1、生活污水检测项目与检测方法技术中心生活污水检测项目与检测方法1、依据标准根据 GB189182002城镇污水处理厂污染物排放标准的适用范围规定,居民小区和工业 企业内独立的生活污水处理设施污染物的排放管理,也按本标准执行。 因此,工业企业生 活污水单独排放执行 GB189182002城镇污水处理厂污染物排放标准2、标准检测项目按 GB189182002 规定的表 1 和表 2 进行检测表 1 基本控制项目最高允许排放浓度(日均值)(单位:mg/L)GB189182002序号基本控制项目一级标准二级标准三级标准A 标准B 标准1化学需氧量(COD)50601001202生化需氧量(BOD5)10
2、2030603悬浮物(SS)102030504动植物油135205石油类135156阴离子表面活性剂0.51257总氮(以 N 计)15208氨氮(以 N 计)5(8)8(15)25(30)9总磷(以 P计)05 年 12 月 31 日前建设11.53506 年 1 月 1 日起建设的0.513510色度(稀释倍数)3030405011PH 值6912糞大肠菌群数/(个/L)103104104注 、下列情况下按去除率指标执行,当进水 COD 大于 350mg/L 时,去除率应大于 60%;BOD 大于 160mg/L 时,去除率应大于 50%。、括号外数值为水温12时的控制指标,括号内数值为水
3、温12时的控制指标。3、取样与监测1、水质取样在污水处理厂处理工艺末端排放口。在排放口应设污水水量自动计量 装置自动比例采样装置,pH 值、水温、COD 等主要水质指标应安装在线监测装置。2、取样频率至少为 1 次/2h,取 24h 混合样,以日均值计。4、检测方法 依据 GB1891820025、生活污水常规测定项目方法5.1 、 PH 检测(玻璃电极法 GB T 6920-86)pH 为水中氢离子活度的负对数pH = - log10aH+pH 值可间接的表示水的酸碱强度,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。以饱和甘汞电极(mercurous chloride electrode)为参比,
4、以 pH 玻璃电极(glass electrode) 为指示电极组成原电池,当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时,则产生电位 差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。在 25下,每变化 1 个 pH 单位,电位差 变化 59.1mv,将电压表的刻度变为 pH 刻度,便可直接读出溶液 pH 值,温度差异可通过仪 器上补偿装置进行校正。实际中,常使用复合电极,制成便携式 pH 计到现场测定。 优点:准确快速,不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰 但 pH10 时,产生较大误差,称“钠差”,使读数偏低。 克服“钠差”的办法使用“低钠误差”电极选用与被测溶液 pH 相近的标准缓
5、冲溶液来加以校正。1、仪器:酸度计(带复合电极)、250ml 塑料烧杯。2、试剂:pH 成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)5.2、悬浮物(SS)的测定 (GB11901-89)水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 0.45m 的滤膜,截留在滤膜上并于 103105 烘干至恒重的物质。步骤 滤膜准备 :用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量, 直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘 上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤
6、膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次 10mL 蒸馏水连 续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒 重的称量瓶里,移入烘箱中于 103105下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温, 称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg 为止。 注:滤膜上截 留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况, 可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大 试样体积。一般以 5100mg 悬浮物量作为量取试样体
7、积的实用范围。 7 结果的表示 悬 浮物含量 C(mg/L)按下式计算:C=(A-B)X106 /V式中:C水中悬浮物浓度,mg/L; A悬浮物滤膜称量瓶重量,g; B滤膜称量瓶重量,g; V试样体积,mL。 用到仪器:1 全玻璃微孔滤膜过滤器(带吸滤瓶、真空泵)。 2 CNCA 滤膜、孔径 0.45m、直径 60mm。 3 无 齿扁嘴镊子。下图为仪器图片5.3、化学需氧量(COD)GB11914是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/ 升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、 亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量
8、的指标之一。1、重铬酸钾法原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以 Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有 机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中 还原性物质消耗氧的量。用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值,未经稀释的测定上限是700mg/L,用 0.025mg/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 5-50mg/L 的 COD 值,但,低于 10mg/L时测量准确度较差。2、仪器回流装置:带 24 号标准磨口的 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置(包括:磨口锥形瓶、冷凝管300-500ML、电炉或
9、电热板、橡胶管。)若采样在 30ML 以上,可采用带 500ML 锥形瓶的全 玻 璃 回 流 装 置 、 六 联 变 阻 电 炉 、 25 或 50ml 酸 式 滴 定 管 。 ( 如 下 图 )3、试剂1/硫酸银 Ag(so)4 、 2/重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 、 3/硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.1mol/L 、 4/ 浓 硫 酸 H2SO4 、 5/ 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾(HOOCC6H4COOK)、6/ 硫酸亚铁 FeSO4 .7H2O 、7/ 1.10 菲绕啉 、 8/防爆玻璃珠。5.4、五日生化需氧量(BO
