低温甲醇洗岗位操作法.docx
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低温甲醇洗岗位操作法
120万吨/年甲醇一期30万吨/年甲醇项目
脱硫脱碳装置
操作手册
大连理工大学化工学院
2009年10月
目录
一．工序任务
二．管辖范围
三．工艺流程
（一）工艺特点
（二）工艺原理
（三）工艺流程叙述
（1）H2S和CO2的吸收
（2）H2S的浓缩
（3）甲醇热再生
（4）甲醇/水分离
（5）尾气水洗
四．开车
（一）大检修后开车
1．开车前准备工作
2．氮气充压
3．罐装甲醇
4．系统冷却
5．热再生塔系统投用
6．甲醇水分离塔的投用
7．原料气导入
8．送气
（二）短期停车后开车
五．正常操作
（一）不同负荷下，主要工艺操作条件
（二）正常操作要点
六．停车
（一）计划停车
（二）紧急停车
（三）故障停车
（四）设备的打开和过滤器的清洗
七．转动设备开停车操作
八．常见故障和事故处理
九．设备维护保养
十．安全注意事项
十一．岗位工艺流程PFD、PID图册
十二．位操作法修改与补充
附：
低温甲醇洗装置分析规程
一、工序任务
低温甲醇洗工序的主要任务是：
1、脱除从上游变换工序来的变换气中的CO2、H2S及有机硫等杂质，同时脱除变换气中带入的饱和水，得到CO2含量3.0～4.0%（mol），总硫＜0.1ppm的合格净化气；
2、浓缩H2S馏分，并向硫回收工序提供富含H2S（≥25％）的气体。
二、管辖范围
低温甲醇洗工序管辖范围包括：
1、塔：
C-2201,C-2202,C-2203,C-2204,C-2205,共5台；
2、换热器：
E-2201,E-2202,E-2203,E-2204,E-2205,E-2206,E-2207,E-2208,E-2209,E-2210,E-2211,E-2212,E-2213,E-2214,E-2215,E-2216,E-2217,E-2218,E-2219,E-2220,共20台；
3、罐及分离器：
V-2201,V-2202,V-2203,V-2204,V-2205,V-2206,V-2207,V-2208,V-2209,共9台；
4、泵：
P-2201A/B,P-2202A/B,P-2203A/B,P-2204A/B,P-2205A/B,P-2206A/B,P-2207A/B,P-2208,P-2209A/B共17台，（地下槽临设的潜水泵亦属此）；
5、压缩机：
K-2201,共1台；
6、过滤器：
FI-2201,FI-2202,共2台。
7、上述设备的附属管线，阀门及就地指示仪表等。
三、工艺流程
（一）工艺特点
低温甲醇洗工艺具有以下主要特点：
（1）它可以同时脱除原料气中的H2S、COS、RSH、CO2、HCN、NH3、NO以及石蜡烃、芳香烃、粗汽油等组分，且可同时脱水使气体彻底干燥，所吸收的有用组分可以在甲醇再生过程中回收。
（2）气体的净化度很高。
净化气中总的硫含量可脱至0.1ppm以下，CO2可脱至10ppm以下。
（3）吸收的选择性比较高。
H2S和CO2可以在不同设备或在同一设备的不同部位分别吸收而在不同的设备和不同的条件下分别回收。
由于低温时H2S和CO2在甲醇中的溶解度都很大，所以吸收溶液的循环量较小，特别是当原料气压力比较高时尤为明显。
另外，在低温下H2和CO等在甲醇中的溶解度都较低，甲醇的蒸气压也很小，这就使有用气体和溶剂的损失保持在较低水平。
（4）甲醇的热稳定性和化学稳定性都较好。
甲醇不会被有机硫、氰化物等组分所降解，在操作中甲醇不起泡、纯甲醇对设备和管道也不腐蚀，因此，设备与管道大部分可以用碳钢或耐低温的低合金钢。
甲醇的粘度不大，在-30℃时，甲醇的粘度与常温水的粘度相当，因此，在低温下对传递过程有利。
此外，甲醇也比较便宜容易获得。
（二）工艺原理
低温甲醇洗是一种典型的物理吸收过程。
