生活污水检测项目与检测方法技术中心.docx
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生活污水检测项目与检测方法技术中心
生活污水检测项目与检测方法
1、依据标准
根据GB18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的适用范围规定，居民小区和工业企业内独立的生活污水处理设施污染物的排放管理，也按本标准执行。
因此，工业企业生活污水单独排放执行GB18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》
2、标准检测项目按GB18918—2002规定的表1和表2进行检测
表1基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）（单位：
mg/L）GB18918—2002
序号
基本控制项目
一级标准
二级标准
三级标准
A标准
B标准
1
化学需氧量（COD）
50
60
100
120①
2
生化需氧量（BOD5）
10
20
30
60①
3
悬浮物（SS）
10
20
30
50
4
动植物油
1
3
5
20
5
石油类
1
3
5
15
6
阴离子表面活性剂
0.5
1
2
5
7
总氮（以N计）
15
20
8
氨氮（以N计）②
5（8）
8（15）
25（30）
9
总磷（以P
计）
05年12月31日前建设
1
1.5
3
5
06年1月1日起建设的
0.5
1
3
5
10
色度（稀释倍数）
30
30
40
50
11
PH值
6～9
12
糞大肠菌群数/（个/L）
103
104
104
注①、下列情况下按去除率指标执行，当进水COD大于350mg/L时，去除率应大于60%；
BOD大于160mg/L时，去除率应大于50%。
②、括号外数值为水温>12℃时的控制指标，括号内数值为水温≤12℃时的控制指标。
3、取样与监测
1、水质取样在污水处理厂处理工艺末端排放口。
在排放口应设污水水量自动计量装置自动比例采样装置，pH值、水温、COD等主要水质指标应安装在线监测装置。
2、取样频率至少为1次/2h，取24h混合样，以日均值计。
4、检测方法依据GB18918—2002
5、生活污水常规测定项目方法
5.1、PH检测（玻璃电极法GBT6920-86）
pH为水中氢离子活度的负对数
pH=-log10aH+
pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
以饱和甘汞电极（mercurouschlorideelectrode）为参比，以pH玻璃电极（glasselectrode）为指示电极组成原电池，当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时，则产生电位差。
该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。
在25℃下，每变化1个pH单位，电位差变化59.1mv，将电压表的刻度变为pH刻度，便可直接读出溶液pH值，温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。
实际中，常使用复合电极，制成便携式pH计到现场测定。
优点：
准确快速，不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰但pH＞10时，产生较大误差，称“钠差”，使读数偏低。
克服“钠差”的办法——使用“低钠误差”电极
选用与被测溶液pH相近的标准缓冲溶液来加以校正。
1、仪器：
酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯。
2、试剂：
pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）
5.2、悬浮物（SS）的测定（GB11901-89）
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。
步骤滤膜准备：
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于
103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
6.2测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。
注：
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。
一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。
7结果的表示悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
C=（A-B）X106/V
式中：
C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；B——滤膜＋称量瓶重量，
g；V——试样体积，mL。
用到仪器：
1全玻璃微孔滤膜过滤器（带吸滤瓶、真空泵）。
2CN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
3无齿扁嘴镊子。
下图为仪器图片
5.3、化学需氧量（COD）GB11914
是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
是水中有机物相对含量的指标之一。
1、重铬酸钾法原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化（以Ag+作此反应的催化剂）水样中的还原性物质（有机物）,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的测定上限是
700mg/L，用0.025mg/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L
时测量准确度较差。
2、仪器
回流装置:
带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（包括:
磨口锥形瓶、冷凝管
300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。
）若采样在30ML以上，可采用带500ML锥形瓶的全玻璃回流装置、六联变阻电炉、25或50ml酸式滴定管。
（如下图）
3、试剂
1/硫酸银Ag（so）4、2/重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）、3/硫酸亚铁铵标准溶液
[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]、4/浓硫酸H2SO4、5/邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）、6/硫酸亚铁FeSO4.7H2O、7/1.10菲绕啉、8/防爆玻璃珠。
5.4、五日生化需氧量（BOD5）的测定HJ505-2009
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
1、方法原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。
通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±
1）℃的暗处培养5d±4h或（2+5）d±4h［先在0～4℃的暗处培养2d，接着在（20±1）℃的暗处培养5d，即培养（2+5）d］，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。
2、仪器
1滤膜：
孔径为1.6μm。
2溶解氧瓶：
带水封装置，容积250～300ml。
3稀释容器：
1000～2000ml的量筒或容量瓶。
4虹吸管：
供分取水样或添加稀释水。
5溶解氧测定仪。
6冷藏箱：
0～4℃。
7冰箱：
有冷冻和冷藏功能。
3试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1水：
实验用水为符合GB/T6682规定的3级蒸馏水，且水中铜离子的质量浓度不大于
0.01mg/L，不含有氯或氯胺等物质。
3.2接种液：
可购买接种微生物用的接种物质，接种液的配制和使用按说明书的要求操作。
也可按以下方法获得接种液。
3.2.1未受工业废水污染的生活污水：
化学需氧量不大于300mg/L，总有机碳不大于100mg/L。
3.2.2含有城镇污水的河水或湖水。
3.2.3污水处理厂的出水。
3.2.4分析含有难降解物质的工业废水时，在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。
也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入少量生活污水，使适应该种废水的微生物大量繁殖。
当水中出现大量的絮状物时，表明微生物已繁殖，可用作接种液。
一般驯化过程需3～8d。
3.3盐溶液
3.3.1磷酸盐缓冲溶液：
将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.8g磷酸氢二钾（K2HPO4）、
33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月。
此溶液的pH值为7.2。
3.3.2硫酸镁溶液，ρ（MgSO4）=11.0g/L：
将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。
3.3.3氯化钙溶液，ρ（CaCl2）=27.6g/L：
将27.6g无水氯化钙（CaCl2）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。
3.3.4氯化铁溶液，ρ（FeCl3）=0.15g/L：
将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。
3.4稀释水：
在5～20L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在（20±1）℃，用曝气装置（5.9）至少曝气1h，使稀释水中的溶解氧达到8mg/L以上。
使用前每升水中加入上述四种盐溶液（4.3）各1.0ml，混匀，20℃保存。
在曝气的过程中防止污染，特别是防止带入有机物、金属、氧化物或还原物。
稀释水中氧的质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置1h，且应在24h内使用。
剩余的稀释水应弃去。
3.5接种稀释水：
根据接种液的来源不同，每升稀释水（4.4）中加入适量接种液（4.2）：
城市生活污水和污水处理厂出水加1～10ml，河水或湖水加10～100ml，将接种稀释水存放在（20±1）℃的环境中，当天配制当天使用。
接种的稀释水pH值为7.2，BOD5应小于1.5mg/L。
3.6盐酸溶液，c（HCl）=0.5mol/L：
将40ml浓盐酸（HCl）溶于水中，稀释至1000ml。
3.7氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.5mol/L：
将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。
3.8亚硫酸钠溶液，c（Na2SO3）=0.025mol/L：
将1.575g亚硫酸钠（Na2SO3）溶于水中，稀释至1000ml。
此溶液不稳定，需现用现配。
3.9葡萄糖-谷氨酸标准溶液：
将葡萄糖（C6H12O6，优级纯）和谷氨酸
（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，优级纯）在130℃干燥1h，各称取150mg溶于水中，在1
000ml容量瓶中稀释至标线。
此溶液的BOD5为（210±20）mg/L，现用现配。
该溶液也可少量冷冻保存，融化后立刻使用。
3.10丙烯基硫脲硝化抑制剂，ρ（C4H8N2S）=1.0g/L：
溶解0.20g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200ml水中混合，4℃保存，此溶液可稳定保存14d。
3.11乙酸溶液，1+1。
3.12碘化钾溶液，ρ（KI）=100g/L：