10、D5)的测定 HJ 505-2009生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从 而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消 耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释 接种法。1、方法原理 生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解水中的某些可氧化的物质,特别是分解有机物 的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在(201)的暗处培养 5d4 h 或(2+5)d4 h先在 04的暗处培养 2 d,接着在(201) 的暗处培养 5 d,即培养(2+5)d
11、,分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养 前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以 BOD5 形式表示。2、仪器1 滤膜:孔径为1.6 m。2 溶解氧瓶:带水封装置,容积250300 ml。3 稀释容器:1 0002 000 ml的量筒或容量瓶。4 虹吸管:供分取水样或添加稀释水。5 溶解氧测定仪。6 冷藏箱:04。7 冰箱:有冷冻和冷藏功能。3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3.1 水:实验用水为符合GB/T 6682规定的3级蒸馏水,且水中铜离子的质量浓度不大于0.01 mg/L,不含有氯或氯胺等物质。3.2 接种液
12、:可购买接种微生物用的接种物质,接种液的配制和使用按说明书的要求操 作。也可按以下方法获得接种液。3.2.1 未受工业废水污染的生活污水:化学需氧量不大于300 mg/L,总有机碳不大于100 mg/L。3.2.2 含有城镇污水的河水或湖水。3.2.3 污水处理厂的出水。3.2.4 分析含有难降解物质的工业废水时,在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯 化接种液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时 加入少量生活污水,使适 应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时,表 明微生物已繁殖,可用作接种液。一般驯化过程需38 d。3.3 盐溶液3.3.1
13、磷酸盐缓冲溶液:将8.5 g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.8 g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4 g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)和1.7 g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1 000 ml,此溶液在04可稳定保存6个月。此溶液的pH值为7.2。3.3.2 硫酸镁溶液, (MgSO4)= 11.0 g/L:将22.5 g七水合硫酸镁(MgSO47H2O)溶 于水中,稀释至1 000 ml,此溶液在04可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生 长应弃去。3.3.3 氯化钙溶液, (CaCl2)= 27.6 g/L:将27.6 g无水氯化钙(CaCl2)溶于水中,稀 释至
14、1 000 ml,此溶液在04可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.3.4 氯化铁溶液, (FeCl3)= 0.15 g/L:将0.25 g六水合氯化铁(FeCl36H2O)溶于 水中,稀释至1 000 ml,此溶液在04可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长 应弃去。3.4 稀释水:在520 L的玻璃瓶中加入一定量的水,控制水温在(201),用曝气 装置(5.9)至少曝气1 h,使稀释水中的溶解氧达到8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述 四种盐溶液(4.3)各1.0 ml,混匀,20保存。在曝气的过程中防止污染,特别是防止带入 有机物、金属、氧化物或还原物。稀释水
15、中氧的质量浓度不能过饱和,使用前需开口放置1 h,且应在24 h内使用。剩余的 稀释水应弃去。3.5 接种稀释水:根据接种液的来源不同,每升稀释水(4.4)中加入适量接种液(4.2): 城市生活污水和污水处理厂出水加110 ml,河水或湖水加10100 ml,将接种稀释水存放 在(201)的环境中,当天配制当天使用。接种的稀释水pH值为7.2,BOD5应小于1.5 mg/L。3.6 盐酸溶液,c(HCl)=0.5 mol/L:将40 ml浓盐酸(HCl)溶于水中,稀释至1 000 ml。3.7 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.5 mol/L:将20 g氢氧化钠溶于水中,稀释至1 000 ml
16、。3.8 亚硫酸钠溶液,c(Na2SO3)=0.025 mol/L:将1.575 g亚硫酸钠(Na2SO3)溶于水中, 稀释至1 000 ml。此溶液不稳定,需现用现配。3.9 葡 萄 糖 - 谷 氨 酸 标 准 溶 液 : 将 葡 萄 糖 ( C6H12O6 , 优 级 纯 ) 和 谷 氨 酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH,优级纯)在130干燥1 h,各称取150 mg溶于水中,在1000 ml容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD5为(21020)mg/L,现用现配。该溶液也可少 量冷冻保存,融化后立刻使用。3.10 丙烯基硫脲硝化抑制剂, (C4H8N2S)=1.0 g/L
17、:溶解0.20 g丙烯基硫脲(C4H8N2S) 于200 ml水中混合,4保存,此溶液可稳定保存14 d。3.11 乙酸溶液,1+1。3.12 碘化钾溶液, (KI)=100 g/L:将10 g碘化钾(KI)溶于水中,稀释至100 ml。3.13 淀粉溶液, =5 g/L:将0.50 g淀粉溶于水中,稀释至100 ml。5.5 总磷 TP 的测定钼酸铵分光光度法 (GB 1189389)化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含水中常含有较大量磷。磷 是生物生长的必需的元素之一,水体磷含量过高(如超过 0.2mg/L),可造成藻类的过度繁 殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化