物理吸收和化学吸收的根本不同点在于吸收剂与气体溶质分子间的作用力不同。
物理吸收中，各分子间的作用力为范德华力；而化学吸收中为化学键力。
这二者的区别构成它们在吸收平衡曲线、吸收热效应、温度对吸收的影响、吸收选择性以及溶液再生等方面的不同。
物理吸收中，气液平衡关系开始时符合亨利定律，溶液中被吸收组分的含量基本上与其在气相中的分压成正比。
在化学吸收中，当溶液的活性组分与被吸收组分间的反应达到平衡以后，被吸收组分在溶液中的进一步溶解只能靠物理吸收。
物理吸收中，吸收剂的吸收容量随酸性组分分压的提高而增加，溶液循环量与原料气量及操作条件有关。
操作压力提高，温度降低，溶液循环量减少；在化学吸收中，吸收剂的吸收容量与吸收剂中活性组分的含量有关。
因此，在化学吸收中，溶液循环量与待脱除的酸性组分的量成正比，即与气体中酸性组分的含量关系很大，但与压力基本无关。
低温甲醇洗中，H2S、COS和CO2等酸性气体的吸收，吸收后溶液的再生以及H2、CO等溶解度低的有用气体的解吸曲线，其基础就是各种气体在甲醇中有不同的溶解度。
低温下，甲醇对酸性气体的吸收是很有利的。
当温度从20℃降到-40℃时，CO2的溶解度约增加6倍，吸收剂的用量也大约可减少6倍。
低温下，例如-40~-50℃时，H2S的溶解度又差不多比CO2大6倍，这样就有可能选择性地从原料气中脱除H2S，而在溶液再生时先解吸回收CO2。
低温下，H2S、COS和CO2在甲醇中的溶解度与H2、CO相比，至少要大100倍，与CH4相比，约大50倍。
因此，如果低温甲醇洗装置是按脱除CO2的要求设计的，则所有溶解度和CO2相当或溶解度比CO2大的气体，例如COS、H2S、NH3等以及其他硫化物都一起脱除，而H2、CO、CH4等有用气体则损失较少。
通常，低温甲醇洗的操作温度为-30~-70℃，各种气体在-40℃时的相对溶解度，如下表所示：
-40℃时各种气体在甲醇中的相对溶解度
气体
气体的溶解度/H2的溶解度
气体的溶解度/CO2的溶解度
H2S
COS
CO2
CH4
CO
N2
H2
2540
1555
430
12
5
2.5
1.0
5.9
3.6
1.0
当气体中有CO2时，H2S在甲醇中的溶解度约比没有CO2时降低10%~15%。
溶液中CO2含量越高，H2S在甲醇中溶解度的减少也越显著。
当气体中有H2存在时，CO2在甲醇中的溶解度就会降低。
当甲醇含有水分时，CO2的溶解度也会降低，当甲醇中的水分含量为5%时，CO2在甲醇中的溶解度与无水甲醇相比约降低12%。
同样，根据气体在甲醇中的不同溶解度，可采用分级减压、惰性气体（氮气）气提或加热再生解吸的方法回收溶解的有用气体、以及得到CO2产品气、H2S酸性气体、放空尾气。
在中压下解吸可以回收溶解在甲醇中的少量H2和CO，中压越低回收的有效气体越多，但循环气体量增大，所需要的压缩功越大，即电耗越大，所以需要权衡二者最终确定最优的中压值。
在低压（常压，甚至负压）下解吸溶解的CO2气，压力越低解吸量越大，回收得到的CO2产品越多，但压力太低CO2气输送困难，负压操作则还需要电耗才能实现。
采用氮气气提，可进一步降低甲醇中溶解的CO2分压，可使CO2解吸更彻底些，相当于负压（接近真空）操作，通入的气提氮越多，CO2分压降低得越多，解吸得越彻底
最终采用升温解吸，即热再生，使甲醇完全再生得到贫甲醇，同时得到H2S酸性气体。
H2S在甲醇中溶解度最大，也就最难解吸，采用外来热源加热甲醇到沸腾，用精馏的办法使得H2S彻底解吸出来。
加热介质用量越大，甲醇再生得越彻底。
根据以上工艺原理，低温甲醇洗系统至少应包括：
原料气的吸收、有效气体的中压解吸、低压解吸、氮气提及热再生等单元。
（三）工艺流程叙述
按100%用煤条件的工艺参数进行工艺叙述：
（1）H2S和CO2的吸收
