学年度北京市高三化学实验综合5精选试题及详细解析.docx
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学年度北京市高三化学实验综合5精选试题及详细解析
2020-2021学年度北京市高三化学实验综合5精选试题及详细解析
专题化学实验综合五
1.下列鉴别方法可行的是（ ）
A.用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
B.用Ba（NO3）2溶液鉴别Cl-、SO42-和CO32-
C.用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷
D.用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH
CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
2.实验室制取下列气体,所用药品和干燥剂都正确的是（ ）
选项
制取的气体
药品
干燥剂
A
H2
Zn和稀硫酸
浓硫酸
B
Cl2
KClO3和浓盐酸
碱石灰
C
HCl
固体NaCl和稀硫酸
碱石灰
D
NH3
NH4Cl和熟石灰
P2O5
3.在实验室进行下列有关物质的制备流程中,理论上正确、操作上可行且经济上合理的是（ ）
A.C
CO
CO2
Na2CO3
B.Cu
Cu（NO3）2溶液
Cu（OH）2
C.CaO
Ca（OH）2溶液
NaOH溶液
D.Fe
Fe2O3
Fe2（SO4）3溶液
4.下列实验装置正确且能达到实验目的的是（ ）
图K34-3
A.用图（a）所示装置制取少量Cl2
B.图（b）所示装置可证明非金属性Cl>C>Si
C.图（c）所示装置中水不能持续流下,说明装置气密性良好
D.用图（d）所示装置测定镁铝合金中铝的质量分数
5.氧化铅（PbO）是黄色固体。
实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4
CO↑+CO2↑+H2O。
某课题组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物（已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀）的装置如图所示。
下列说法正确的是（ ）
A.实验时,先点燃装置①处酒精灯,当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯
B.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水
C.实验完毕时,先熄灭装置①处酒精灯,再熄灭装置③处酒精灯
D.尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收等方法
6.如图是某同学用含有铁锈的废铁屑制取氯化铁的装置（省略夹持装置,气密性完好）。
下列说法正确的是（ ）
A.装置A中存在反应2Fe3++Fe
3Fe2+
B.实验开始时,打开活塞a,盐酸快速流入装置A中
C.装置B中收集到的气体可直接点燃
D.反应后的烧杯中通入少量SO2,溶液颜色立即由棕黄色变为浅绿色
7．某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2，FeCl3的升华温度为315℃。
实验操作和现象：
操作
现象
点燃酒精灯，加热
ⅰ.A中部分固体溶解，上方出现白雾
ⅱ.稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴
ⅲ.B中溶液变蓝
（1）现象ⅰ中的白雾是________。
（2）分析现象ⅱ，该小组探究黄色气体的成分，实验如下：
a．加热FeCl3·6H2O，产生白雾和黄色气体。
b．用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体，溶液均变红。
通过该实验说明现象ⅱ中黄色气体含有________。
（3）除了氯气可使B中溶液变蓝外，推测还可能的原因是①实验b检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是:
________________________________________________________________。
经实验证实推测成立。
②溶液变蓝的另一种原因：
在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。
通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是___________________________________________________________________。
（4）为进一步确定黄色气体中是否含有Cl2，该小组提出两种方案，均证实了Cl2的存在。
方案1：
在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C。
方案2：
将B中淀粉 KI溶液替换为NaBr溶液；检验Fe2＋。
现象如下：
方案1
B中溶液变为蓝色
方案2
B中溶液呈浅橙红色，未检出Fe2＋
①方案1的C中盛放的试剂是________（填字母）。
A．NaCl饱和溶液 B．NaOH溶液 C．NaClO溶液
②方案2中检验Fe2＋的原因是______________________________。
③综合方案1、2的现象，说明选择NaBr溶液的依据：
_________________________________________________________________________________________________________________________________________。
（5）将A中的产物分离得到Fe2O3和MnCl2，A中产生Cl2的化学方程式是____________________________________________________________________。
8．三氯氧磷（POCl3）是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4（白磷）＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。
PCl3、POCl3的部分性质如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
PCl3
－112
75.5
遇水生成H3PO3和HCl
POCl3
2
105.3
遇水生成H3PO4和HCl
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：
（1）仪器a的名称为________________，B装置中长颈漏斗的作用是________________。
