高考化学试题分类解析 考点20 化学实验方案的设计与评价.docx
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高考化学试题分类解析考点20化学实验方案的设计与评价
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考点20化学实验方案的设计与评价
一、选择题
1.（2017·天津高考·4）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发后
与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【命题意图】本题考查实验操作、除杂和分离等的相关知识,意在考查学生对实验基本操作、实验方案的设计评价的应用能力。
【解析】选D。
A项,加热碳酸氢钠分解生成了碳酸钠,不能达到实验目的;B项,直接蒸发AlCl3溶液,铝离子发生水解,最终得到的是Al（OH）3;C项,重结晶法提纯苯甲酸的方法是将粗品水溶,趁热过滤,滤液冷却结晶即可;D项,NaBr和KI都能与氯水反应生成对应的单质,再用四氯化碳萃取,颜色层不同。
【知识拓展】提纯是利用被提纯物质与杂质性质的差异,采用物理或化学方法除去杂质。
（1）化学方法除杂选择试剂的原则:
①选择的试剂只能与杂质反应,而不能与被提纯的物质反应。
②所选试剂不能带入新的杂质。
③试剂与杂质反应的生成物与被提纯物质要容易分离。
④提纯过程要尽可能做到步骤简单、现象明显、容易分离。
（2）常用的化学方法除杂的措施:
①利用生成沉淀除杂。
②利用生成气体除杂。
③利用酸式盐与正盐的相互转化除杂。
④利用氧化还原反应除杂。
⑤利用两性物质的反应除杂。
⑥利用其他化学性质的差异除杂。
⑦除去气体中的杂质:
如要除去CO中混有的少量CO2,常用碱溶液来洗气,或将混合气体通过炽热的炭层。
2.（2017·北京高考·12）下述实验中均有红棕色气体产生,对比分析所得结论不正确的是（）
A.由①中的红棕色气体,推断产生的气体一定是混合气体
B.红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C.由③说明浓硝酸具有挥发性,生成的红棕色气体为还原产物
D.③的气体产物中检测出CO2,由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【命题意图】本题考查化学实验的设计与评价。
意在考查学生的探究能力、对实验设计的分析及评价能力。
【解题指导】解答本题需注意以下两点:
（1）3处装置图中均存在“热”。
（2）硝酸热分解、C与硝酸反应均可产生NO2。
【解析】选D。
①中的碎玻璃不与浓硝酸反应,但仍有红棕色气体产生,说明浓硝酸受热分解产生了二氧化氮和氧气,A正确;②中红热的木炭可能与硝酸发生反应生成了二氧化氮,也可能硝酸受热分解产生二氧化氮,B正确;③中红热木炭未与浓硝酸接触,但产生了二氧化氮,说明浓硝酸具有挥发性,C正确;③的气体产物中检测出CO2,有可能是C与O2反应产生的,D错误。
3.（2017•丙卷•9）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
【命题意图】本题考查化学实验方案评价,注意把握实验基本方法、仪器的使用,意在考查学生的实验能力和思维能力。
【解析】选B。
最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸,所以盐酸的体积大于
20.00mL,A项错误;碘易溶于酒精,可用酒精清洗碘,酒精易溶于水,再用水洗涤酒精,B项正确;pH试纸润湿会造成醋酸钠溶液浓度偏低,所测pH数值不准确,C项错误;容量瓶不能作为溶解的容器,D项错误。
【方法规律】定性测量溶液的酸碱性时,pH试纸可以润湿,如用湿润的红色石蕊试纸检验氨气;定量测量溶液的pH时,pH试纸如果润湿,溶液的浓度减小,酸性溶液的pH偏大,碱性溶液的pH偏小,中性溶液的pH保持不变。
pH试纸用于定量测量溶液pH大小时注意:
①试纸不能润湿;②pH试纸读整数;③立即与标准比色卡对照读数。
4.（2017·江苏高考·13）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液;未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【命题意图】本题考查实验操作、现象与结论的分析,意在考查学生辨析实验基本操作及分析能力。
【解析】选B。
A项,该实验中苯酚的浓度要稀,否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中,所以没有生成白色沉淀的原因可能是苯酚的浓度太大,错误;B项,Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀,该沉淀可以溶于稀盐酸,若沉淀部分溶解,说明有BaSO4存在,即部分
已被氧化成
正确;C项,银镜反应需要在碱性条件下进行,错误;D项,该黄色溶液还可能为Fe3+,Fe3+氧化I-生成I2,I2可以使淀粉变蓝色,不一定含有Br2,错误。
【易错警示】实验中细节很重要,如本题的A项,苯酚为稀溶液时,实验可获得成功;C项,溶液需要调节至碱性才能获得成功;D项,检验存在的不唯一性。
二、非选择题
5.（2017•乙卷•26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。
已知:
NH3+H3BO3
NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl
NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题:
（1）a的作用是________________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是____________。
（3）清洗仪器:
g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是________________;打开k2放掉水,重复操作2～3次。
