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1、学年度北京市高三化学实验综合5精选试题及详细解析2020-2021学年度北京市高三化学实验综合5精选试题及详细解析专题 化学实验综合五1.下列鉴别方法可行的是 ()A.用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、SO42-和CO32-C.用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷D.用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CHCHCH2OH和CH3CH2CH2CHO2.实验室制取下列气体,所用药品和干燥剂都正确的是 ()选项制取的气体药品干燥剂AH2Zn和稀硫酸浓硫酸BCl2KClO3和浓盐酸碱石灰CHCl固体NaCl和稀硫酸碱石灰DNH3NH4Cl和熟石灰P2O53.在实验

2、室进行下列有关物质的制备流程中,理论上正确、操作上可行且经济上合理的是 ()A.CCOCO2Na2CO3B.CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2C.CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液D.FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液4.下列实验装置正确且能达到实验目的的是() 图K34-3A.用图(a)所示装置制取少量Cl2B.图(b)所示装置可证明非金属性ClCSiC.图(c)所示装置中水不能持续流下,说明装置气密性良好D.用图(d)所示装置测定镁铝合金中铝的质量分数5.氧化铅(PbO)是黄色固体。实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4CO+CO2+H2O。某课题组同学设计实

3、验探究CO 还原氧化铅并检验氧化产物(已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀)的装置如图所示。下列说法正确的是()A.实验时,先点燃装置处酒精灯,当装置中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置处酒精灯B.装置中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水C.实验完毕时,先熄灭装置处酒精灯,再熄灭装置处酒精灯D.尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收等方法6.如图是某同学用含有铁锈的废铁屑制取氯化铁的装置(省略夹持装置,气密性完好)。下列说法正确的是 ()A.装置A中存在反应2Fe3+Fe3Fe2+B.实验开始时,打开活塞a,盐酸快速流入装置A中C.装置B中收集到的气体可直接点燃D.反应后的烧杯中通

4、入少量SO2,溶液颜色立即由棕黄色变为浅绿色7某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl36H2O能否反应产生Cl2，FeCl3的升华温度为315 。实验操作和现象：操作现象点燃酒精灯，加热.A中部分固体溶解，上方出现白雾.稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴.B中溶液变蓝(1)现象中的白雾是_。(2)分析现象，该小组探究黄色气体的成分，实验如下：a加热FeCl36H2O，产生白雾和黄色气体。b用KSCN溶液检验现象和a中的黄色气体，溶液均变红。通过该实验说明现象中黄色气体含有_。(3)除了氯气可使B中溶液变蓝外，推测还可能的原因是实验b检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是:_。经实验证实

5、推测成立。溶液变蓝的另一种原因：在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是_。(4)为进一步确定黄色气体中是否含有Cl2，该小组提出两种方案，均证实了Cl2的存在。方案1：在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C。方案2：将B中淀粉KI溶液替换为NaBr溶液；检验Fe2。现象如下：方案1B中溶液变为蓝色方案2B中溶液呈浅橙红色，未检出Fe2方案1的C中盛放的试剂是_(填字母)。ANaCl饱和溶液 BNaOH溶液CNaClO溶液方案2中检验Fe2的原因是_。综合方案1、2的现象，说明选择NaBr溶液的依据：_。(5)将A中的产物分离得到Fe2O3和MnCl2，A

6、中产生Cl2的化学方程式是_。8三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4(白磷)6Cl2=4PCl3,2PCl3O2=2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下：物质熔点/沸点/其他PCl311275.5遇水生成H3PO3和HClPOCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：(1)仪器a的名称为_，B装置中长颈漏斗的作用是_。(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为_。(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_。(4)反应时，需严格控制三个条件：先制取

7、_，缓慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一种气体。C装置用水浴加热控制温度为6065 ，除加快反应速率外，另一目的是_。反应物必须干燥，否则会在C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为_(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl 的含量，元素Cl 的质量分数为_(写出计算式)。.取x g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；.向锥形瓶中加入0.100 0 molL1 的AgNO3 溶液40.00 mL，使Cl完全沉淀；.再向锥形瓶中加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；.然后加入指示剂，用c molL1 NH

8、4SCN溶液滴定过量Ag至终点，记下所用体积为V mL。已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl )3.21010，Ksp(AgSCN )210129实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：名称相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978.3溶苯甲酸乙酯1501.045213难溶环己烷840.77980.8难溶环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1 。合成反应：向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时

9、。分离提纯：继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210213 的馏分，得产品5.0 g。回答下列问题：(1)仪器A的名称为_，冷却水应从_(填“a”或“b”)口流出。(2)加入环己烷的目的为_。(3)合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度距分水器支管约2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为_。(4)实验中加入碳酸钠的目的为_；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为_。(5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_(填字母)。A50 mL B