（2）装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为___________________________________________________________________。
（3）为使实验顺利进行，还需补充的装置为_____________。
（4）反应时，需严格控制三个条件：
①先制取__________，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体。
②C装置用水浴加热控制温度为60～65℃，除加快反应速率外，另一目的是__________________________________________________________________。
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为________（写化学式）。
（5）反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量，元素Cl的质量分数为____________（写出计算式）。
Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L－1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl－完全沉淀；
Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.然后加入指示剂，用cmol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为VmL。
[已知：
Ag3PO4溶于酸，Ksp（AgCl）＝3.2×10－10，
Ksp（AgSCN）＝2×10－12]
9．实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：
名称
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
苯甲酸
122
1.266
249
微溶
乙醇
46
0.789
78.3
溶
苯甲酸乙酯
150
1.045
213
难溶
环己烷
84
0.779
80.8
难溶
环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。
合成反应：
向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2mL浓硫酸。
按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。
分离提纯：
继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。
剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分，得产品5.0g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为________，冷却水应从________（填“a”或“b”）口流出。
（2）加入环己烷的目的为____________________________________。
（3）合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层液体。
该操作的目的为____________________________________________________________________。
（4）实验中加入碳酸钠的目的为____________________________________；
经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为
________________________________________________________________。
（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是__________（填字母）。
A．50mL B．100mL
C．200mLD．300mL
（6）本实验的产率为____________________。
10．一氯化碘（沸点97.4℃）是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。
某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。
回答下列问题：
（1）甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：
（已知碘与氯气的反应为放热反应）
①各装置连接顺序为A→
______________；A装置中发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________。
②B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是________________，D装置的作用是___________________________________________________________________。
③将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是________________。
（2）乙组同学采用的一种制一氯化碘的方法为：
在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。
则发生反应的化学方程式为______________________________________。
（3）设计实验证明：
①ICl的氧化性比I2强：
___________________________________________。
11．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
反应中存在的主要副反应有：
在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/（g·cm－3）
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
间二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
实验步骤如下：
①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；②把18mL（15.84g）苯加入A中；③在室温下，向苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀。
