电子显微学.docx

1、电子显微学前沿材料科学与工程中最常用的微观组织分析手段光学显微分析术 优点: 观察表面形貌、易操作、结果解释很直接 缺点: 分辨率低 (0.2m)、不能进行成分和相分析X-ray diffraction优点: 进行相分析、高精度、给出平均效果缺点: 不能看到图像、不能进行微区分析 电子显微镜优点: 高分辨: TEM (1)， SEM (4）能够在一台仪器上同时进行图像观察 (BF, DF, HREM), 结构分析 (SAD, CBED), 成分分析 (EDS) 和电子结构分析 (EELS) ，可以进行微区分析 (nm3)。缺点: 只能给出局部信息、非常昂贵 (US$:0.1-1million)

2、、结果解释不直接、操作复杂、样品不易制备。 透射电镜 (TEM)电子束穿过薄样品。由于入射电子束与样品交互作用，透过的电子束携带结构和成分信息。 可以进行组织观察 (明场、暗场、高分辨)相分析 (选取衍射、纳米束衍射、汇聚束衍射)成分分心 (EDS, EELS)电子结构分析 (EELS)分辨率： d ; NA =d l: 光波波长；n: 透镜与介质间折射系数（折射率）；a: 孔径半角 NA=nsin a: 数值孔径光学显微镜分辨率 2000 电子显微镜的理论分辨率大约 0.02 实际上，电子显微镜的分辨率大约为1-2 .电子显微镜与光学显微镜比较：电子显微镜的分辨率并没有理论上那么高的原因电子

3、显微镜中的透镜（磁透镜）没有光镜那么完美，有像差（球差、色差、像散、畸变）磁透镜的半角a很小 (a0.01 rad, sin a 10-2 ).在电子显微镜中用作磁透镜的是非均匀轴对称磁场的短磁透镜，长磁透镜不能用作电子显微镜的磁透镜。长磁透镜：均匀磁场Fv， v常数，电子运动轨迹是一条螺旋线，能够聚焦，放大倍数=1。短磁透镜：不均匀磁场，能聚焦 (凸透镜)，能放大，电子的运动轨迹是一条螺旋线。短磁透镜的放大倍数 M M=B/P （P: 物距， B: 像距）当透镜像距B一定时，放大倍率反比于焦距 M 调节物距P或像距B，放大倍率M随之变化当物距P大于等于2倍焦距（P2f）时, 放大倍率M1，即

4、透镜起缩小或不起放大作用当物距大于焦距小于2倍焦距时，放大倍率M1为增加放大倍数，需要使用短焦距极靴为了提高放大倍数 (M=B/f-1), 需要使用短焦距透镜解决方法：把线圈装在具有环形狭缝的铁壳中，甚至在铁壳上再加一个顶端呈锥状的圆柱形极靴，以使有效磁场尽可能地加强并集中到透镜轴一个很短距离获得较短焦距透镜像差电子显微镜中的透镜（磁透镜）不像光学透镜那样完美，具有像差。 两种类型像差：几何像差（球差、像散、畸变）、色差。球差球差是由电磁透镜磁场中，近轴区域(也称傍轴区域)对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。边缘部分对电子的折射比旁轴部分强。 由于折射能力不同，物点P经过有球差的透镜后将

5、不再是一个清晰的点像，而是在对称轴的一定距离上聚焦，在这一聚焦区域内总可以找到一适当的位置，在此平面上的图像比较清晰，此时获得的图像清晰、具有最小直径的圆斑称为最小漫散圆。最小漫散圆半径其中Cs 是球差系数，a是孔径半角。 大部分TEM中的Cs大约是3mm，但在 高分辨TEM中的Cs小于1mm。像散像散是由旁轴电子引起的。由于磁场的旋转对称性受到破坏，透镜在不同方向有不同的聚焦能力，形成像散。水平方向聚焦能力与垂直方向聚焦能力不同，不能聚焦在同一个平面上产生像散的原因极靴的机械不对中.极靴材料内部结构和成分不均匀引起磁场强度发生改变插入的光阑不对中光阑不洁净，污染物偏转电子束像散对分辨率的限制

6、往往超过球差和衍射差，但像散可矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，称为消像散器）。像散矫正工作，经验性很强。聚光镜像散 物镜像散 （FFT变换 调非晶圆环；无非晶）调整物镜像散利用傅里叶变化（有非晶）直接利用图像（无非晶）畸变畸变是由球差引起的。球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心强，在像平面上，像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小，由于离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，发生畸变枕形畸变：径向放大倍数随其离轴距离的增大而增大桶形畸变：径向放大倍数随其离轴距离的增大而减小旋转畸变：由透镜磁转角误差造成色差色差是与电子的“颜色”（即波长或者能量）相关；波长短、能量大的电

7、子有较长的焦距，波长长、能量小的电子有较短的焦距。色差与旁轴条件无关。色差可用最小漫散圆半径表述其中Cc 是色差系数， E是电子损失的能量，E是初始电子束能量，a是孔径半角。引起电子能量变化的原因加速电压的不稳定（现在可以制造很好的高压发生器，电子的能量波动小于10-6 ）电子穿过样品时由非弹性散射引起的能量损失（色差在薄样品中较小，在厚样品中较大） 几种像差比较球差 影响最大，无简便方法消除，除非使用球差校正器像散 可以校正畸变 可以校正色差 可以校正为了提高分辨率，减小球差系数，降低波长（提高电压）TEM球差校正器物镜球差校正器安装在物镜和第一中间镜之间，由两组六极透镜和两个和两组附加传递

