化验室管控规范A1.docx

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化验室管控规范A1

江西合力泰科技股份有限公司

文件编号

WI-PD（CBU）-039

化验室管控规范

版次

A2

页码

第1页共14页

修订日期

2013-2-3

1、目的：

1.1、规范化验室作业。

1.2、规范生产线化学药水的管控。

1.3、检测各槽液浓度是否在工作范围以便能正常工作。

2、适用范围:

生产过程中的所有化学过程。

3、定义：

F－计算公式中‘F’是指实用标准液与理论标准液的倍数系数。

4、职责

4.1、化验员有责任严格按照本规范规定的指标和方法进行对槽液各组分含量进行检测和管控。

4.2、负责化验室的主管负责对检测结果进行验证和审核。

4.3、制造部负责按化验室指示加药调整含量。

5、设备/工具:

NO.

设备/工具

NO.

设备/工具

1.

吸量管（1ml;2ml;5ml;10ml;25ml等）

11.

指示剂

2.

烧杯（50ml;100ml;250ml;500ml;1000ml等）

12.

标准溶液

3.

滴定管（50ml酸式；碱式）

13.

一般溶液

4.

比色管（25ml）

14.

干燥箱

5.

锥形瓶（250ml）

15.

干燥器

6.

量筒（10ml;20ml;50ml;100ml）

16.

密度计

7.

量杯（1000ml、2000ml）

17.

漏斗

8.

容量瓶（10ml;25ml;50ml;100ml;500ml;1000ml）

18.

分析天平

9.

移液管（5ml、10ml、25ml）

19.

婆梅氏度比重计

10.

PH计

20.

秒表

6、环境要求

春夏：

温度25℃±5℃秋冬：

温度15℃±10℃湿度：

55±25%。

7、管控程序

7.1、按药水性质、使用要求和稳定性的特性，制定各槽液的管控项目、控制范围和化验分析频率。

7.2、由化验员按分析频率要求进行定期分析。

7.3、药水成份化验结果偏离调控范围时，填写物料添加通知单，并经主管审核后，发给生产部进行加药调整。

7.4、对各槽液重要管控指标进行X-R趋势分析，当变化趋势异常时，需进行原因分析和影响评估。

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2013-2-3

7.5、生产部加药后在加药单上签名并退回化验室存档。

7.6、加药后2-4小时，化验室重新取样分析进行验证。

7.7、药水的杂质化验其含量达到控制上限时，需通知制造部更新药水。

7.8、所有化验结果和分析补加数量需填写在当天的化验报表上。

7.9、对化验结果有怀疑时，需立即安排重检。

7.10、对厂内暂时没有条件分析的项目，定期取样本送供应商检测。

7.11、对所有的分析仪器清洗清洁。

8、管控指示

生产线

药缸

项目

标准值

控制范围

分析方法

分析频率

药缸容积（升）

沉

镍

金

线

除油

S-1OB

50

40-60ml/L

滴定法

1次/班

110

Temp.

40

35-45℃

温度计

1次/班

SPS

50

40-60g/l

滴定法

1次/班

110

微蚀

H2SO4

2%

1.5-2.5%

滴定法

1次/班

Cu2+

＜15g/l

滴定法

1次/天

蚀铜率

0.4

0.3-0um

重量法

1次/天

Temp.

25

22-28℃

温度计

1次/班

预浸

H2SO4

1.5

1-2%

滴定法

1次/班

110

S-32

15.0

10-20ppm

原子光谱吸收

1次/2周

活化

H2SO4

1.5

1-2%

滴定法

1次/天

110

Temp.

26

24-28℃

温度计

1次/班

后浸

H2SO4

1.5

1-2%

滴定法

1次/班

110

Ni2+

4.6

4.5-4.7g/l

滴定法

1次/3小时

化镍

PH

4.6

4.5-4.7

酸度计

1次/3小时

140

NaH2PO2

25.0

20-30g/l

滴定法

1次/天

Temp.