（4）仪器清洗后,g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。
打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为____________%,样品的纯度≤
________%。
【命题意图】本题考查化学实验方案的评价,意在考查学生对实验基础知识的把握及其实验能力和思维能力。
【解析】
（1）a为连通大气的玻璃管,当b中压强增大时,玻璃管的液面会上升,从而使体系压强趋于稳定,因此a的作用为平衡内外压强,防止压强过大发生危险。
（2）加入碎瓷片的目的是防暴沸,f为直形冷凝管。
（3）停止加热,关闭k1后,c至e中热的蒸馏水来源中断,f中的冷凝水使得残留的水蒸气液化,内部压强减小,g中的蒸馏水就会倒吸入c中。
（4）①d中保留少量水,一方面可以检验d装置是否漏气;另一方面若装置气密性不佳会导致氨气泄漏进入空气中,污染空气,而氨气易溶于水,可吸收氨气。
②e中加入了铵盐试样,NaOH,通入了热的水蒸气,所以氨气会逸出（一方面加热促进逸出,另一方面水蒸气可以带出氨气）,所以答案为OH-+
NH3↑+H2O,e采用中空双层玻璃瓶,可以减少热量的损耗,使得e的温度能维持在较高状态,有利于氨气充分逸出。
（5）要求氮的质量分数,先求氮的物质的量,氮的质量就可以求出,质量分数也就容易求出。
氮的物质的量和氨气的物质的量一致,根据反应,NH3～NH3·H3BO3～HCl为1∶1∶1的关系,则氮的物质的量与HCl相等,其中HCl为吸收液,物质的量为10-3cVmol,氮的物质的量也为10-3cVmol,氮的质量为14×10-3cVg,质量分数为[（14×10-3cV）/m]×100%;测出来的氮不一定完全由甘氨酸提供,所以直接用氮的物质的量代替甘氨酸的物质的量时,为甘氨酸含量的最大值,则甘氨酸的最大质量为m（甘氨酸）=M（甘氨酸）×10-3cVg,即75×10-3cVg,最大纯度（质量分数）为（0.075cV/m）×100%。
答案:
（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降,管路中形成负压
（4）①液封,防止氨气逸出 ②OH-+
NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
6.（2017·北京高考·28）某小组在验证反应“Fe+2Ag+
Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+,发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉,搅拌后静置,烧杯底部有黑色固体,溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取出少量黑色固体,洗涤后,______________（填操作和现象）,证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液,滴加K3[Fe（CN）6]溶液,产生蓝色沉淀,说明溶液中含有________。
（2）针对“溶液呈黄色”,甲认为溶液中有Fe3+,乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+,乙依据的原理是____________________（用离子方程式表示）。
针对两种观点继续实验:
①取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液变红,证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生,且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关,对比实验记录如下:
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀;溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀;较3min时量少;溶液红色较3min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀;较30min时量少;溶液红色较30min时变浅
（资料:
Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
②对Fe3+产生的原因作出如下假设:
假设a:
可能是铁粉表面有氧化层,能产生Fe3+;
假设b:
空气中存在O2,由于____________（用离子方程式表示）,可产生Fe3+;
假设c:
酸性溶液中NO-3具有氧化性,可产生Fe3+;
假设d:
根据______________现象,判断溶液中存在Ag+,可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。
实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ:
向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉,搅拌后静置,不同时间取上层清液滴加KSCN溶液,3min时溶液呈浅红色,30min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ:
装置如图。
其中甲溶液是________,操作及现象是__________________。
（3）根据实验现象,结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3+浓度变化的原因:
________。
【命题意图】本题考查化学实验的设计与评价、电化学知识。
意在考查学生的探究能力、对实验设计方案的分析评价能力、利用电化学解决实际问题的能力。
【解析】
（1）①黑色固体中含有过量铁,如果同时含有银,则可以加入HCl或H2SO4溶解Fe,而银不能溶解。
②K3[Fe（CN）6]是检验Fe2+的试剂,所以产生蓝色沉淀说明含有Fe2+。
（2）②过量铁粉与Fe3+反应生成Fe2+,即Fe+2Fe3+
3Fe2+。