10、100 mLC200 mL D300 mL(6)本实验的产率为_。10一氯化碘(沸点97.4 )是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题：(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)各装置连接顺序为A_；A装置中发生反应的离子方程式为_。B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是_，D装置的作用是_。将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是_。(2)乙组同学采用的一种制一氯化碘的方法为：在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50 ，在不断搅拌下逐滴

11、加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为_。(3)设计实验证明：ICl的氧化性比I2强：_。11实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：物质熔点/沸点/密度/(gcm3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；把18 mL (15.84 g)苯加入A中；在室温下，向苯中逐滴加入混

12、合酸，边滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束；将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205210 馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下列问题：(1)图中装置C的作用是_。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：_。(3)为了使反应在5060 下进行，常用的方法是_。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_。(4)在洗涤操作中，第二次水洗的目的是_。(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于14

13、0 ，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的硝基苯产率是_。专题 化学实验综合五参考答案1.【解析】 Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故A错;SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故B错;1-溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振氢谱有三个峰,而2-溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振氢谱有两个峰,故可鉴别,C正确;碳碳双键、羟基、醛基都能被酸性KMnO4溶液氧化,KMnO4溶液都褪色,故无法鉴别,D错。2.【解析】 A项中制取H2的药品及干燥剂的选择均正确;B项中干燥剂选择错误,因为Cl2能与碱石灰发生反应,应选

14、浓硫酸为干燥剂;C项中药品与干燥剂选择均错误,应用浓硫酸作药品,P2O5或CaCl2为干燥剂;D项中的干燥剂选择错误,应用碱石灰作干燥剂。3.【解析】A项碳在空气中燃烧生成CO2,此设计操作复杂且浪费能源;B项使用AgNO3,不经济;D项Fe燃烧产物是Fe3O4,而不是Fe2O3。4.【解析】 MnO2与稀盐酸不反应,A项错误;非金属性越强,其最高价氧化物对应水化物的酸性越强,但盐酸中Cl不是最高价,因此不能判断Cl和C的非金属性强弱,B项错误;橡皮管的作用是使烧瓶和分液漏斗上方的压强相等,有利于液体顺利滴下,因此不会出现水不能持续流下的现象,C项错误;铝可与NaOH溶液反应生成H2,镁不与N

15、aOH反应,利用排水法测定氢气的体积,根据氢气体积得到铝的质量,从而求出铝的质量分数,D项正确。5.【解析】选A。装置中发生反应产生CO、H2O和CO2,装置中用碱石灰除去H2O和CO2,装置中发生主体反应:CO+PbOPb+CO2,装置中用澄清石灰水检验反应生成的CO2,装置中用银氨溶液检验反应前CO是否将装置中的空气排尽,尾气处理装置用于处理未反应的CO。实验时,先点燃装置处酒精灯,当装置中产生连续气泡且有明显现象后,即装置中的空气已被排尽后,再点燃装置处酒精灯,开始反应,故A正确;装置中的试剂应该依次为碱石灰、澄清石灰水、银氨溶液,故B错误;实验完毕时,先熄灭装置处酒精灯,再熄灭装置处酒

16、精灯,否则极容易发生倒吸造成危险,故C错误;尾气处理装置用于处理未反应的CO,尾气处理可选用点燃、气袋收集,不能用NaOH溶液吸收,故D错误。6.【解析】选A。装置A中存在反应Fe+2H+Fe2+H2、Fe2O3+6H+2Fe3+3H2O、2Fe3+Fe3Fe2+,A正确;实验开始时,必须先打开K1,再打开活塞a,盐酸才能快速流入装置A中,B错误;装置B中收集到的可燃性气体必须先验纯再点燃,C错误;反应后的烧杯中含有Fe3+和过量的H2O2,通入少量SO2,二氧化硫先与H2O2反应,必须通入足量的二氧化硫,溶液颜色才能由棕黄色变为浅绿色,D错误。7.【解析】(1)FeCl36H2O受热失去结晶

17、水：FeCl36H2O,FeCl36H2O，生成的FeCl3水解：FeCl33H2O Fe(OH)33HCl，生成HCl气体，HCl和H2O结合形成盐酸小液滴，可观察到白雾。(2)向FeCl3溶液中滴入KSCN溶液，发生络合反应：Fe33SCN Fe(SCN)3，生成血红色的硫氰化铁，用KSCN溶液检验现象和a中的黄色气体，溶液均变红，说明中黄色气体含有FeCl3。(3)碘离子具有还原性，氯化铁具有强氧化性，碘离子可被氧化为碘单质，反应的离子方程式为2Fe32I=2Fe2I2。题述实验B装置中有HCl，设计实验方案时需要加入盐酸酸化。(4)根据以上分析，已经确定FeCl3、酸性条件下的O2均可