82

80-84℃

温度计

1次/3小时

Au+

0.8

0.50-1.2g/l

原子光谱吸收

1次/2周

化金

PH

5.3

5.0-5.6

酸度计

1次/班

110

S-34

200

180-220ml/L

滴定法

1次/天

Temp.

90

88-92℃

温度计

1次/班

沉

铜

线

PI调整　

SF-01

300

250-350ml/l

滴定法

1次/天

180

Temp.

35

33-37℃

温度计

1次/班

S-01T

15

10-20%

滴定法

1次/天

除油

Temp.

60

55-65℃

温度计

1次/班

180

Cu2+

＜0.5g/l

滴定法

1次/周

SPS

50

40-60g/l

滴定法

1次/班

微蚀

H2SO4

3.0

2-4%

滴定法

1次/班

180

Cu2+

＜25g/l

滴定法

1次/班

Temp.

25

22-28℃

温度计

1次/班

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2013-2-3

生产线

药缸

项目

标准值

控制限

分析方法

分析频率

药缸容积（升）

沉铜

预浸

比重

14°

12-16°

密度计

1次/班

180

酸当量

0.5

0.4-0.6N

滴定法

1次/班

Cu2+

＜1g/l

滴定法

1次/周

Pd+

120

100-140ppm

原子光谱吸收

1次/2周

180

百分强度

＞80%

比色法

1次/班

活化

比重

≥14°

≥14°

密度计

1次/天

Cu2+

＜1g/l

滴定法

1次/周

Temp.

40

38-42℃

温度计

1次/班

加速

酸当量N

0.8

0.7-0.9N

滴定法

1次/班

180

Cu2+

＜0.5g/l

滴定法

1次/周

化铜

Cu2+

2.0

1.5-2.5g/l

滴定法

1次/4小时

450

NaOH

10

8-12g/l

滴定法

1次/4小时

HCHO

5

4-6g/L

滴定法

1次/4小时

Temp.

27

24-30℃

温度计

1次/班

背光

＞8级

显微法

1次/班

沉积速率

15-30u″

重量法

1次/班

电

镍

金

线

除油

S-10B

50

40-60ml/L

滴定法

1次/天

100

Temp

40

35-45℃

滴定法

1次/周

微蚀

SPS

50.0

40-60g/l

滴定法

1次/天

100

H2SO4

3.0

2-4%

滴定法

1次/天

Cu2+

＜15g/l

滴定法

1次/天

蚀铜率

0.4

0.3-0.5um

重量法

1次/班

Temp.

25

22-28℃

温度计

1次/班

预浸

氨基磺酸

10

5-15g/l

滴定法

1次/班

100

镍缸

Ni2+

80.0

75-85g/l

滴定法

2次/周

380

NiCL2

27.0

20-35g/l

滴定法

2次/周

H3BO3

45.0

40-48g/l

滴定法

2次/周

PH

3.8

3.5-4.1

酸度计

1次/天

HullCell试片

电解法

2次/周

Temp.

50

45-55℃

温度计

1次/班

金缸

Au

1.0

0.8-1.2g/l

原子光谱吸收

1次/2周

80

S.G

1.06

1.04-1.09

比重计

1次/天

PH

4.0

3.8-4.5

酸度计

1次/天

Temp.

