GC-MS测定苯系物预习与实验报告_精品文档.doc

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GC-MS测定苯系物（预习报告）

专业：

环境工程姓名：

刘鹏学号：

1233351

1.实验目的

（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤

（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法

（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理

2.基本原理

气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。

它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随着气体流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。

质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。

3.仪器与试剂

3.1仪器：

岛津GC-MS2010

毛细管柱

微量注射器

分液漏斗

具塞试管

振荡器

3.2试剂：

蒸馏水：

在色谱上不应有苯系物各组分检出

氮气：

纯度为99.99%

氢气：

纯度大于99.99%

苯系物：

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：

宜采用国家有证标准物质/标准样品。

也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。

气相色谱用标准工作溶液：

根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶

液。

氯化钠（NaCl）：

优级纯，经550℃烘烤2h以去除吸附的有机物。

二硫化碳（CS2）：

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如检出应做提纯处理

无水硫酸钠（Na2SO4）：

经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用

混合酸：

硫酸：

磷酸2+1

4.GC-MS主要组件

ⅰ气相色谱仪的主要组件

①载气系统

包括气源、净化干燥管和载气流速控制。

常用的载气有：

氢气、氮气、氦气。

净化干燥管：

去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。

载气流速控制：

压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

②进样装置

进样装置：

进样器+气化室。

气体进样器（六通阀）：

推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。

液体进样器：

不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

气化室：

将液体试样瞬间气化的装置。

无催化作用。

③色谱柱（分离柱）

色谱柱：

色谱仪的核心部件。

柱材质：

不锈钢管或玻璃管，内径3～6mm。

长度可根据需要确定。

柱填料：

粒度为60～80或80～100目的色谱固定相。

液-固色谱：

固体吸附剂

液-液色谱：

担体+固定液

柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。

④检测系统

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；

被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。

检测器：

广普型——对所有物质均有响应；

专属型——对特定物质有高灵敏响应。

常用的检测器：

热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器等

⑤温度控制系统

温度是色谱分离条件的重要选择参数；

气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度；

气化室：

保证液体试样瞬间气化；

检测器：

保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；

分离室：

准确控制分离需要的温度。

当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。

ⅱ质谱仪的主要组件

①进样装置

进样有三种方式：

1.气体扩散

2.插入式直接进样杆：

适用于有一定挥发性的固体或高沸点液体样品；

3.色谱作为进样装置。

②离子源

离子源的功能是提供能量将待分析样品电离，组成由不同质荷比（m/z）离子组成的离子束。

常用离子源主要有：

电子轰击型（EI）、化学电离型（CI）、快原子轰击型（FAB）、电喷雾型（ESI）、基质辅助激光解吸型（MALDI）。

③质量分析器

质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分离，相当与光谱仪器上的单色器。

用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器，四极杆分析器，离子阱分析器，飞行时间分析器，回旋共振分析器等。

④检测器

5.实验步骤

Ⅰ操作参考条件.

气相色谱仪的参考条件：

（1）开载气

（2）开气相色谱仪

（3）选择色谱条件，包括载气流速、汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度等

（4）设定好色谱参数后加热

（5）开氢气发生器和静音空压机，将氢气流量开关设为关闭状态

（6）待恒温指示灯亮后，将氢气流量开关调为较大，点火后再调为设定值

四级杆质谱仪参考条件：

根据实验分析的要求选择合适的条件，保证分析的顺利进行

Ⅱ.标准曲线的绘制:

外标法

于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的标准物质注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。

临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯系物含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。

取0.5μL标准液进样，测量保留时间及峰面积。

每个浓度重复3次，取峰面积的平均值。

分别以苯系物的含量为横坐标，平均峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

Ⅲ.样品的测定。

将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。

取0.5μl进样，用保留时间定性，峰面积定量。

每个样品作三次分析，求峰面积的平均值。

同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰面积。

Ⅳ.计算样品中苯系物的浓度。

6.实验操作规程和应注意的事项

（1）使用氢火焰离子化检测器时检测器温度通常高于120℃才能点火，这样做是为了防止氢气燃烧生成的水在检测器凝结从而影响检测器寿命。

（2）使用毛细管色谱柱进样量一定要少，通常不能高于0.5μl。

（3）新色谱柱使用前必须老化，否则程序升温时基线不稳。

（4）二硫化碳具有高毒性和易挥发性，使用时要防爆和防止中毒。

GC-MS测定苯系物实验报告

专业：

环境工程姓名：

刘鹏学号：

1233351

1.实验目的

（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤

（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法

（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理

2.基本原理

气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。

它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随着气体流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。

质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。

3.仪器与试剂

3.1仪器：

岛津GC2010气象色谱仪

质谱仪

毛细管柱

微量注射器

分液漏斗

具塞试管

振荡器

3.2试剂：

蒸馏水：

在色谱上不应有苯系物各组分检出

氮气：

纯度为99.99%

氢气：

纯度大于99.99%

苯系物：

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：

宜采用国家有证标准物质/标准样品。

也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。

气相色谱用标准工作溶液：

根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶

液。

氯化钠（NaCl）：

优级纯，经550℃烘烤2h以去除吸附的有机物。

二硫化碳（CS2）：

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如检出应做提纯处理

无水硫酸钠（Na2SO4）：

经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用

混合酸：

硫酸：

磷酸2+1

4.实验步骤

Ⅰ操作参考条件.

气相色谱仪的参考条件：

（1）开载气

（2）开气相色谱仪

（3）选择色谱条件，包括载气流速、汽化室温度、色谱柱温度、检测器温度等

（4）设定好色谱参数后加热

（5）开氢气发生器和静音空压机，将氢气流量开关设为关闭状态

（6）待恒温指示灯亮后，将氢气流量开关调为较大，点火后再调为设定值

四级杆质谱仪参考条件：

根据实验分析的要求选择合适的条件，保证分析的顺利进行

Ⅱ.标准曲线的绘制:

外标法

于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的标准物质注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。

临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯系物含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。

取0.5μL标准液进样，测量保留时间及峰面积。

每个浓度重复3次，取峰面积的平均值。

分别以苯系物的含量为横坐标，平均峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

Ⅲ.样品的测定。

将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。

取0.5μl进样，用保留时间定性，峰面积定量。

每个样品作三次分析，求峰面积的平均值。

同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰面积。

Ⅳ.计算样品中苯系物的浓度。

5.实验结果与数据分析

本实验中配置了5种浓度的标准样品，浓度为0.2ppm,0.5ppm,0.8ppm,1.0ppm，2.0ppm,通过气相色谱仪扫描得出这四种浓度的色谱图。

由色谱图得各浓度下各苯系物峰面积，随后根据它们的峰面积分别作出8种苯系物的标准曲线，以此来确定三个未知样品的8种苯系物浓度。

标准曲线如下图：

未知样品001：

未知样品002：

未知样品003：

6.思考与讨论

1、使用FID,开启时应注意些什么？

实验结束，关闭FID时，应注意些什么？

答：

a、应该先开载气，再开空气，最后氢气，等气压稳定后才能点火；

b、应该先关电源，再关空气、氢气，等到温度降下来之后载关闭载气。

2、分离度（R）有何意义?

答：

分离度（R）是对色谱柱（系统）分离效能的评价，定义为两峰间距离2倍与其基线宽度之和的商，这是一个无量纲的参数，表明两个溶质峰彼此分离得越远越好，且两个峰越尖锐，越窄则分离越好。

分离度只有在大于1.5的情况下才有意义。