从上游变换工序来的变换气（流量145557Nm3／h，温度40℃），在5.50MPaA的压力下被送到甲醇洗装置，为防止变换气中的水分在冷却后冻结，需要向其内喷射注入少量的贫甲醇。
注射了贫甲醇的变换气在原料气冷却器E-2201中与净化气和尾气换热而被冷却，并在原料气分离罐V-2201中分离出被冷凝的甲醇与水的混合物后，进入洗涤塔C-2201用甲醇洗涤以脱除酸性气体，使净化气中CO2≤3.115±0.2%，总硫＜0.1ppm后送往下游工序。
洗涤塔分为上下塔，共四段，上塔为三段，下塔一段。
从P-2204泵出来的贫甲醇，经水冷器E-2218，1#甲醇冷却器E-2209，2#甲醇冷却器E-2203以及3#甲醇冷却器E-2208中换热降温至约－55℃，进入C-2201塔顶部作为洗涤液（流量5089kmol/h）。
上塔顶段为精洗段，以确保净化气指标，中间两段为CO2初洗段和主洗段，用经段间换热器E-2205，E-2206换热冷却后的甲醇（入主洗段-35.8℃，入初洗段-36.2℃）在低温下吸收气体中的CO2，吸收了CO2后的富甲醇在上塔底部分成两部分，一部分送至下塔作为脱除H2S，COS等组分的洗涤液（流量3387kmol／h，约占48％，温度-15℃），另一部分经换热器E-2207和E-2204与富甲醇和液氨蒸发换热后降温至-33℃左右进入闪蒸罐V-2203，在1.1MPa压力下进行闪蒸。
吸收H2S后的甲醇溶液由下塔底部排出，经换热器E-2207、E-2217和E-2219分别与甲醇溶液、净化气和液氨蒸发换热降温后进入闪蒸罐V-2202，在1.1MPa压力下进行闪蒸。
V-2203和V-2202的闪蒸气汇合后经循环气压缩机K-2201压缩增压送至变换来本工序的原料气中，以回收有用组分H2和CO。
（2）H2S的浓缩
从V-2202底部引出的含硫甲醇液经节流减压进入H2S浓缩/气提塔C-2202的第43#块塔板上，在此部分CO2和H2S从甲醇中解吸出来。
从V-2203底部引出的无硫甲醇经节流减压进入C-2202塔顶部，解吸出大部分CO2，其甲醇液作为C-2202塔顶的再洗液，洗涤含硫甲醇解吸出的H2S组分，以确保尾气中硫含量指标。
上述经减压解吸出大部分CO2后的甲醇液收集于C-2202塔中部集液盘上。
由于CO2解吸吸热，使甲醇液温度降至整个系统最低，此甲醇液用P-2201泵加压并经3#甲醇冷却器E-2208和洗涤塔段间冷却器E-2206回收冷量后温度升高，进入V-2207闪蒸罐闪蒸。
V-2207闪蒸出的气体后进入C-2202塔下部，甲醇液经P-2202泵加压在E-2207中换热升温后进入C-2202塔下部。
为使甲醇液中的CO2进一步得到解吸，浓缩H2S，在C-2202塔底部通入低压氮（6100Nm3／h），用N2气破坏原系统内的气液平衡，降低CO2在气相中的分压。
经C-2202塔解吸出的CO2随着气提N2作为尾气由塔顶送出。
（3）甲醇热再生
从C-2202塔底部出来的甲醇液中含有系统几乎全部的H2S和少量CO2，经泵P-2203增压和FI-2202过滤后，在1#甲醇冷却器E-2209和热再生塔进料加热器E-2210中加热后进入热再生塔C-2203的第26块塔板上,经甲醇蒸汽加热气提再生后，硫化物和残余CO2随甲醇蒸汽由塔顶排出。
甲醇蒸汽在水冷器E-2212中冷却后入热再生塔回流罐V-2206，部分冷凝下的甲醇分离下来，经泵P-2206送至C-2203塔顶作为回流液。
V-2206罐的气体继续在E-2214和氨冷器E-2213冷却后入V-2205罐，冷凝下的甲醇送至C-2202底部回收，而气体部分循环至C-2202的第27块塔板上，部分经E-2214升温后送至界外硫回收。
经C-2203再生后的甲醇由塔底送出。