40

38-42℃

温度计

1次/班

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2013-2-3

生产线

药缸

项目

标准值

控制限

分析方法

分析频率

药缸容积（升）

显影

显影机　

Na2CO3

0.9

0.8-1.0%

滴定法

1次/班

800

蚀

刻

脱

膜

蚀刻

HCL

2.9

2.8-3.0mol/L

滴定法

1次/班

/

H2O2

20

15-25

滴定法

1次/班

Cu2+

140

120-180g/l

滴定法

1次/班

退膜槽

NaOH

4.0

3-5%

滴定法

1次/班

/

化

学

清

洗

线

酸洗

H2SO4

2.0

1.5-2.5%

滴定法

1次/班

120

抗氧化

抗氧化剂

3.0

2.5-3.5%

滴定法

1次/班

120

废水

PH

6-9

酸度计

1次/班

自来水

PH

6-9

酸度计

1次/天

导电率

≤250us/cm

导电率仪

1次/天

生产线

药缸

项目

标准值

控制限

分析方法

分析频率

药缸容积（升）

电镀铜

除油

H2SO4

50

40-60ml/L

滴定法

1次/天

320

Temp

40

35-45℃

滴定法

1次/周

酸洗

H2SO4

4.0

3-5%

滴定法

1次/天

220

铜缸

CuSO4

70.0

60-90g/l

滴定法

2次/周

1800

H2SO4

200

170-220g/l

滴定法

2次/周

CL-

60

40-80ppm

滴定法

2次/周

HullCell试片

电解法

2次/周

Temp.

24

22-26℃

温度计

1次/班

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10、操作步骤

10.1、滴定分析操作步骤

No

步骤

图示

要点

备注

1

采样

1、采样时首先要观看槽体液位是否在标准线上,是否在下常的工作状态下

2、双手必须配戴手套

3、采样烧杯必须用被采溶液润洗2-3次后方可取回

槽液是否正常工作的判定详阅产线作业规范

2

冷却

所有采回有加温的槽液必须冷却

3

取样

1、选用所须的移液管,将其管内吸干后吸取待测溶液（移液管下尖只能深入待测液1-2cm）

2、吸取待测液润洗移液管2-3次（吸出的溶液不能放入待测溶液内）,再吸取待测液超过移液管刻度。

4

调节液面

调节液面时视线要与移液管刻度在同一水平线上,移液管要垂直，管尖要挨着烧杯壁

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5

稀释样品

1、将取好的样品等量放入对应的容量瓶内（放入时移液管尖紧挨容量瓶壁,待管内溶液流完后再停留15秒后取出）

2、加水至稀释至标准线后,摇匀（摇匀时左手要扣紧瓶塞如图2）

移液管放液后管尖最后留下的少量溶液不能吹入接受器内（另此项稀释工作只对于部份样品分析使用）

6

取样稀释后的样品

与2/3/4/5的第①点相同

７

加互助剂与指示剂

按分析方法中指定的量和物添加,放在取好的待测溶液中，摇匀

摇匀时容器要按一个方向旋转

8

装标准溶液

将标准溶液倒入指定的滴定管内,倒液时滴定管标签要向上,装标准溶液瓶标签要对着手心

9

赶气泡

1、碱式滴定管:

将滴定管放垂直,赶气泡时要将下端管尖倾斜向上，用力挤捏玻璃珠边上的乳胶管

2、酸式滴定管:

赶气泡时用左手迅速打开活塞，使溶液很快冲出，将气泡赶出

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2013-2-3

10

初读

待装入溶液后1-2分钟后进行读数,将管放垂直.对于有色溶液,应读取液面两侧的最高点,视线应与注面两侧的最高点相切;对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘实线的最低点,视线应与弯月面下缘的最低点相切。

11

滴定

左手拇指和食指挤捏玻璃珠中下一点的乳胶管,无各指和小拇指夹住管尖

为碱式滴定管,

左手拇指和食指中指活动活塞,注意手心切勿顶着活塞,右手微动腕关节,握持锥形瓶边滴边摇动,摇动时必须同一方向,眼睛注意观看滴定速度和溶液颜色的变化,临近终点时要减慢速度.

为酸式滴定管

12

终点

滴到所需颜色时关闭滴定管,记录终点读数,读数方法同初读一样

13

废液

无

1.滴定后的药水用水冲洗排放;

2.未使用完的药水倒回药水槽,不可倒在下水道里;