O2氧化Fe2+反应为4Fe2++O2+4H+
4Fe3++2H2O。
③实验Ⅰ的目的是证实假设a、b、c非主要原因,可以从后续现象中看出。
Fe3+在30min时几乎完全消失,故应使a、b、c、中变量全部存在,即溶液中只需不存在Ag+,此时Fe3+可被过量铁粉还原为Fe2+。
故初始时加入Fe（NO3）3溶液,随时间进行,可看到Fe3+浓度逐渐降低的实验现象。
实验Ⅱ是为了证实Ag+可能将Fe2+氧化为Fe3+,故甲溶液必为Fe2+溶液。
由于
的影响已被实验Ⅰ排除,为了避免其他阴离子干扰,可选用Fe（NO3）2。
在原电池结构中,Ag+将Fe2+氧化为Fe3+,电流表应有偏转。
为证实Fe3+产生,应在电流表偏转后向左池加入KSCN验证。
（3）从
（2）的三个时间取上层清液现象不同可以看出Ag+浓度逐渐降低,而Fe3+浓度先升高后降低。
由于反应中Fe3+生成的原因已由上述实验Ⅱ证实为Ag++Fe2+
Ag+Fe3+,故3~30min内应是该反应使Fe3+浓度上升,而Fe3+浓度下降则是由于2Fe3++Fe
3Fe2+的存在导致的。
由于此前Ag+浓度下降,Fe3+浓度上升,导致2Fe3++Fe
3Fe2+的反应速率超过Ag++Fe2+
Ag+Fe3+,使Fe3+的消耗快于生成,从而导致30~120min内Fe3+浓度下降。
答案:
（1）①加入足量稀盐酸（或稀硫酸）酸化,固体未完全溶解 ②Fe2+
（2）Fe+2Fe3+
3Fe2+
②4Fe2++O2+4H+
4Fe3++2H2O 生成白色沉淀
③Fe（NO3）3 Fe（NO3）2 当电流表指针偏转时,向左侧甲溶液中加入KSCN溶液;溶液变红
（3）溶液中存在Ag++Fe2+
Ag+Fe3+反应,在3~30min,Fe3+浓度增大,Ag+浓度减小,导致AgSCN白色沉淀减少;而Fe3++3SCN-
Fe（SCN）3正向移动,红色变深;随时间进行,Fe3+浓度增大,导致Fe+2Fe3+
3Fe2+速率加快,于是30～120min,Fe3+浓度减小,红色又变浅
7.（2017•丙卷•26）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题:
（1）在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。
由此可知:
____________________、____________________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重,记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。
按如图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________。
②将下列实验操作步骤正确排序________________（填标号）;重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。
a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作,则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物,将
（2）中已恒重的装置A接入如图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________（填标号）。
C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为___________。
a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba（NO3）2 e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 ______________________。
【命题意图】本题考查通过实验现象,培养学生综合利用所学知识进行分析解题的能力。
题型涉及知识面广泛。
【解析】
（1）样品溶于水滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中不含三价铁;再向试管中通入空气,溶液逐渐变红,说明有Fe3+产生,即Fe2+易被空气氧化为Fe3+,铁离子与KSCN溶液显红色。
（2）①仪器B为干燥管;②由于装置中含有空气,易把硫酸亚铁氧化,故应在加热前先通入氮气排尽装置中的空气,然后加热装置,为了使生成的水蒸气尽可能的排出装置,应先熄灭酒精灯冷却后再关闭K1和K2,再进行称量,即正确的排序是dabfce;③FeSO4·xH2O样品的质量是（m2-m1）g,加热后剩余固体是FeSO4,硫酸亚铁的物质的量为
结晶水的质量为（m2-m3）g,则结晶水的物质的量为
FeSO4·xH2O样品中硫酸亚铁和水的物质的量之比为1∶x=
∶
解得x=
;若按a、d次序操作,加热过程中硫酸亚铁易被空气氧化生成硫酸铁,导致m3增加,x的值偏小。
（3）①加热最终得到红棕色粉末,说明有Fe2O3生成,铁的价态由+2价氧化到+3价,所以根据转移电子数守恒,一定有SO2生成,即硫酸亚铁分解生成Fe2O3、SO2和SO3。
检验SO2用品红溶液,若将气体通入Ba（NO3）2中,硝酸钡在酸性条件下具有氧化性,二氧化硫也能与硝酸钡反应生成硫酸钡白色沉淀,干扰SO3的检验,故检验SO3气体应通入BaCl2溶液中,所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液、品红溶液,现象是C中溶液变浑浊产生白色沉淀,D中品红溶液褪色;②根据转移电子数守恒,硫酸亚铁分解的化学方程式为2FeSO4
Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
答案:
（1）样品中无Fe（Ⅲ） Fe（Ⅱ）易被氧气氧化为Fe（Ⅲ）
（2）①干燥管 ②dabfce ③
偏小（3）①c、a产生白色沉淀、品红溶液褪色 ②2FeSO4
Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【题后反思】
（1）常见离子的检验答题模板为“取溶液、加试剂、说现象、说结论”。
