纯铜紫铜金相样品的制备与组织显示_精品文档.doc
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0006-纯铜（紫铜）金相样品的制备与组织显示
------大纲、实验指导书
大纲
实验学时：
4实验类型：
综合
实验所属实验课程：
光学分析实验教学模块
实验指导书名称：
《材料光学技术实验》实验指导书
相关理论课程名称：
材料科学与工程学导论、普通物理、物理化学
撰稿人：
****日期：
2011-6-30
一、目的与任务
以纯铜材料为样品，再次重温金相样品的基本制备方法，在教师指导下，独立完成一个纯铜镶嵌样品的制备、组织显示过程。
通过3轮金属材料的样品制备与组织显示，固化有关的基本规程。
同时，了解不同材料的金相样品应当选择适当的金相蚀刻剂。
另外，了解干涉膜法的简单操作手法及彩色效果。
二、内容、要求与安排方式
⒈实验内容与要求
内容涉及磨光、抛光、蚀刻以及干涉膜沉积。
教师简要介绍实验的基本技术基础，注意事项；同学独立完成一个纯铜金相试样的制备、组织显示，包括磨光、抛光、蚀刻以及干涉膜沉积，观察。
实际的操作如下：
纯铜样品源自于本课程的“镶嵌”环节，每位同学自己镶嵌的纯铜管样品。
磨制4道砂纸：
200、400、600以及800号。
之后抛光，然后进行组织显示的蚀刻以及干涉膜沉积。
纯铜的磨光技巧接近于铝合金样品，因此，前面的铝合金样品制备经验，在本轮实验具有基础性的价值。
蚀刻的时候，选择擦拭的方法。
蚀刻结束后，质量好的样品即可进行干涉膜沉积的操作。
在实验中熟练操作4X1型显微镜，观察各个阶段样品的表面质量。
本轮实验结束，保证钢、铝合金以及纯铜3个样品观察效果的高质量，为后续的显微镜观察、记录以及数字图像的采集做准备。
安全使用蚀刻剂，也是本次实验需要特别强调、关注的（培养同学养成良好的工作习惯）。
⒉实验安排方式
固定实验开设的具体时间。
可以同时安排一组实验，每组15人左右。
三、场地与设备
⒈实验地点：
材料学院中心实验室，金相样品制备实验室，材料楼441，78m2；金相实验室，材料楼420，45m2；
⒉所用设备：
预磨机（M-2）10台、抛光机（P-2）10台；金相显微镜（4X1）16台；
⒊消耗性器材：
纯铜管的镶嵌样品，4种规格的水砂纸（200、400、600、800号）、抛光绒布（海军呢）、吸水纸（高品质卫生纸）、抛光膏（2.5w）、三氯化铁盐酸水溶液（FeCl3·6H2O∶HCl∶水=8~9g∶50ml∶100ml；蚀刻时间：
几秒钟）；干涉膜沉积试剂（三氧化铬：
盐酸：
硫代硫酸钠：
水=20g：
1.7ml：
2g：
100ml）[6]、脱脂棉、酒精、显微镜灯泡；
⒋安全：
蚀刻的时候，提供必要的防护、操作条件：
带有通风橱的腐蚀台，竹夹子、不锈钢镊子、小型培养皿；
⒌磨光设备需要有连续的冷却水供应；同时，磨光设备需要配置有沉淀箱，供冷却水流入下水管道前沉淀磨削产物，避免管道堵塞。
四、考核与成绩评定
⒈考核的内容
根据实验目的、实验内容进行相应的实践技术考核，检查样品的最终观察效果；完成实验报告。
⒉成绩评定的方法
根据同学实验技术掌握的程度、实验报告完成的好坏进行10分制的评判，作为最终平台课程总成绩的一部分。
（一般：
5~6分；较好：
7~8分；出色：
9~10分）
五、实验大纲说明
抛光质量，对于铜以及铜合金样品的组织显示非常关键，划痕敏感性强；干涉膜沉积的操作与常规蚀刻操作差别较大，这些，在实验的过程中指导教师应当注意。
六、参考资料
[1]GB/T13298-1991，金属显微组织检验方法[S]．
[2]姚鸿年．金相研究方法[M]．北京：
中国工业出版社，1963.
[3]沈桂琴．光学金相技术[M]．北京：
航空航天大学出版社，1992.
[4]《彩色金相技术》编写组．彩色金相技术[M]．北京：
国防工业出版社，1987.
[5]国家机械工业委员会统编．金相检验技术基础（初级）[M]．北京：
机械工业出版社，1988.
