代森锰锌可湿性粉剂HG231592.docx
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代森锰锌可湿性粉剂HG231592
代森锰锌可湿性粉剂-HG2315—92
HG2315—92
1主题内容和适用范围
本标准规定了代森锰锌可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标
志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于符合行业标准的代森锰锌原药与助剂、填料经加工制成的可湿
性粉剂。
有效成分:
代森锰锌
化学名称:
乙撑-1，2-双（二硫代氨基甲酸）锰和锌的配位络合物
结构式:
分子式:
（CHNSMn）（Zn）4624xy
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1600农药水分测定方法
GB1601农药氢离子浓度性测定方法
GB1604农药验收规则
GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
HG3796农药粉剂细度测定方法
3技术要求
3.1外观:
灰黄色疏松粉末，不得有团块。
3.2代森锰锌可湿性粉剂应符合下表指标要求:
指标
项目
70,50,
代森锰锌含量，,（m,m）70.050.0?
）1锰含量，,（m,m）20.020.0?
）2锌含量，,（m,m）2.02.0?
水分，,（m,m）3.03.0?
悬浮率，,（m,m）5050?
细度（通过45μm孔径筛），,（m,m）9696?
润湿时间，s6060?
pH值（1,水分散液）6.0,9.06.0,9.0
）3热贮稳定性（54?
2?
，14天），,合格合格
注:
1）、2）为占代森锰锌实测含量的质量百分数，至少一个月检验一次;
3）至少半年检验一次。
4检验方法
4.1代森锰锌含量的测定
4.1.1方法提要
试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。
反应式如下:
+-（CHNSMn）（Zn），4xH，2xI?
?
xIHNCHCHNHI，2xCS+4624xy32232
2+2+xMn，yZn
CS，CHOK?
?
CHOCSSK22525
2CHOCSSK，I?
?
CHOC（S）SSC（S）OCH，2KI2522525
4.1.2试剂和溶液
乙醇（GB678）;
冰乙酸（GB676）溶液:
30,（V,V）;
氢氧化钾（GB2306）乙醇溶液:
100g,L，使用前配制;
碘酸（HG3—952）冰乙酸溶液:
一份（约含）57,氢碘酸溶液与九份冰乙酸（V,V）相混合，使用前配制;
乙酸铅（HG3—974）溶液:
100g,L;
碘（GB675）标准滴定溶液:
c（1,2I）,0.1mol,L，按GB601配制和2
标定;
淀粉指示液:
10g,L，按GB603中4.5.20条配制;
酚酞指示液:
10g,L，按GB603中4.5.22条配制。
4.1.3仪器
按图1。
图1分解吸收装置
1—150mL烧瓶;2—直形冷凝管;3—长颈漏斗;
4—第一吸收管;5—第二吸收管;6—水浴（70,80?
）4.1.4测定步骤
称取约含代森锰锌0.2g的试样（精确至0.0001g）置于干净的圆底烧瓶中，第一吸收管加50mL乙酸铅溶液，保持温度70,80?
，第二吸收管加50mL氢氧化钾-乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置的密封性。
打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒2,4个气泡均匀稳定地通过吸收管。
通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入50mL氢碘酸-冰乙酸溶液，摇动均匀。
同时立即快速加热，小心控制防止反应液冲出，保持微沸50min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200mL水洗入500mL锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量3,4滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。
同时作空白测定。
4.1.5计算
代森锰锌质量百分含量x按式
（1）计算:
1
x,〔c（V,V）×0.1355〕/m×100„„„„„„„„„„„„„„„
（1）112
式中:
V?
?
滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;1
V?
?
滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;2
m?
?
试样的质量，g;
c?
?
碘标准滴定溶液的实际浓度，mol,L;
0.1355?
?
与1.00mL碘标准滴定溶液〔c（1,2I）,1.000mol,L〕相当的，以克表示的代森锰锌质量。
24.1.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.0,。
4.2锰含量的测定
4.2.1方法提要
试样以浓硝酸分解后，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁铵标
准溶液滴定，测出锰的含量。
过量的过硫酸铵加热煮沸除去，银离子催化二价锰
的氧化。
反应式如下:
4.2.2试剂和溶液
硝酸（GB626）;
磷酸（GB282）;
磷酸氢二钠（GB1263）溶液:
200g,L;
过硫酸铵（GB655）溶液:
150g,L;
硝酸银（GB670）溶液:
20g,L;
氯化钠（GB1266）溶液:
5g,L;
硫酸亚铁铵（GB661）标准滴定溶液:
c〔（NH）Fe（SO）〕,0.1mol,L，4242
按GB601
4.13条配制和标定;
N-苯基邻氨基苯甲酸指示液:
2g,L。
4.2.3测定步骤
称取约含锰0.02g的代森锰锌试样（精确至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加入5mL浓硝酸于电炉上小心加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却，加70mL水并淋洗瓶壁，加入15mL磷酸、20mL磷酸氢二钠溶液、10mL硝酸银溶液和20mL过硫酸铵溶液。
摇匀后立即放入沸水浴中加热20min，取出冷却至室温，加10mL氯化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3,4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。
4.2.4计算
x按式
（2）计算:
锰的质量百分含量2
x,〔（c?
