低温强场下材料的磁性测试与结构表征虚拟仿真实验.docx

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低温强场下材料的磁性测试与结构表征虚拟仿真实验

模块1：

磁性能测试（PPMS）

（一）实验原理

振动样品磁强计（VSM）是综合物性测量系统（PPMS）的主要功能之一，是一种磁性测量常用的仪器，在科研和生产中有着广泛的应用。

它是利用小尺寸样品在磁场中做微小振动，使临近线圈感应出电动势而进行磁性参数测量的系统。

该仪器的磁矩测量灵敏度高，最高可达到10-6emu，对测量薄膜样品等弱磁信号更具优势。

如果一个小样品（可近似为一个磁偶极子）在原点沿Z轴作微小振动，放在附近的一个小线圈（轴向与Z轴平行）将产生感应电压：

VSM测量采用开路方法，样品放置的位置对测量的灵敏度有影响。

假设线圈和样品按图1放置，沿x方向离开中心位置，感应信号变大；沿y和z方向离开中心位置，感应信号变小。

中心位置是x方向的极小值和y、z方向的极大值，是对位置最不敏感的区域，称为鞍点。

测量时，样品应放置在鞍点，这样可以使样品具有有限体积而引起的误差最小。

图1线圈放置位置图2鞍区示意图

图3VSM结构示意图

基本的VSM由磁体及电源、振动头及驱动电源、探测线圈、锁相放大器和测量磁场用的霍耳磁强计等几部分组成，在此基础上还可以增加高温和低温系统，实现变温测量。

振动头用来使样品产生微小振动，振动频率应尽量避开50Hz及其整数倍，以避免产生干扰。

为了使振动稳定，还要采取稳幅措施。

驱动方式有机械驱动、电磁驱动和静电驱动几种。

磁体有超导磁体、电磁铁和亥姆赫兹线圈等几种。

前两种能产生很强的磁场，用来测量高矫顽力的永磁材料。

亥姆赫兹线圈产生的磁场很小，但磁场的灵敏度很高，适于测量软磁材料。

磁矩m的测量由探测线圈和锁相放大器组成，锁相放大器有很高的放大倍数，保证了VSM有较高的灵敏度。

磁场的测量采用霍耳磁强计。

将m和H信号送给计算机，由计算机进行数据的处理，并对测量过程进行自动化控制。

（二）实验仪器

PPMS的基本系统按功能可以分为以下几个部分：

温度控制、磁场控制、直流电学测量和PPMS控制软件系统。

基本系统的硬件包括样品室、液氦杜瓦、温控流阻、超导磁体及电源、真空泵、计算机和电子控制系统等。

本实验用到的主要实验仪器有：

变频压缩机、模块控制系统、电脑、控制台、杜瓦系统、氦气瓶、系统电源、电池箱、样品箱等。

变频压缩机：

将气体压缩并提升气体压力，他从吸气管吸入低温低压的制冷剂气体，通过电机运转带动活塞对其进行压缩后，像排气管排除高温高压的制冷剂气体，为制冷循环提供动力。

模块控制系统：

控制相应模块。

有正面和背面两个选项卡。

系统电源：

为PPMS实验系统提供所需要的电能，一般是220V的交流。

控制台：

PPMS系统的控制中心，控制冷却功率，加热功率，液氮面，实验杜瓦内的气压，样品腔的真空废以及所有电磁阀门的开关等等。

样品腔顶盖：

当样品腔内气压达到大气压时，打开样品腔顶盖，可以取出样品腔中的样品杆，或将装有新样品的样品杆插入样品腔。

杜瓦系统：

储藏液态气体，低温研究和晶体元件保护的一种较理想容器的工具。

氦气瓶：

储存氦气的容器，有高压阀和低压阀。

样品箱：

存放测试样品，样品夹得装置。

电池箱：

储存化学能量，必要时放出电能得一种电气化设备。

（三）数据处理

M-H曲线

M-T曲线

测得的居里点为230.79k

模块2：

微观结构分析（TEM）

（一）实验原理

1、透射电镜构造原理

透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成，其成像的光路与光学显微镜基本相同。

2、照明系统

照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。

为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。

3、成像系统

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。

它主要是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。

4、观察记录、真空与供电系统

（1）观察与记录系统

观察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。

不同电镜的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意；照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；TV相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录；慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。

（2）真空系统

电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。

（3）供电系统

透射电镜需要两部分电源：

一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。

加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。

所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。

在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。

近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。

5、样品台

6、光阑

TEM三种主要光阑是聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑，一般选用无磁性的金属材料制作。

（1）聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，在双聚光镜系统中，常装在第二聚光镜的下方。

（2）物镜光阑又称衬度光阑，通常安放在物镜的后焦面上，作用是挡住散射角较大的电子，提高图像的衬度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑点成像。

（3）选区光阑又称场限光阑或视场光阑，一般放在物镜的像平面上。

7、选区电子衍射

如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。

这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的，因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。

9、衍射衬度

衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度；

衍射衬度成像的特点：

（1）衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

（2）衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

（3）衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；

（4）衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

10、明场像、暗场像

明场像：

让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。

暗场像：

仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。

暗场像又可以分为一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。

（二）实验仪器

TEM透射电镜实验装置包括：

投射电镜、冷却机、UPS不间断电源、计算机、铍双倾样品杆、样品盘、镊子、固定样品专用工具、待测样品。

（三）实验图像

形貌观察

电子衍射像

明场像图像