10.2、各槽注成份分析方法

10.2.1PTH线

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2013-2-3

缸槽

组分

分析方法

计算公式/添加公式

除油缸

S-01T的测定

a、取20ml槽液加入250ml锥形瓶中，加DI水100ml。

b、加入3～5滴甲基红指示剂，摇匀。

c、用0.1NHcl滴定至淡粉红色为终点。

S-01Tml/L＝44x滴定值xF

（标准值-分析值）×槽体/1000

微蚀缸

Cu2+的测定

a、取5ml槽液加入250ml锥形瓶中，加DI水100ml。

b、慢慢加入PH＝10缓冲液至溶液为淡蓝色。

c、加入少许骨螺紫指示剂。

d、用0.1NEDTA滴定至深紫色为终点。

Cu2+（g/l）＝1.27x滴定值xF

H2SO4的测定

a、取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入DI水100ml。

b、加1～3滴甲基红指示剂，摇匀。

c、用0.5NNaOH滴定至黄色为终点。

H2SO4（％）＝1.32x滴定值xF

（标准值-分析值）×槽体/100

Na2S2O8的测定

a、取2ml槽液于250ml锥形瓶中。

b、加10ml10％KI，再加入10ml0.2N硫酸亚铁铵。

c、用0.1NKMnO4滴定至紫色为终点，记录x值。

d、同时做空白试验，记录y值。

Na2S2O8（g/l）＝59.5x（y-x）

（标准值-分析值）×槽体/1000

微蚀速率的测定

a、剪一块双面铜板（长为a，宽为b），磨刷处理。

b、用干燥箱100℃烘烤10分钟后取出放入干燥器冷却至室温。

c、用分析天平称出其质量m1。

d、按PTH线工艺流程生产至微蚀缸后取出。

e、用干燥箱100℃烘烤10分钟后取出放入干燥器冷却至室温。

f、用分析天平称出其质量m2。

T（um）＝

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2013-2-3

预浸缸

比重的测定

25℃范围内用密度计测定其比重。

（标准-分析）×槽体×15÷1000

酸度的测定

a、取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入DI水50ml。

b、加5～10滴酚酞指示剂，摇匀。

c、用1.0NNaOH滴定至红色为终点。

〔H+〕＝0.2x滴定值xF

Cu2+的测定

a、取10ml槽液于250ml锥形瓶中。

b、加1ml35％H2O2，加DI水100ml，然后加热沸腾2～4分钟。

c、加20mlPH＝4缓冲液，PAN指示剂2～3滴。

d、用0.01MEDTA滴定至绿黄色为终点。

Cu2+（g/l）＝0.0635x滴定值xF

活化缸

比重的测定

30-40℃范围内用密度计测定其比重。

（标准-分析）×槽体×15÷1000

Pd的测定

（比色法）

a、取3个25ml比色管，分别贴上90％、80％、70％、的标签。

b、按建槽方法分别吸取S-04活化剂0.675ml、0.6ml、0.525ml、依次置于上述比色管中，摇匀。

c、要测定比色时，用另一支比色管取槽液25ml，与上述配制的标准比色阶进行比色，得出所在浓度范围。

（标准-分析）×槽体÷100

PI调整缸

PI调整分析方法

a、取5ml样本于100ml容量瓶中，用DI水稀释至刻度，摇匀；

b、移取10ml上述溶液于250ml的锥形瓶中，加入50mlDI水；

c、加10ml10%HCL和1.5gNaHC03,当不再产生气体时，再加入1.5gNaHC03和2ml2%的淀粉指示剂；

d、用0.1NI2标准溶液滴定至蓝色为终点（持续1min不腿色）。

计算：

SF-01PI调整剂（ml/L）

=230×滴定值×F

（标准-分析）×槽体÷1000

KOH的测定

a．取工作液1ml于250ml锥形瓶内，加约100mlDI水稀释。

b．加入3滴酚酞指示剂，用0.1N盐酸标准液滴定至红色消失为终点.