V×0.01099）/m?
x〕×100„„„„„„„„„„„„„„„
（2）21
式中:
c?
?
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol,L;
V?
?
滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;
x?
?
试样的代森锰锌质量百分含量;1
m?
?
试样的质量，g;
0.1099?
?
与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液,c〔（NH）Fe（SO）〕,1.000mol,L,相当的，以克表示的锰的质4242
量。
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3,。
4.3锌含量的测定
4.3.1方法提要
试样以硝酸分解后，用氢氧化钠中和，于乙酸-乙酸钠缓冲液中加8-羟基喹啉进行沉淀，用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重。
加入抗坏血酸防止锰水解析出。
反应式如下:
4.3.2试剂和溶液
硝酸（GB626）;
抗坏血酸;
氢氧化钠（GB629）溶液:
80g,L，400g,L;
8-羟基喹啉（HG3—115）乙醇溶液:
10g,L;
COONa?
3HO）136g溶于适量水，乙酸-乙酸钠缓冲溶液:
称取乙酸钠（CH32
加108mL冰乙酸（GB676），稀释至1000mL。
4.3.3仪器
玻璃砂芯坩埚:
G2、G4。
4.3.4测定步骤
称取约含0.02g锌的代森锰锌试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加20mL浓硝酸，小心加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加50mL水，将溶液用G2玻璃砂芯坩埚过滤至500mL烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加0.5g抗坏血酸，溶解后用400g,L的氢氧化钠溶液中和至pH?
2，再用80g,L的氢氧化钠溶液中和至pH?
4，加入20mL缓冲溶液，加热至80?
，边搅动边加入15mL8-羟基喹淋溶液，在80?
下保护25min，并不时搅动，用恒重的G4玻璃砂芯坩埚过滤，每次用10mL热水，搅动沉淀洗涤7次，于110,115?
烘至恒重。
4.3.5计算
锌的质量百分含量x按式（3）计算:
3
x,（m×0.1717）/（m?
x）×100„„„„„„„„„„„„„„（3）3211
式中:
m?
?
试样质量，g;1
m?
?
沉淀物的质量，g;2
x?
?
试样的代森锰锌质量百分含量;1
0.1717?
?
8-羟基喹啉锌对锌的换算系数。
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2,。
4.4悬浮率的测定
4.4.1方法提要
用标准硬水配制已知浓度的悬浮液，在规定的条件下，静置30min，测定底部1,10悬浮液中代森锰锌的含量，根据试样中代森锰锌的含量，计算试样的悬浮率。
4.4.2试剂和溶液
无水氯化钙;
无水氯化镁;
标准硬水:
342μg,g，按GB5451中的规定配制。
4.4.3仪器
量筒:
250mL，带磨口玻璃塞，0,250mL刻度间距离应为20.0,25.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4,6cm;
玻璃吸管:
长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2,3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上;
玻璃恒温水浴:
30?
1?
;
秒表。
4.4.4测定步骤
称取0.5g试样（精确至0.0001g），置于盛有50mL标准硬水（30?
1?
）的烧杯中，用手摇荡作圆周运动，进行2min，将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置13min，然后用30?
1?
的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子。
以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次，再垂直放入无振动的恒温水浴中，打开塞子，放置30min。
用吸管在10,15s内将内容物的9,10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
用长吸管吸取余下的1,10（即25mL）悬浮液注入预先垫有定量滤纸的G2漏斗中过滤。
用15mL水分3次冲洗量筒底部，洗涤液一并放入G2漏斗中抽滤至近干，将滤饼连同滤纸一起放入圆底烧瓶中，按4.1.4条规定的步骤测定代森锰锌的含量，计算其悬浮率。
4.4.5计算
先计算出剩余1,10悬浮液中含有代森锰锌的质量。
代森锰锌可湿性粉剂的悬浮率质量百分数x，按式（4）计算:
4
x,（10/9）×〔（m,m/m〕×100„„„„„„„„„„„„（4）4121
式中:
m?
?
试样中代森锰锌的质量，g;1
m?
?
量筒中所剩余的1,10悬浮液中代森锰锌的质量，g2
4.4.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于5,。
4.5pH值的测定。
4.5.1试剂
新煮沸和冷却的水:
pH5.5,7.0。
4.5.2仪器
100mL带磨口塞的量筒;
装有玻璃电极系统的pH计。
4.5.3测定步骤
称取10g试样，放入盛约50mL水的量筒中，加水至100mL，强烈振摇1min，使悬浮液沉降1min，按GB1601中“pH计法”的有关规定测定混合液的pH值。
4.6热贮稳定性的测定
4.6.1仪器
玻璃瓶:
100mL，带
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