18、),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷 酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗 坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适 用于地面水、污水和工业废水。 取 25mL 水样,本标准的最低检出浓度为 0.01mg/L,测定 上限为 0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。试剂3.1 硫酸,密度为 1.84g/mL。3.2 硝酸,密度为 1.4g/mL。3.3 高氯酸,优级纯,密度为 1.68g/mL。3.4 硫酸(V/V)
19、,1+1。3.5 硫酸,约 0.5mol/L,将 27mL 硫酸(3.1)加入到 973mL 水中。3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将 5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至 100mL。3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将 10g 抗坏血酸溶于水中,并稀释至 100mL。此溶液贮于棕 色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液:将 13g 钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O
20、溶于 100mL 水中,将 0.35g 酒石 酸锑钾KSbC4HO70.5H2O溶于 100mL 水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石 酸梯钾溶液徐徐加到 300mL 硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可 保存三个月。3.11 浊度色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配 制。3.12 磷 标 准 贮 备 溶 液 , 称 取 0.2197g 于 110 干 燥 2h 在 干 燥 器 中 放 冷 的 磷 酸 二 氢 钾(KH2PO4),用水溶解后转移到 1000mL 容量瓶中,加入大约 800mL 水,加 5mL 硫酸(3.4),
21、然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL 此标准溶液含 50.0Ug 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存 至少六个月。3.13 磷标准使用溶液,将 10.00mL 磷标准贮备溶液(3.12)转移至 250mL 容量瓶中,用水 稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含 2.0g 磷。使用当天配制。3.14 酚酞溶液,10g/L,将 0.5g 酚酞溶于 50mL95%的乙醇中。仪器1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kgcm2 )。2 50mL 比色管。3 分光光度计。 注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。6、污水处理常规化验设备、药品清单试验名称序号仪器名称规格一次试验需 数量购买
22、数量参考价格/ 元PH 值测定 预估总费 用:3320 元1pH 计或离子活度计精度 0.1PH,范围 0-14PH122002玻璃电极13甘汞电极1450ml 烧杯最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯15磁力搅拌器110006邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)10.12g1 瓶 AR500g307磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g1 瓶 AR500g308磷酸二氢钠(NaH2PO4)3.533g1 瓶 AR500g209硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.8g10饱和溴化钠 BrNa1 瓶 AR500g40悬浮物 SS 测定所需 仪器预估 总费用:2015 元1全玻璃微孔滤膜过滤器带吸
23、滤瓶、真空泵118002CNCA 滤膜孔径 0.45m、直径 60mm12003无齿扁嘴镊子215化学需氧 量(COD) 预估总费 用:1130 元1带 24 号标准磨口的 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。1估 500250ml 酸式滴定管21003硫酸银 Ag(so)4AR10g2 瓶 AR25g2004硫酸汞 Hg(so)4AR10g1 瓶 AR100g205重铬酸钾AR12.258g1 瓶 AR500g306硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2OAR39g1 瓶 AR500g157硫酸 H2SO4AR1050m
24、l5 瓶 AR500ML1508邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)AR0.4251g1 瓶 AR500ML309七水合硫酸亚铁 FeSO4 .7H2OAR0.7g500g15101.0 菲绕啉AR1.5g20g6011防爆沸玻璃珠0.25Kg10五日生化 需氧量 (BOD5) 注试验需 培养水样10 天1滤膜孔径为 1.6 m。202002溶解氧瓶带水封装置,容积 250300 ml2 个503稀释容器1 0002 000 ml 的量筒或容量瓶1 个304虹吸管2 个105溶解氧测定仪1 件3000 以上6冷藏箱04总磷 TP 预估总费 用 3420 元1硫酸 H2SO4密度为 1.8
25、4g/mL。27mL通用2硝酸 HNO3密度为 1.4g/mL。AR/500ml103高氯酸 HCLO41.68g/mLAR/25g104硫酸(V/V),1+1305mL通用5氢氧化钠(NaOH)280 g2 瓶 AR/500g206过硫酸钾(K2S2O8)5gAR/500g257抗坏血酸 C6H8O610 g5 瓶 25g508钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O13gAR/500g1509酒石酸锑钾KSbC4HO70.5H2O0.35gAR/500g11010磷酸二氢钾(KH2PO4)0.2197gAR/25g1011酚酞0.5g12乙醇95%纯度50mLAR/500ml1513医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅 (1.11.4kgcm2 )。11450mL 比色管2015分光光度计1国产3000其它化学实验室所需的通用仪器如:各种规格的量筒、滴管、烧杯、试管架等玻璃仪器 不做说明。预估最低费用 2000 元。;
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