在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
（1）图中装置C的作用是___________________________________。
（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：
_____________________________________________________________。
（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____________________________。
反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是______________________________________。
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的目的是______________________________。
（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是__________________________________________。
（6）本实验所得到的硝基苯产率是_________________________。
专题化学实验综合五
参考答案
1.【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故A错;SO42-和CO32-与Ba（NO3）2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故B错;1-溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振氢谱有三个峰,而2-溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振氢谱有两个峰,故可鉴别,C正确;碳碳双键、羟基、醛基都能被酸性KMnO4溶液氧化,KMnO4溶液都褪色,故无法鉴别,D错。
2.【解析】A项中制取H2的药品及干燥剂的选择均正确;B项中干燥剂选择错误,因为Cl2能与碱石灰发生反应,应选浓硫酸为干燥剂;C项中药品与干燥剂选择均错误,应用浓硫酸作药品,P2O5或CaCl2为干燥剂;D项中的干燥剂选择错误,应用碱石灰作干燥剂。
3.【解析】A项碳在空气中燃烧生成CO2,此设计操作复杂且浪费能源;B项使用AgNO3,不经济;D项Fe燃烧产物是Fe3O4,而不是Fe2O3。
4.【解析】MnO2与稀盐酸不反应,A项错误;非金属性越强,其最高价氧化物对应水化物的酸性越强,但盐酸中Cl不是最高价,因此不能判断Cl和C的非金属性强弱,B项错误;橡皮管的作用是使烧瓶和分液漏斗上方的压强相等,有利于液体顺利滴下,因此不会出现水不能持续流下的现象,C项错误;铝可与NaOH溶液反应生成H2,镁不与NaOH反应,利用排水法测定氢气的体积,根据氢气体积得到铝的质量,从而求出铝的质量分数,D项正确。
5.【解析】选A。
装置①中发生反应产生CO、H2O和CO2,装置②中用碱石灰除去H2O和CO2,装置③中发生主体反应:
CO+PbO
Pb+CO2,装置④中用澄清石灰水检验反应生成的CO2,装置⑤中用银氨溶液检验反应前CO是否将装置中的空气排尽,尾气处理装置用于处理未反应的CO。
实验时,先点燃装置①处酒精灯,当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后,即装置中的空气已被排尽后,再点燃装置③处酒精灯,开始反应,故A正确;装置②④⑤中的试剂应该依次为碱石灰、澄清石灰水、银氨溶液,故B错误;实验完毕时,先熄灭装置③处酒精灯,再熄灭装置①处酒精灯,否则极容易发生倒吸造成危险,故C错误;尾气处理装置用于处理未反应的CO,尾气处理可选用点燃、气袋收集,不能用NaOH溶液吸收,故D错误。
6.【解析】选A。
装置A中存在反应Fe+2H+
Fe2++H2↑、Fe2O3+6H+
2Fe3++3H2O、2Fe3++Fe
3Fe2+,A正确;实验开始时,必须先打开K1,再打开活塞a,盐酸才能快速流入装置A中,B错误;装置B中收集到的可燃性气体必须先验纯再点燃,C错误;反应后的烧杯中含有Fe3+和过量的H2O2,通入少量SO2,二氧化硫先与H2O2反应,必须通入足量的二氧化硫,溶液颜色才能由棕黄色变为浅绿色,D错误。
7.【解析】
（1）FeCl3·6H2O受热失去结晶水：
FeCl3·6H2O△,FeCl3＋6H2O，生成的FeCl3水解：
FeCl3＋3H2OFe（OH）3＋3HCl，生成HCl气体，HCl和H2O结合形成盐酸小液滴，可观察到白雾。
（2）向FeCl3溶液中滴入KSCN溶液，发生络合反应：
Fe3＋＋3SCN－Fe（SCN）3，生成血红色的硫氰化铁，用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体，溶液均变红，说明ⅱ中黄色气体含有FeCl3。
（3）①碘离子具有还原性，氯化铁具有强氧化性，碘离子可被氧化为碘单质，反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2。
②题述实验B装置中有HCl，设计实验方案时需要加入盐酸酸化。
（4）①根据以上分析，已经确定FeCl3、酸性条件下的O2均可氧化I－，则方案1中必须排除FeCl3、O2（H＋）的干扰，在A、B间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶C，可以吸收FeCl3、HCl，O2只有在酸性条件下才能氧化I－，则氧化I－的只能为Cl2。
②若B中观察到溶液呈浅橙红色，证明Br－被氧化为Br2，若未检出Fe2＋，说明Fe3＋未被Br－还原为Fe2＋，只能是Cl2将Br－氧化为Br2；另外，因为还原剂用的不是I－，所以不用考虑O2（H＋）的影响。
③选择NaBr溶液的依据是氧化性：
Cl2>Br2>Fe3＋，Cl2可以氧化Br－，Fe3＋不能氧化Br－。
（5）二氧化锰与FeCl3·6H2O反应生成Fe2O3、MnCl2、Cl2及水，根据得失电子守恒、原子守恒可配平反应的化学方程式为3MnO2＋4FeCl3·6H2O
2Fe2O3＋3MnCl2＋3Cl2↑＋24H2O。
答案：
（1）盐酸小液滴
（2）FeCl3
（3）①2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2 ②另取一支试管，向其中加入淀粉 KI溶液，再滴入几滴HCl溶液，在空气中放置，观察溶液是否变蓝
（4）①A ②排除Fe3＋将Br－氧化成Br2的可能性 ③该实验条件下，Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3＋氧化为Br2
（5）3MnO2＋4FeCl3·6H2O
2Fe2O3＋3MnCl2＋3Cl2↑＋24H2O
8.【解析】