塔底贮罐有隔板将其分为冷区和热区，热区侧用再沸器E-2211提供热量，冷热区在塔外有连通管，热区的甲醇溶液经泵P-2205抽出，在贫甲醇过滤器FI-2201中过滤，然后大部分甲醇溶液与从冷区底出来的甲醇液汇合在E-2210中换热降温后到甲醇贮罐V-2204，而小部分甲醇在E-2216中换热后进入甲醇/水分离塔C-2204顶部作为该塔的回流液。
V-2204中的甲醇被泵P-2204升压后，在水冷器E-2218，1#甲醇冷却器E-2209，2#甲醇冷却器E-2203以及3#甲醇冷却器E-2208中换热降温至约－55℃，进入C-2201塔顶部作为洗涤液。
出P-2204的贫甲醇有一小部分作为注射甲醇送至E-2201前的原料气管线内。
（4）甲醇/水分离
从原料气分离罐V-2201底部引出的含水甲醇在换热器E-2216中与C-2203塔底来的贫甲醇换热，经V-2209后进入C-2204塔的第21块塔板上，参与蒸馏。
从塔C-2205底部来的甲醇水溶液经水循环泵P-2207加压后在E-2220中升温进入C-2204塔的第13块塔板上参与蒸馏；该塔的回流液来自泵P-2205出口的那一小部分贫甲醇，在E-2216中换热后进入塔顶。
塔顶产生的甲醇蒸汽直接送往C-2203塔的第13块塔板上参与再生，塔底的蒸馏水经废水泵P-2209加压在E-2220中回收热量后，作为废水排放（CH3OH≤0.01％）送至污水处理；C-2204塔由再沸器E-2215提供热量来维持塔的热平衡。
（5）尾气水洗
从C-2202塔顶出来的尾气温度-61.1℃，经2#甲醇冷却器E-2203、原料气冷却器E-2201回收流量后温度升至31℃进尾气水洗塔C-2205,由塔顶来的低压锅炉给水（流量2500kg/h）进一步洗涤,为防止洗涤后尾气中所含的饱和水冷凝，可部分尾气（40%的左右）进C-2205。
尾气水洗塔顶得到符合排放标准的尾气排放至大气。
四、开车
（一）大检修后开车
1．开车前准备工作
（1）确认各盲板的位置正确，凡检修时拆装过的盲板都已复位；
（2）所有检修过的设备及仪表经有关人员确认好用；
（3）确认系统内所有的工艺阀门处于关闭状态；
（4）氮气置换
当空分运行正常送出合格的氮气时，可开始系统置换，置换路线及采样点，按大检修后置换方案进行，当各取样点分析O2＜1%时，方可进行下步的开车工作。
2．氮气充压
（1）C-2201塔系统
氮气置换合格后，将PICA-22004设定为5500KPa投自动，开始C-2201塔充压。
但充压速度不能超过100kPa/min，并联系空分工序，防止氮压缩机因压力波动大而跳车。
（2）V-2202/V-2203中压系统
①氮气置换合格后，将PICA-22009设定为1100KPa投自动；
②由充压管线缓慢导入压力N2。
若需要加快充压速度，可稍开LV-22004/LV-22006阀，将C-2201塔压导入，待压力达到后，关闭该阀，用充压管线予以保压。
（3）C-2202塔
①将PICA-22017设定在设计值后投自动，打开N2阀即可充压；
②若需要加快充压速度，可稍开LV-22016/LV-22018阀，将V-2202/V-2203压导入，待压力达到后，关闭该阀，用充压管线予以保压。
（4）C-2203和C-2204塔
①将PICA-22036设定在设计值后投自动，由充压管线缓慢充压；
②若需要加快充压速度，可稍开LV-22001,由C-2201塔充压至C-2204塔。
（5）其它部分
V-2204由PICA-22034设定后投自动充/保压；压缩机K-2201可待各自吸入口容器压力充足后，缓慢开入口阀而充压。
注意：
充压前各截止阀和导淋应检查确认处于正确位置，谨防跑压和超压的现象发生。
3．罐装甲醇
联系检查确认灌区甲醇液位和送液流程，无问题后，由现场操作员打开去V-2204补甲醇阀（其它各阀应检查处于关闭状态），此后灌区就可以启动送甲醇泵向系统灌注甲醇。
（1）V-2204建立液位
