且两个亮斑之间的光强度与峰值的差大于19%，则这两个亮斑尚能

分开。

光学显微镜的理论分辨率

=>d;NA=>d

l:

光波波长；n:

透镜与介质间折射系数（折射率）；a:

孔径半角

NA=nsina:

数值孔径

光学显微镜分辨率~2000Å

电子显微镜的理论分辨率大约0.02Å

实际上，电子显微镜的分辨率大约为1-2Å.

电子显微镜与光学显微镜比较：

电子显微镜的分辨率并没有理论上那么高的原因

•电子显微镜中的透镜（磁透镜）没有光镜那么完美，有像差（球差、色差、像散、畸变）

•磁透镜的半角a很小（a~0.01rad,sina~10-2）.

在电子显微镜中用作磁透镜的是非均匀轴对称磁场的短磁透镜，长磁透镜不能用作电子显微镜的磁透镜。

长磁透镜：

均匀磁场Fv，v＝常数，电子运动轨迹是一条螺旋线，能够聚焦，放大倍数=1。

短磁透镜：

不均匀磁场，能聚焦（凸透镜），能放大，电子的运动轨迹是一条螺旋线。

短磁透镜的放大倍数MM=B/P（P:

物距，B:

像距）

当透镜像距B一定时，放大倍率反比于焦距M

调节物距P或像距B，放大倍率M随之变化

当物距P大于等于2倍焦距（P≥2f）时,放大倍率M≤1，即透镜起缩小或不起放大作用

当物距大于焦距小于2倍焦距时，放大倍率M>1

为增加放大倍数，需要使用短焦距

极靴

为了提高放大倍数（M=B/f-1）,需要使用短焦距透镜

解决方法：

把线圈装在具有环形狭缝的铁壳中，甚至在

铁壳上再加一个顶端呈锥状的圆柱形极靴，以使有效磁场

尽可能地加强并集中到透镜轴一个很短距离获得较短焦距

透镜像差

•电子显微镜中的透镜（磁透镜）不像光学透镜那样完美，具有像差。

•两种类型像差：

几何像差（球差、像散、畸变）、色差。

球差

球差是由电磁透镜磁场中，近轴区域（也称傍轴区域）对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。

边缘部分对电子的折射比旁轴部分强。

由于折射能力不同，物点P经过有球差的透镜后将不再是一个清晰的点像，而是在对称轴的一定距离上聚焦，在这一聚焦区域内总可以找到一适当的位置，在此平面上的图像比较清晰，此时获得的图像清晰、具有最小直径的圆斑称为最小漫散圆。

最小漫散圆半径

其中Cs是球差系数，a是孔径半角。

大部分TEM中的Cs大约是3mm，但在高分辨TEM中的Cs小于1mm。

像散

像散是由旁轴电子引起的。

由于磁场的旋转对称性受到破坏，透镜在不同方向有不同的聚焦能力，形成像散。

水平方向聚焦能力与垂直方向聚焦能力不同，不能聚焦在同一个平面上

产生像散的原因

•极靴的机械不对中.

•极靴材料内部结构和成分不均匀引起磁场强度发生改变

•插入的光阑不对中

•光阑不洁净，污染物偏转电子束

像散对分辨率的限制往往超过球差和衍射差，但像散可矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，称为消像散器）。

像散矫正工作，经验性很强。

聚光镜像散

物镜像散（FFT变换调非晶圆环；无非晶）

调整物镜像散

利用傅里叶变化（有非晶）

直接利用图像（无非晶）

畸变

畸变是由球差引起的。

球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心强，在像平面上，像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小，由于离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，发生畸变

枕形畸变：

径向放大倍数随其离轴距离的增大而增大

桶形畸变：

径向放大倍数随其离轴距离的增大而减小

旋转畸变：

由透镜磁转角误差造成

色差

色差是与电子的“颜色”（即波长或者能量）相关；

波长短、能量大的电子有较长的焦距，波长长、能量小的电子有较短的焦距。

色差与旁轴条件无关。

色差可用最小漫散圆半径表述

其中Cc是色差系数，E是电子损失的能量，E是初始电子束能量，a是孔径半角。

引起电子能量变化的原因

•加速电压的不稳定（现在可以制造很好的高压发生器，电子的能量波动小于10-6）

•电子穿过样品时由非弹性散射引起的能量损失（色差在薄样品中较小，在厚样品中较大）

几种像差比较

•球差影响最大，无简便方法消除，除非使用球差校正器

•像散可以校正

•畸变可以校正

•色差可以校正

为了提高分辨率，减小球差系数，降低波长（提高电压）

TEM球差校正器

物镜球差校正器安装在物镜和第一中间镜之间，由两组六极透镜和两个和两组附加传递双合圆形透镜组成

第二章透射电子显微镜（TEM）

TEM的结构

2.1照明系统

组成：

电子枪（提供电子源）、聚光镜（控制电子束）

功能：

提供亮度大、尺寸小的照明光斑

电子枪：

产生电子的装置；

电子枪类型:

：

热电子发射型（发夹式钨灯丝、LaB6单晶灯丝）、场发射型（FEG）（细钨针）

理想电子光源

•高亮度（高电流密度）

•相干性好（小的能量发散）

–色差小

•稳定性高

•寿命长

聚光镜系统

照明透镜系统包括2个聚光镜

•第一聚光镜强磁短焦距透镜（C1，用来控制束斑spotsize）

控制电子枪交叉点。

•第二聚光镜弱磁长焦距透镜（C2，控制光强度intensity）

控制照射在样品上光斑大小以及会聚角。

照明系统的两个使用模式：

平行束模式（用于TEM成形貌像和衍射）

平行束模式是获取明锐衍射斑以及高质量衬度像的基础。

在传统的TEM模式，两个聚光镜（C1,C2）的功能是形成平行电子束照射到样品上，并控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。

•通常不需要改变C1.

•调整C2形成C1交叉点的欠焦像

汇聚束模式（FEG-TEM）（用于STEM成像，微分析和微衍射）

对于场发射TEM，利用C2聚焦束斑照射到样品的一个小区域（场发射枪的Crossover<10nm）。

对于热电子型灯丝，不能仅用C1和C2汇聚成很小的束斑（<10nm）。

这是因为C1和C2透镜不能缩小热电子枪的crossover（W:

50mm,LaB6:

10mm）。

通常的办法是把物镜上极靴转换成第三个聚光镜（condenser-objectivelensC3）。

使C3比通常强并减弱C2或关闭C2来获取汇聚束。

2.2成像系统

•主要组成部分：

物镜、中间镜、投影镜

•功能：

利用物镜成像或电子衍射花样，用中间镜或投影镜放大物镜产生的图像或衍射花样并聚焦在观察屏上.

成像系统组成：

物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选取光阑。

物镜

•TEM中最重要的透镜

•形成样品的一次放大像及衍射谱

（衍射花样形成在物镜的背焦面上）

•物镜放大倍率Mo:

100-200

成像原理-阿贝成像原理

中间镜

把物镜形成的一次中间像或衍射谱投影到投影心镜的物面上

控制获得图像或衍射花样

控制电镜总放大倍数

放大倍数MI=0-20

投影镜

把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱放大到荧光屏上

投影镜放大倍率MP~100

TEM的总放大倍率

Mo:

物镜放大倍率（固定）

MI:

中间镜放大倍率（可变）

Mp:

投影镜放大倍率（固定）

光阑

由无磁金属Pt或Mo做成的中心带有圆孔的金属

圆盘，光阑直径通常为10-50m，光阑的用途让所需

电子通过透镜，过滤不需要的电子，改变孔径半角。

光栏（Apertures）分为固定的与可调节的两种，其中

可调光栏为可操作的，分别为:

•

（1）聚光镜光栏（聚光镜出射面）；

•

（2）物镜光栏（物镜后焦面）；？

？

•（3）选区光栏（物镜像平面）？

？

物镜光阑

•置于物镜的后焦面上

•挡掉大角度散射的非弹性电子，减小色差和球差提高衬度

•可选择晶体样品在后焦面上形成衍射谱的任意束斑成像

控制

•图像衬度

–小孔径光阑，高衬度

–大孔径光阑，低沉度

•透镜成像的分辨率

•EELS的收集角

•衍射花样的角分辨率

景深与焦长

景深是指当成像时，像平面不动（像距不变），

在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。

r：

样品上的最小分辨距离；α：

孔径半角

孔径半角越小，景深越大；显微镜的分辨率越高，景深也越大

如果α=2×10-3rad，r=1nm，Df=1m

焦长是指在固定物点的条件下，像面沿轴移动仍能保持清晰的范围。

M：

物镜放大倍数

物镜放大倍数一般为100~200x，如果Df=1m，焦长可达

数厘米

图像模式/衍射模式

•用TEM观察样品的图像和衍射花样是通过调整中间镜来实现的。

•中间镜可以在两种模式之间转换:

图像模式、衍射模式

在图像模式，调节中间镜励磁电流使其物平面与物镜的像平面重合。

随后经中间镜及投影镜放大投影到荧光屏上。

在衍射模式，需调整中间镜电流使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。

随后经中间镜及投影镜放大投影到荧光屏上。

图像模式衍射模式

选区电子衍射（SAD）

从图中可以看到，电子衍射花样包含来自电子束照明到的整个样品区域的电子的贡献，这样的电子衍射花样用途不大：

（1）样品经常弯曲，

（2）透射束太强损害荧光屏。

因此，需要进行一种基本的TEM操作，既能选取样品的一个特定区域观察衍射花样，又可减小在荧光屏上衍射花样的强度。

有两种方法可缩小样品上对电子衍射花样有贡献的照明区域

方法1

如果想用平行束获得