[6]韩德伟，张建新．金相试样制备与显示技术[M]．长沙：
中南大学出版社，2005．
[7]YS/T449-2002，铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法[S]．
[8]HB7694-2001，铍青铜金相分析方法[S]．
[9]CB1196-88，船舶螺旋桨用铜合金相含量金相测定方法[S]．
实验指导书
在本次课程镶嵌环节，同学自己准备好了本轮实验的样品：
一个纯铜管的镶嵌试样（根据样品背面所刻录的学号、记号，挑出属于自己的样品）。
两名同学组成一个小组，二名同学的样品都需要蚀刻；一名同学的样品还需要进一步进行干涉膜的沉积。
在前两轮钢、铝合金样品制备与组织显示的基础上，本轮纯铜样品的磨光、抛光操作应当是有基础的，不会有太多困难。
由于试样的截取选用的是砂轮片切割机，因此，至少需要在粗砂纸上磨去0.5~1mm。
磨光操作，可以选择手工磨光，也可以采用机械磨光方法；一般，历经200、400、600、800号四个规格的砂纸（帆船牌）磨光，即可进行后续的抛光程序。
特点：
感觉会比较粘滞，不宜掌握稳定，容易出弧面；需要特别注意800号砂纸上的磨光一定要到位，最后需要采用很小的下压力，降低表面的划痕、内部损伤厚度，便于抛光操作。
800号水砂纸的操作手法，对于软金属抛光的重要性，两轮软金属样品制备后，一定要有所体会。
手工磨光操作，大家课后也可以做一些了解；对于很多软金属，手工磨光是个不错选择。
但是，效率比较低。
本次实验过程中，还是采用机械磨光方法，与前面进行过的钢、铝合金的磨光操作一致。
图1手工磨光操作示意图[2，11]图2空气-膜-金属类型的干涉效应示意图[10]
抛光过程中，采用常规的机械抛光方法既可。
还可以采用化学抛光、电解抛光、综合抛光（机械+化学抛光）等方法。
特点：
划痕不是很容易消除，抛光膏的用量（次数）、时间都比较多；抛光结束前，压力不要太大。
难度上与铝合金类似。
蚀刻（组织显示）阶段，推荐的化学浸蚀腐蚀剂是：
硝酸铁酒精溶液（硝酸铁2g，无水乙醇50ml）、三氯化铁盐酸水（酒精）溶液（三氯化铁3g，盐酸2ml，无水乙醇96ml）[7]。
硝酸铁试剂比较柔和，三氯化铁试剂对于晶界的浸蚀能力较强。
本轮实验，采用三氯化铁试剂（配置时，需要考虑结晶水问题）。
选择蚀刻效果良好的样品，进行后面的干涉膜沉积实验；蚀刻效果存在问题的，从新抛光、蚀刻。
蚀刻的手法：
擦拭；时间：
2~4s。
干涉膜沉积处理，选择的试剂是：
三氧化铬200g，盐酸（35%）17ml，硫代硫酸钠20g，水1000ml[6]。
沉积手法：
用竹夹子稳定夹持试样，观察面水平朝上放置；将试剂用吸液管滴注在试样表面，完全覆盖样品。
沉积时间：
1~2min；随后，握持竹夹子在水龙头下冲洗样品表面，热电吹风吹干。
彩色图像的形成，是最大的亮点；希望同学们自己课后针对彩色金相技术[4]，做一些额外的工作，对于理论知识有些初步的了解，提高自己的认识水平。
金相腐蚀剂配置、使用的基本要求：
安全是第一位的。
本次的实验地点，在材料楼441进行。
实验结束后，请同学主动恢复实验室的原有状态，以备后面实验的开展。
实验报告的要求：
[1]技术方面的特点，比较钢、铝合金。
[2]蚀刻剂的区别，蚀刻操作手法、现象的差别。
干涉膜沉积方法介绍关键问题
[3]介绍预习过程中的哪些参考资料对自己在哪些方面有所帮助。
[4]首道砂纸选择200号，其工作目的有哪些；实践中是如何控制的？
[5]总结3轮样品制备、组织显示过程中的安全问题。
参考资料：
[1]GB/T13298-1991，金属显微组织检验方法[S]．
[2]姚鸿年．金相研究方法[M]．北京：
中国工业出版社，1963.
[3]沈桂琴．光学金相技术[M]．北京：
航空航天大学出版社，1992.
[4]《彩色金相技术》编写组．彩色金相技术[M]．北京：
国防工业出版社，1987.
[5]国家机械工业委员会统编．金相检验技术基础（初级）[M]．北京：
机械工业出版社，1988.
[6]韩德伟，张建新．金相试样制备与显示技术[M]．长沙：
中南大学出版社，2005．
[7]YS/T449-2002，铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法[S]．
[8]HB7694-2001，铍青铜金相分析方法[S]．
[9]CB1196-88，船舶螺旋桨用铜合金相含量金相测定方法[S]．
[10]林昭淑．金属学及热处理实验[M]．长沙：
湖南大学出版社，1986．
[11]北京科技大学材料科学与工程学院．材料科学与工程基础实验指导书[M]．北京：
北京科技大学，2003.
[12]http:
//zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%9D%E9%85%B8%E9%93%81硝酸铁Fe（NO3）3·9H2O
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