如检验Fe3O4中铁元素的价态,将四氧化三铁加入稀硫酸溶解,取少量溶解后的溶液于试管中,加入KSCN,若溶液显红色,则证明含有Fe3+;另取少量溶液于试管中,加入酸性高锰酸钾溶液,若紫色变浅或褪去,则证明溶液中含有Fe2+。
（2）向BaCl2溶液中通入SO2,无白色沉淀生成,说明二氧化硫与氯化钡不发生反应。
若①向溶液中通入氧化性物质如氯气、H2O2等,再通入SO2气体,则生成BaSO4白色沉淀;②向溶液中加入碱性物质如氨气、NaOH等,再通入SO2,则生成BaSO3白色沉淀。
8.（2017•甲卷•28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合,反应生成MnO（OH）2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化,滴定
将固氧后的水样酸化,MnO（OH）2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2
+I2
2I-+
）。
回答下列问题:
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是__。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。
（3）Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和______;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除________及二氧化碳。
（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为________________________________________________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为________mg·L-1。
（5）上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏________。
（填“高”或“低”）
【命题意图】本题考查化学实验中的定量实验,意在通过氧化还原滴定实验考查考生对化学实验设计和物质含量测定的理解和掌握能力。
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量,属于氧化还原滴定。
（1）取水样时,若搅拌水体,会造成水底还原性杂质进入水样中,或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出,从而造成实验中测定的数值与实际值有一定的差值,产生误差。
（2）根据氧化还原反应原理,Mn（OH）2被氧气氧化生成MnO（OH）2,由此可得方程式2Mn（OH）2+O2
2MnO（OH）2。
（3）由于Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定,因此只需要粗略配制该溶液的体积和浓度,在烧杯中即可以完成此实验。
加热蒸馏水可以除去溶解的氧气,从而避免产生实验误差。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化;根据关系式O2~2MnO（OH）2~2I2~4Na2S2O3,Na2S2O3的物质的量为a·
mol,故O2的物质的量为
a·
mol,所以O2的质量为
×
×32g=8×
g=8abmg,水样为100.00mL即0.1L,所以水样中溶解氧的含量为80abmg·L-1。
（5）终点读数时有气泡,气泡会占据液体应占有的体积,会导致所测溶液体积偏小,最终结果偏低。
答案:
（1）使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
（2）2Mn（OH）2+O2
2MnO（OH）2 （3）量筒 氧气
（3）蓝色刚好褪去（或当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化） 80ab （5）低
【易错提醒】第
（2）小题中仪器的选择,容易忽视题目给出的条件,而理解为是配制一定体积的物质的量浓度的溶液,从而错误的填写为容量瓶。
第（4）小题中氧含量的计算容易忽视水样的体积100.00mL,将计算结果填为8abmg·L-1而导致错误。
9.（2017·江苏高考·19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略）。
已知:
①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:
3NaClO
2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:
AgCl+2NH3·H2O
Ag
+Cl-+2H2O
③常温时N2H4·H2O（水合肼）在碱性条件下能还原Ag
:
4Ag
+N2H4·H2O
4Ag↓+N2↑+
+4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为
__________________________________。
HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是 ________________________________________。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并 ________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应）,还因为 __ ________________ 。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:
________________________________ （实验中须使用的试剂有:
2mol·L-
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