当V-2204的甲醇液位LIA-22038约达到60%时，确认水冷器E-2218处于使用状态，FV-22014阀前后截止阀开，旁路阀关，可启动P-2204泵，由FV-22014控制流量，以保证V-2204罐不被抽空。
（2）C-2201建立液位
P-2204泵将甲醇经E-2218,E-2209,E-2203,E-2208,而送至C-2201上塔，当LICA-22006液位达至40%时，将其转换成自动，多余甲醇经E-2207和氨冷器E-2204送至V-2203罐，同时部分打开FV-22005阀，当塔底液位LICA-22004达至40%时，将LICA-22004转换至自动，溶液经E-2207、E-2217氨冷器E-2219而送至V-2202罐。
（3）V-2202/V-2203罐建立液位
当V-2202液位LICA-22016达至30%时，将其转换至自动控制，同样，LICA-22018达30%时亦转换成自动控制，当液位正常时，应现场检查确认控制阀前后截止阀是否处于开位，塔罐压力是否可以推压溶液。
（4）C-2202塔建立液位
当C-2202上塔盘液达60%，启动P-2201泵，并将LICA-22034打开，稳定后将其转换成自动控制（设定值55%左右），这样甲醇溶液由P-2201泵经E-2208,E-2206送至V-2207罐中，当罐液位LICA-22026达40%时，开启P-2202泵，LV-22026开度稳定后，将其转换至自动控制，甲醇溶液由P-2202泵经E-2207而送至C-2202下塔部。
（5）C-2203塔建立液位
当C-2202下塔底部LICA-22022达至50%以上时，启动P-2203泵，慢慢打开LV-22022阀将多余甲醇经过滤器FI-2202、换热器E-2209、E-2210、送至C-2203塔，如LICA-22022下降至40%时，将其设定在40%投自动。
当LICA-22040液位上升时，打开阀LV-22040将多余甲醇压送至V-2204中，LICA-22040降至60%时，将其设定在60%投自动，应确保热再生塔氮气压力高于甲醇收集罐V-2204的压力，在这个时候，不得向再沸器E-2211通蒸汽。
这样甲醇溶液就循环至V-2204，完成了甲醇循环。
因此根据甲醇循环系统的需要减少罐注量，相应开大FV-22014，使FRCA-22014达至设计值的70%左右后投入自动控制。
4.系统冷却
溶液循环正常，各塔罐液位都正常后，联系调度，开启致冷冰机，投用氨冷器，对溶液循环系统进行降温冷却。
（1）打开E-2205，E-2204，E-2219氨冷器的液氨进口阀，当液氨液位达30%左右时，转换至自动控制；
（2）若E-2205氨冷效果不佳时，应考虑在E-2206顶上对该溶液管线进行排气；
（3）调节FV-22005开度，使去V-2202/V-2203的两股溶液分配基本均匀。
5.热再生塔系统投用
在系统冷却的同时投用热再生塔：
（1）投用水冷器E-2212；
（2）投用E-2211再沸器，在导入蒸汽时，应打开各冷凝液排放导淋进行疏水，当水疏通完后，将冷凝液走疏水器进行回收，逐渐开大FV-22015蒸汽控制阀，当流量达设计值时，转换至自动控制；
（3）待LICA-22044有一定液位后，启动P-2206泵，调节LICA-22044到50%投自动，将备用泵做好准备；
（4）由于蒸汽加热，使LICA-22040液位波动较大，为稳定C-2203塔进出甲醇溶液量的平衡，可将LICA-22040打至手动，并视液位情况规定在一个开度，待C-2203塔热再生稳定后转至自动；
（5）将氨冷器E-2213投用。
V-2205罐的液位LICA-22048设定在10%左右投自动，以减少热再生气夹带甲醇蒸汽的流失。
6.甲醇水分离塔的投用
为控制贫甲醇中水含量，应创造条件，尽快开启C-2204塔。