18、氧化I，则方案1中必须排除FeCl3、O2(H)的干扰，在A、B间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶C，可以吸收FeCl3、HCl，O2只有在酸性条件下才能氧化I，则氧化I的只能为Cl2。若B中观察到溶液呈浅橙红色，证明Br被氧化为Br2，若未检出Fe2，说明Fe3未被Br还原为Fe2，只能是Cl2将Br氧化为Br2；另外，因为还原剂用的不是I，所以不用考虑O2(H)的影响。选择NaBr溶液的依据是氧化性：Cl2Br2Fe3，Cl2可以氧化Br，Fe3不能氧化Br。(5)二氧化锰与FeCl36H2O反应生成Fe2O3、MnCl2、Cl2及水，根据得失电子守恒、原子守恒可配平反应的化学方程式为3MnO2

19、4FeCl36H2O2Fe2O33MnCl23Cl224H2O。答案：(1)盐酸小液滴(2)FeCl3(3)2Fe32I=2Fe2I2另取一支试管，向其中加入淀粉KI溶液，再滴入几滴HCl溶液，在空气中放置，观察溶液是否变蓝(4)A排除Fe3将Br氧化成Br2的可能性该实验条件下，Br可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3氧化为Br2(5)3MnO24FeCl36H2O2Fe2O33MnCl23Cl224H2O8.【解析】(1)仪器a的名称是冷凝管(或球形冷凝管)，装置A中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na2O22H2O=4NaOHO2(或2H2O22H2OO2)；B装置的作用除观察O2

20、的流速之外，还有平衡气压、干燥O2(或平衡气压和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H2ClMnO2Mn2Cl22H2O。(3)C装置为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a中溢出，污染空气，需要吸收处理；同时，POCl3和PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入C装置内。(4)根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入氧气。由于PCl3的沸点是75.5

21、，因此控制温度6065 ，其主要目的是加快反应速率，同时防止PCl3气化。POCl3和PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气产生大量的白雾，所以反应物必须干燥。(5)根据题意可知，NH4SCN的物质的量为0.001cV mol，则与之反应的银离子的物质的量为0.001cV mol，而总的银离子的物质的量为0.004 mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为0.004 mol0.001cV mol，因此氯离子的物质的量为0.004 mol0.001cV mol，则产品中Cl元素的含量为100%。答案：(1)球形冷凝管平衡气压(2)4H2ClMnO2Mn2Cl22H2O(3)在a仪器

22、后连接装有碱石灰的干燥管(4)Cl2防止PCl3气化HCl(5)100%9.【解析】(2)根据题给信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1 ”可知环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。(3)分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，达到了使反应物冷凝回流，提高产率的目的。因此当下层液体高度距分水器支管约2 cm时，应开启活塞，放出下层的水，避免水层升高流入烧瓶。(4)合成反应结束后，圆底烧瓶中主要含有苯甲酸乙酯(产物)、苯甲酸(未反应完)、硫酸(催化剂)、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环己烷

23、，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠溶液可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于水的盐，溶液分层；经碳酸钠溶液处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，该操作为盐析；然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收210213 的馏分。(5)由题表中的数据可计算出苯甲酸的体积约为5 mL，则圆底烧瓶中溶液的体积约为5 mL20 mL25 mL2 mL52 mL，而圆底烧瓶中所能盛放的溶液的体积应不超过圆底烧瓶的2/3，故应选择容积为100 mL的圆底烧瓶。(6)m(乙醇)(0.78920)g15.78 g，设苯甲酸乙酯的理论产量为x，则122

24、g 46 g150 g61 g 15.78 g(过量)x解得x7.5 g，则产率100%100%66.7%。答案：(1)球形冷凝管b(2)在较低温度下除去产物水，提高产率(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中(4)中和苯甲酸和硫酸加氯化钠进行盐析(5)B(6)66.7%10.【解析】(1)A装置用于制备Cl2，Cl2中含HCl气体和水蒸气，用C装置除HCl，用E装置干燥Cl2，将干燥的Cl2通入B中与碘反应，制备ICl。由于ICl易挥发，所以B装置应放在冷水中。Cl2可能未完全反应，用D装置吸收尾气，防止污染。(3)ICl不溶于水，溶于乙醇和乙酸，所以先将ICl溶于乙醇

25、中配成溶液，再通入乙烯，ICl呈红棕色，通过颜色褪去，证明其与乙烯发生了加成反应。答案：(1)CEBDMnO24H2ClMn2Cl22H2O防止ICl挥发吸收未反应的氯气，防止污染空气蒸馏(2)3I26HClNaClO36IClNaCl3H2O(3)用湿润的KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色11.【解析】(1)由仪器的结构特征分析，装置C为冷凝管，其作用为冷凝回流。(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，会导致液体迸溅。(3)因为反应在5060 下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质，使硝基苯显黄色。(4)先用水洗除去浓硫酸和硝酸，再用NaOH除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的NaOH以及生成的盐。(5)硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异，且冷凝管通水冷却时导致温度差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝。(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84 g，所以硝基苯的产率为100%72.06%。答案：(1)冷凝回流(2)不能，易暴沸飞溅(3)