8、双合圆形透镜组成第二章 透射电子显微镜 (TEM)TEM的结构2.1 照明系统组成：电子枪 (提供电子源)、聚光镜 (控制电子束)功能：提供亮度大、尺寸小的照明光斑电子枪：产生电子的装置；电子枪类型:：热电子发射型（发夹式钨灯丝、LaB6 单晶灯丝）、场发射型 (FEG)（细钨针）理想电子光源高亮度 (高电流密度)相干性好 (小的能量发散)色差小稳定性高寿命长聚光镜系统照明透镜系统包括2 个聚光镜第一聚光镜强磁短焦距透镜（C1，用来控制束斑spot size）控制电子枪交叉点。第二聚光镜弱磁长焦距透镜(C2，控制光强度intensity) 控制照射在样品上光斑大小以及会聚角。照明系统的两个使用

9、模式：平行束模式 (用于TEM成形貌像和衍射)平行束模式是获取明锐衍射斑以及高质量衬度像的基础。在传统的TEM模式，两个聚光镜 (C1,C2) 的功能是形成平行电子束照射到样品上，并控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。通常不需要改变 C1. 调整C2形成C1交叉点的欠焦像汇聚束模式(FEG-TEM) (用于STEM成像，微分析和微衍射)对于场发射TEM，利用C2聚焦束斑照射到样品的一个小区域 (场发射枪的Crossover 10nm)。对于热电子型灯丝，不能仅用C1和 C2汇聚成很小的束斑(10nm)。这是因为C1和C2透镜不能缩小热电子枪的crossover (W: 50mm, LaB6:

10、10mm) 。通常的办法是把物镜上极靴转换成第三个聚光镜（condenser-objective lens C3）。使C3比通常强并减弱C2或关闭C2来获取汇聚束。2.2 成像系统主要组成部分：物镜、中间镜、投影镜功能：利用物镜成像或电子衍射花样，用中间镜或投影镜放大物镜产生的图像或衍射花样并聚焦在观察屏上.成像系统组成：物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选取光阑。物镜TEM中最重要的透镜形成样品的一次放大像及衍射谱（衍射花样形成在物镜的背焦面上）物镜放大倍率 Mo: 100-200成像原理-阿贝成像原理中间镜把物镜形成的一次中间像或衍射谱投影到投影心镜的物面上 控制获得图像或衍射花样控制电镜总

11、放大倍数放大倍数MI=0-20 投影镜把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱放大到荧光屏上投影镜放大倍率 MP 100 TEM的总放大倍率Mo : 物镜放大倍率 (固定) MI : 中间镜放大倍率 (可变) Mp : 投影镜放大倍率 (固定) 光阑由无磁金属Pt或Mo做成的中心带有圆孔的金属圆盘，光阑直径通常为10-50m，光阑的用途让所需电子通过透镜，过滤不需要的电子，改变孔径半角。光栏 （Apertures）分为固定的与可调节的两种，其中可调光栏为可操作的，分别为: (1) 聚光镜光栏（聚光镜出射面）；(2) 物镜光栏（物镜后焦面）；？(3) 选区光栏（物镜像平面）？物镜光阑置于物镜的后焦面上

12、挡掉大角度散射的非弹性电子，减小色差和球差提高衬度可选择晶体样品在后焦面上形成衍射谱的任意束斑成像控制图像衬度小孔径光阑，高衬度大孔径光阑，低沉度透镜成像的分辨率EELS的收集角衍射花样的角分辨率景深与焦长景深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。 r：样品上的最小分辨距离；：孔径半角孔径半角越小，景深越大；显微镜的分辨率越高，景深也越大 如果=210-3rad，r = 1nm， Df = 1 m焦长是指在固定物点的条件下，像面沿轴移动仍能保持清晰的范围。M：物镜放大倍数物镜放大倍数一般为100200x， 如果Df = 1 m，焦长可达数厘

13、米图像模式/衍射模式用TEM观察样品的图像和衍射花样是通过调整中间镜来实现的。 中间镜可以在两种模式之间转换: 图像模式、衍射模式在图像模式，调节中间镜励磁电流使其物平面与物镜的像平面重合。 随后经中间镜及投影镜放大投影到荧光屏上。在衍射模式，需调整中间镜电流使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。随后经中间镜及投影镜放大投影到荧光屏上。图像模式 衍射模式选区电子衍射 (SAD)从图中可以看到，电子衍射花样包含来自电子束照明到的整个样品区域的电子的贡献，这样的电子衍射花样用途不大： (1) 样品经常弯曲，(2) 透射束太强损害荧光屏。因此，需要进行一种基本的TEM操作，既能选取样品的一个特定区域观察衍射花样，又可减小在荧光屏上衍射花样的强度。有两种方法可缩小样品上对电子衍射花样有贡献的照明区域方法1如果想用平行束获得