将10g碘化钾（KI）溶于水中，稀释至100ml。
3.13淀粉溶液，ρ=5g/L：
将0.50g淀粉溶于水中，稀释至100ml。
5.5总磷TP的测定——钼酸铵分光光度法（GB11893—89）
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，水体磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
试剂
3.1硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4硫酸（V/V），1+1。
3.5硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：
将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
使用当天配制。
3.12磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾
（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4），然后用水稀释至标线，混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0Ug磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0g磷。
使用当天配制。
3.14酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
仪器
1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1～1.4kg／cm2）。
250mL比色管。
3分光光度计。
注：
所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
6、污水处理常规化验设备、药品清单
试验名称
序号
仪器名称
规格
一次试验需数量
购买数量
参考价格/元
PH值测定预估总费用：
3320元
1
pH计或离子活度计
精度0.1PH，范围0-14PH
1
2200
2
玻璃电极
1
3
甘汞电极
1
4
50ml烧杯
最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯
1
5
磁力搅拌器
1
1000
6
邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）
10.12g
1瓶AR500g
30
7
磷酸二氢钾（KH2PO4）
3.388g
1瓶AR500g
30
8
磷酸二氢钠（NaH2PO4）
3.533g
1瓶AR500g
20
9
硼砂（Na2B4O7.10H2O）
3.8g
10
饱和溴化钠BrNa
1瓶AR500g
40
悬浮物SS测定所需仪器预估总费用：
2015元
1
全玻璃微孔滤膜过滤器
带吸滤瓶、真空泵
1
1800
2
CN－CA滤膜
孔径0.45μm、直径60mm
1
200
3
无齿扁嘴镊子
2
15
化学需氧量（COD）预估总费用：
1130元
1
带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，包括:
磨口锥形瓶、冷凝管
300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。
1
估500
2
50ml酸式滴定管
2
100
3
硫酸银Ag（so）4
AR
10g
2瓶AR25g
200
4
硫酸汞Hg（so）4
AR
10g
1瓶AR100g
20
5
重铬酸钾
AR
12.258g
1瓶AR500g
30
6
硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O
AR
39g
1瓶AR500g
15
7
硫酸H2SO4
AR
1050ml
5瓶AR500ML
150
8
邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）
AR
0.4251g
1瓶AR500ML
30
9
七水合硫酸亚铁FeSO4.7H2O
AR
0.7g
500g
15
10
1.0菲绕啉
AR
1.5g
20g
60
11
防爆沸玻璃珠
0.25Kg
10
五日生化需氧量（BOD5）注试验需培养水样
10天
1
滤膜
孔径为1.6μm。
20
200
2
溶解氧瓶
带水封装置，容积250～300ml
2个
50
3
稀释容器
1000～2000ml的量筒或容量瓶
1个
30
4
虹吸管
2个
10
5
溶解氧测定仪
1件
3000以上
6
冷藏箱
0～4℃
总磷TP预估总费用3420元
1
硫酸H2SO4
密度为1.84g/mL。
27mL
通用
2
硝酸HNO3
密度为1.4g/mL。
AR/500ml
10
3
高氯酸HCLO4
1.68g/mL
AR/25g
10
4
硫酸
（V/V），1+1
305mL
通用
5
氢氧化钠（NaOH）
280g
2瓶AR/500g
20
6
过硫酸钾（K2S2O8）
5g
AR/500g
25
7
抗坏血酸C6H8O6
10g
5瓶25g
50
8
钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]
13g
AR/500g
150
9
酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]
0.35g
AR/500g
110
10
磷酸二氢钾（KH2PO4）
0.2197g
AR/25g
10
11
酚酞
0.5g
12
乙醇
95%纯度
50mL
AR/500ml
15
13
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1～1.4kg／cm2）。
1
14
50mL比色管
20
15
分光光度计
1
国产
3000
其它化学实验室所需的通用仪器如：
各种规格的量筒、滴管、烧杯、试管架等玻璃仪器不做说明。
预估最低费用2000元。
；
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