（1）仪器a的名称是冷凝管（或球形冷凝管），装置A中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑（或2H2O2
2H2O＋O2↑）；B装置的作用除观察O2的流速之外，还有平衡气压、干燥O2（或平衡气压和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质）。
（2）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
（3）C装置为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a中溢出，污染空气，需要吸收处理；同时，POCl3和PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入C装置内。
（4）根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入氧气。
②由于PCl3的沸点是75.5℃，因此控制温度60～65℃，其主要目的是加快反应速率，同时防止PCl3气化。
③POCl3和PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气产生大量的白雾，所以反应物必须干燥。
（5）根据题意可知，NH4SCN的物质的量为0.001cVmol，则与之反应的银离子的物质的量为0.001cVmol，而总的银离子的物质的量为0.004mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为0.004mol－0.001cVmol，因此氯离子的物质的量为0.004mol－0.001cVmol，则产品中Cl元素的含量为
×100%。
答案：
（1）球形冷凝管 平衡气压
（2）4H＋＋2Cl－＋MnO2
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
（3）在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管
（4）①Cl2 ②防止PCl3气化 ③HCl
（5）
×100%
9.【解析】
（2）根据题给信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”可知环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。
（3）分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，达到了使反应物冷凝回流，提高产率的目的。
因此当下层液体高度距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出下层的水，避免水层升高流入烧瓶。
（4）合成反应结束后，圆底烧瓶中主要含有苯甲酸乙酯（产物）、苯甲酸（未反应完）、硫酸（催化剂）、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环己烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。
加入碳酸钠溶液可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于水的盐，溶液分层；经碳酸钠溶液处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，该操作为盐析；然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收210～213℃的馏分。
（5）由题表中的数据可计算出苯甲酸的体积约为5mL，则圆底烧瓶中溶液的体积约为5mL＋20mL＋25mL＋2mL＝52mL，而圆底烧瓶中所能盛放的溶液的体积应不超过圆底烧瓶的2/3，故应选择容积为100mL的圆底烧瓶。
（6）m（乙醇）＝（0.789×20）g＝15.78g，设苯甲酸乙酯的理论产量为x，则
122g 46g 150g
6．1g 15.78g（过量） x
解得x＝7.5g，则产率＝
×100%＝
×100%≈66.7%。
答案：
（1）球形冷凝管 b
（2）在较低温度下除去产物水，提高产率
（3）确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中
（4）中和苯甲酸和硫酸 加氯化钠进行盐析
（5）B
（6）66.7%
10.【解析】
（1）A装置用于制备Cl2，Cl2中含HCl气体和水蒸气，用C装置除HCl，用E装置干燥Cl2，将干燥的Cl2通入B中与碘反应，制备ICl。
由于ICl易挥发，所以B装置应放在冷水中。
Cl2可能未完全反应，用D装置吸收尾气，防止污染。
（3）②ICl不溶于水，溶于乙醇和乙酸，所以先将ICl溶于乙醇中配成溶液，再通入乙烯，ICl呈红棕色，通过颜色褪去，证明其与乙烯发生了加成反应。
答案：
（1）①C→E→B→D
MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
②防止ICl挥发 吸收未反应的氯气，防止污染空气 ③蒸馏
（2）3I2＋6HCl＋NaClO3
6ICl＋NaCl＋3H2O
（3）①用湿润的KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝
②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色
11.【解析】
（1）由仪器的结构特征分析，装置C为冷凝管，其作用为冷凝回流。
（2）浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，会导致液体迸溅。
（3）因为反应在50～60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。
反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质，使硝基苯显黄色。
（4）先用水洗除去浓硫酸和硝酸，再用NaOH除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的NaOH以及生成的盐。
（5）硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异，且冷凝管通水冷却时导致温度差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝。
（6）苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84×
g，所以硝基苯的产率为
×100%≈72.06%。
答案：
（1）冷凝回流
（2）不能，易暴沸飞溅
（3）
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