（1）联系调度，打开FV-22037,向C-2205塔补充脱盐水，当塔底液位LICA-22056达50%时，开启P-2207泵，打开LV-22056阀，当C-2204塔底液位LICA-22050达50%时，开启P-2209泵，打开LV-22050阀，当FICA-22037达2500kg/h左右或视LICA-22050和LICA-22056液位情况，选定一个阀开度或投自动，这样，脱盐水在C-2205→LV-22056→E-2220→C-2204→C-2205内闭路循环。
（2）使用E-2215再沸器（同E-2211投用方法）
1开进口切断阀前的导淋，排尽管内积水；
2稍开FV-22024蒸汽阀及阀前导淋，排尽进E-2215前积水；
3开E-2215后的疏水器前阀及排放导淋，将E-2215内积水排尽；
4稍开进出口切断阀，各导淋有蒸汽排出而没有水时关各导淋；
5全开进出口切断阀，及冷凝液送出阀（疏水器投用）；
6用FV-22024蒸汽阀调节FICA-22024蒸汽流量，若冷凝液排放不及时，可适当打开疏水器旁路阀。
（3）当C-2205塔顶达到操作温度时开启P-2205泵（在开C-2203热再生系统前，此泵可以开启，以利用FI-2201对溶液过滤）缓慢打开回流液阀FV-22070，调节FICA-22070至设计值投自动。
（4）依据TICA-22057设定值调节FICA-22024，可将其投自动并串级调节，但必须分析塔顶甲醇蒸气中水分，若超过0.3％时，应适当调整TICA-22057的设定值。
（5）注射甲醇量FIA-22002应调节至设计值，LICA-22001设定在30%投自动，以防E-2201冻结，注意：
在P-2204泵开启后HIC-22001就应有一定的开度。
7.变换气导入
（1）喷射甲醇已投用，FIA-22002在设计值，气提氮已由FICA-22030送至C-2202塔，C-2203、C-2204塔均已稳定运行，C-2205塔底液位已自动控制调节废水送至污水处理；
（2）调节PICA-22004至5.5MPa或按调度要求调节,关闭去洗涤塔C-2201的N2开车管线，联系调度，由变换送气阀旁路缓慢给C-2201塔充压，当PI-22001显示前后压力相同时，全开送气主阀关闭旁路阀；
（3）缓慢开启PV-22004阀，当PV-22004打开时，可适当开大，待C-2201塔内N2气被原料气置换尽后，可逐渐开大PV-22004阀，直至变换已自动关闭其放空阀，而由PICA-22004来自动控制放空。
注意：
刚开始导气不要过快，以免塔内N2大量导入火炬管线而熄火炬；
（4）在导气过程中，可视PV各阀开度，关闭临时充N2阀（两道）关闭后，应打开中间导淋放空；
（5）调节FV-22005开度，使V-2202、V-2203罐两股溶液分配均匀，使尾气中H2S含量不超标；
8．送气
（1）送H2循环气。
当原料气全部导入，系统已趋于稳定降温后，可开启循环气压缩机K-2201，送至变换来本工序原料气中，以回收H2等有用气体。
K-2201吸入压力由PICA-22009自动保压。
（2）送净化气：
当分析净化气中CO2≤3.115±0.2%或达到工艺要求时，可联系调度向后续工序送气。
缓慢开启送气阀，将压力导入后续工序。
在导气过程中，可适当提高PICA-22004的设定值，当PV-22004全部关闭后，导气完成。
（3）当分析硫化氢含量达到要求时，可送酸性气体至界外硫回收。
（二）短期停车后开车
1、充压：
同于大修后开车方法。
2、甲醇循环：
因系统内已有甲醇，所以各泵启动的先后顺序可根据各塔器内的液位而定，但必须防止高低压系统串气。
3、其它步骤均与大修后开车相同。
五、正常操作
（一）不同工况下，主要工艺操作条件如下：
序号
项目
设计工况
100%负荷
设计工况
110%负荷
设计工况
50%负荷
1
入界区变换气<101>
流量：
Nm3/h
温度：
℃
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