硝酸盐氮酚二磺酸74801987.docx
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硝酸盐氮酚二磺酸74801987
水质硝酸盐氮的测定
酚二磺酸分光光度法
1适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度
采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50m1时，最低检出浓度
为0.02mg/Lo
1.3灵敏度
当使用光程为30mnt勺比色皿，试份体积为50m1硝酸盐氮含量
为O.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm勺比色皿，试份体积为50m1,硝酸盐氮含最为
2.0mg/L时，其吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干
扰。
含此类物质时，应作适当勺前处理，以消除对测定勺影响。
2原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：
p=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SQ•SO）:
含13%三氧化硫（SQ）。
注：
（1）发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40~50C隔水浴中加温使熔化.不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置人水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SO3）浓度超过13%寸.可用硫酸
（3.1〕按计算量进行稀释。
3.3酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，再加75m1发烟硫酸（3.2），充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注:
（1）当苯酚色泽变深时.应进行蒸馏精制。
（2）无发烟硫酸时.亦可用硫酸（3.1）代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
3.4氨水（NH3•HO）:
p=0.90g/m1。
3.5硝酸盐氮标准溶液:
CN=10.0mg/L
将0.7218g经105~110C干澡2h的硝酸钾（KNO）溶于水中，移
入l000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。
加2ml氯仿作保存剂，
至少可稳定6个月
每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。
3.6硝酸盐氮标准溶液:
CN=l0.0mg/L。
吸取50.0ml硝酸盐氮标准溶液（3.5），置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液（3.9）使调至pH8,在水浴上蒸发至干。
加2ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min,加人少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。
贮于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。
注:
本标准溶液应同时制备两份,如发现浓度存在差异时,应重新吸取硝酸盐氮标准溶液（3.5）进行制备。
3.7硫酸银溶液
称取4.397g硫酸银（Ag2SO）溶于水，稀释至1000ml。
1.00m1此溶液可去除1.00mg氯离子（Cl-）。
3.8硫酸溶液:
0.5mo1/L。
3.9氢氧化钠溶液:
0.1moI/L。
3.10EDTA二钠溶液。
称取50gEDTA二钠盐的二水合物（Ci°H4NbQNa2・2HO）,溶于20m1水中,使调成糊状,加人60ml氨水（3.4）充分混合,使之溶解。
3.11氢氧化铝悬浮液。
称取125g硫酸铝钾（KA1（S04）2•12H2O）或硫酸铝按（NMAI
（SO4）2・12HO）溶于1L水中，加热到60C，在不断搅拌下徐徐加人
55m1氨水（（3.4），使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。
反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。
最后加入300ml水使成悬浮液。
使用前振摇均匀。
3.12高锰酸钾溶液:
3.16g/L。
4仪器
常用实验室仪器及：
4.1瓷蒸发皿:
75~100m1容量。
4.2具塞比色管:
50m1。
4.3分光光度计：
适用于测量波长410nm,并配有光程l0mm和30mm的比色皿。
5采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。
实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4C下，但不得超过24h。
6步骤
6.1试份体积的选择
最大试份体积为50ml，可测定硝酸盐氮浓度至2.0mg/L。
6.2空白试验
取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
6.3干扰的排除
6.3.1带色物质
取l00ml试样移入l00ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液
（3.11），密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。
6.3.2氯离子
取l00ml试样移人l00ml具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加人相当量的硫酸银溶液（3.7），充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml0
注:
（1）如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80C的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。
（2）如同时需去除带色物质，则可在加人硫酸银溶液并混匀
后，再加人2m1氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤.
6.3.3亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100m1试样，力加lml硫酸溶液（3.8），混匀后，滴加高锰酸钾溶液（3.12），至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6.4测定
6.4.1.蒸发
取50ml试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液（3.8）或氢氧化钠溶液（3.9）,
调节至微碱性（（pH〜8），置水浴上蒸发至干。
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6.4.2硝化反应
加1.0ml酚二磺酸试剂（3.3），用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min,加人约l0m1水。
6.4.3显色
在搅拌下加人3-4m1氨水（（3.4）,使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液（3.10），并搅拌至沉淀溶解。
将溶液移人比色管（4.2）中,用水稀释至标线,混匀。
6.4.4分光光度测定
于410nm波长,选用合适光程长的比色皿,以水为参比,测量溶液的吸光度。
6.5校准
6.5.1校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50ml比色管中,加人硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3m1氨水（3.4）使成碱性,再加水至标线,混匀。
按6.4.4进行分光光度测定。
所用比色皿的光程长亦如表所示
校准霍列中丽用标准藩薇体积
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6.5.2校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度
值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校
准曲线。
7结果的表示
7.1计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度A,用式
（1）计算：
Ar二As-Ab
Ab
式中:
As试份溶液（6.4）的吸光度，
空白试验溶液（6.2）的吸光度
注：
对某种特定样品，As和Ab应在同一种光程长的比色皿中测
硝酸盐氮含量CNmg/L表示。
7.1.1未经去除氯离子的试样，按式
（2）计算:
（2）
式中:
m――硝酸盐氮质量，mg由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线（6.5.2）确定。
V一一试份体积，ml
1000一一换算为每升试样计。
7.1.2经去除氯离子的试样，按式（3）计算:
.（3）
式中：
V1供去氯离子的试样取用量，ml.
V2――硫酸银溶液加人量，ml
7.2精密度和准确度
7.2.1经5个实验室的分析方法协作试验结果如下
7.2.1.1实验室内
浓度范围为0.2~0.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4%，回收率平均值78%。
浓度范围1.8~2.0mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4%，回收率平均值98.6%。
7.2.1.2实验室间
a.分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样，实脸室间总相对标准偏差为9.4%，相对误差为-6.7%。
b.52个实验室测定含硝酸盐氮1.59mg/L的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为8.8%。
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