计算:

KOH（g/l）=56x滴定值xF

（标准-分析）×槽体÷500

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2013-2-3

加速缸

S-05B的测定

a、取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。

b、加5～10滴酚酞指示剂。

c、用0.1NNaOH滴定至粉红色。

S-05B＝0.1x滴定值xF

（标准-分析）×槽体×15÷100

Cu2+的测定

a、取20ml槽液加入300ml锥形瓶中，加DI水100ml。

b、加PH＝4缓冲液20ml，加热至50～60℃。

c、加PAN指示剂5～6滴。

d、用0.01MEDTA滴定至黄色为终点。

Cu2+（g/l）＝0.0318x滴定值xF

沉铜缸

Cu2+的测定

a、取25ml槽液于250ml锥形瓶中。

b、加20％H2SO420ml，加1MKI10ml，摇匀。

c、用0.1NNa2S2O3滴定至乳白色。

Cu2+（g/l）＝0.254x滴定值xF

（标准-分析）×槽体÷30

NaOH的测定

a、取5ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。

b、加5ml1MBacl2溶液，2～3滴酚酞指示剂。

c、用0.1NHcl滴定至淡蓝色（10S内不褪色为终点）。

NaOH（g/l）＝0.8x滴定值xF

（标准-分析）×槽体÷160

HCHO的测定

a、取5ml槽液于250ml锥形瓶中。

b、加5NNaOH10ml，25ml0.1NI2标准液。

c、静置10分钟，再加入20％H2SO415ml。

d、立刻以0.1NNa2S2O3滴定至淡黄色。

e、加2％淀粉指示剂1ml，摇匀。

f、继续以0.1NNa2S2O3滴定至淡绿色。

HCHO（ml/l）＝〔25xCI2-VNa2S2O3x

CNa2S2O3〕x7.85

1不添加A:

（标准-分析）×槽体÷370

2添加A:

【标准-（A液添加量×60/槽体＋分析）】×槽体/370

沉积速率的测定

a、剪一块光板（长为a，宽为b），清洗干净。

b、用干燥箱100℃烘烤10分钟后取出放入干燥器冷却至室温。

c、用分析天平称出其质量m1。

d、按PTH线工艺流程生产至沉铜后取出（保证各参值与生产板一致）。

e、重复b、c步骤称其质量m2。

T（µ″）＝

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10.2.2电镀铜线：

缸槽

组分

分析方法

计算公式/添加公式

电铜缸

CuSO4的测定

a、取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加入DI水100ml。

b、加PH＝10缓冲液至淡蓝色。

c、加少许骨螺紫指示剂，摇匀。

d、用0.1NEDTA滴定至溶液变为紫色为终点。

CuSO4（g/l）＝24.97x滴定值xF

（标准-分析）×槽体/1000

H2SO4的测定

a、取1ml槽液于250ml锥形瓶中，加DI水50ml。

b、加3～4滴甲基橙指示剂，摇匀。

c、用1.0NNaOH滴定至溶液变黄色为终点。

H2SO4（g/L）＝49x滴定值xF

（标准-分析）×槽体÷1.84/1000

Cl－的测定

a、取50ml槽液于250ml锥形瓶中。

b、加入3ml20％HNO3，3滴0.1NAgNO3。

c、用0.01NHgNO3滴定至溶液完全澄清为终点。

Cl－（ppm）＝710x滴定值xF

（标准-分析）×槽体/400

除油缸

槽液各组分的检测与化学镍金线除油缸的检测相同。

酸洗缸

槽液各组分的检测与沉镍金线预浸缸的检测方法相同。

10.2.3化学镍金线：

除油缸

S-10B的测定

a、取2ml槽液于250ml锥形瓶中。

b、加入50mlDI水，2～3滴甲基橙指示剂。

c、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。

S-10B＝1.32x滴定值xF

（标准-分析）×槽体/100

（S-10B与硫酸按1：

1等量添加）

预浸/活化/后浸缸

H2SO4的测定

a、取槽液2ml于250ml锥形瓶中。

b、加DI水100ml，5～6滴甲基红指示剂。

c、用0.1NNaOH滴定至黄色为终点。

H2SO4（％）＝1.32x滴定值xF

（标准-分析）×槽体/100

江西合力泰科技股份有限公司

文件编号

WI-PD（CBU）-039

化验室管控规范

版次

A2

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