香茅油的提取及其化学成分的分析学报格式Word文件下载.docx

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2.1实验材料

2.1.1实验仪器

GC-MS2010（日本岛津公司出产色谱柱：

HP-5MS30m×

0.25mm×

0.50μm）

水蒸气蒸馏装置（实验室组装）

日本岛津GC—MS/QPS050A气相色谱——质谱联用仪；

200ul移液枪（赛默尔世飞上海仪器有限公司）

电子调温电热套（重庆市吉祥教学设备有限公司98-1-B3800C）

AE240电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）

2.1.2试剂与药品

香茅草（肇庆高要市）

一次性注射器（四川新世纪医用高分子制品有限公司）

乙醚，无水硫酸钠试剂均为分析纯，购自天津市广成化学试剂有限公司

2.2实验内容与方法

2.2.1水蒸气蒸馏法提取香茅油

2.2.1.1水蒸气蒸馏法简介[9]

水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。

该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。

2.2.1.2实验方法

称取烘干粉碎的香茅草100g左右，置于圆底烧瓶，通过改变提取时间、料液比、浸泡时间来进行试验，提取时间分别为1h、1.5h、2h，料液比分别为1:

15、1:

20、1:

25，浸泡时间为0h、12h、24h。

按料液比加入提取剂（蒸馏水），连接好装置，开冷凝水，开始加热蒸馏，提取完毕后，收集样品，用无水硫酸钠干燥，萃取分液，收集精油于低温（-4℃）保存，用于成分分析.

GC：

色谱柱：

0.50μm；

进样口温度：

250℃；

进样量0.2ul；

分流进样，分流比：

20：

1；

升温程序：

80℃，保持1min，以5℃/min的速度升到200℃，保持3min，以8℃/min的速度升到280℃，保持10min。

MS：

Scan模式采集，扫描分子量范围：

30～400amu；

溶剂延迟：

2.5min。

2.3结果与分析

2.3.1水蒸气蒸馏法

根据影响挥发油提取的原因，选取料液比（A）、提取时间（B）、浸泡时间（C）作为考察因素设计3个水平[10]，以挥发油的得率为考察指标，设计正交试验，详见表1

表1因素水平表

水平

料液比

（A）

提取时间/h

（B）

浸泡时间/h

（C）

1

1：

15

2

20

1.5

12

3

25

24

注意：

提取时间为回流时间得率=（挥发油质量/香茅草质量）x100%

2.3.2正交试验结果

表2正交实验结果

试验点

因素

挥发油质量/g

香茅草质量/g

得油率（Y）/%

A

B

C

0.3011

100.1105

0.3007

0.5101

100.3921

0.5081

0.5420

100.6605

0.5384

4

0.3102

100.1502

0.3097

5

0.3605

100.2250

0.3597

6

0.3510

100.2145

0.3502

7

0.5055

100.6325

0.5023

8

0.4015

100.4201

0.3998

9

0.3420

100.1251

0.3416

2.3.3极差分析

表3试验结果极差分析

水平

因素

K1

1.3472

1.1127

1.0507

K2

1.0196

1.2676

1.1594

K3

1.2437

1.2292

1.4004

0.4457

0.3709

0.3398

0.4225

0.3865

0.4147

0.4097

0.4668

极差（R）

0.1059

0.0526

0.1166

主次顺序

C>

A>

优水平

A1

B2

C3

优组合

A1B2C3

Kij=Yi1+Yi2+Yi3（i=A,B,Cj=1,2,3）

=K/3

R=max（

）—min（

）

由表3可知，极差RC>

RA>

RB,若以RB作误差估计，RC和RA分别为RB的2.2倍和2倍，由此可知浸泡时间是影响挥发油得率的重要因素，其次是料液比，最后是提取时间。

在结合三个因素的K值进行分析，结果表明最佳条件是A1B2C3，即料液比为1:

15，提取1.5小时，浸泡24小时，在此提取条件下称取100.7850g香茅草进行蒸馏提取，得到的香茅油为0.5812g，香茅油的得率为0.5767%，与上面正交试验的九组实验者相比，该值明显提高，从而证明优选结果的科学性。

2.4.1香茅油化学成分分析

为了确证香茅油所含的主要成分，对香茅油进行GC-MS鉴定，所得香茅油的总离子流色谱图如图1所示[11]：

图1为水蒸气蒸馏法提取香茅油的化学成分质谱图

表4水蒸气法提取的香茅油经GC-MS测定分析结果

峰号

保留时间/min

化学物英文名称

化合物中文名称

分子式

分子量

相对含量%

3.452

6-methyl-5-hepten-2

6-甲基-5-庚烯酮-2

C8H14O

126

1.23

3.483

Beta-myrcene

Β-月桂烯

C10H16

136

0.95

4.197

2,6-dimethyl-5-heptenal

2，6-二甲基-5-庚烯醛

C9H16O4

140

0.11

4.450

2,5,5-trimethyl-3-cyclohex-1-enone

2,5,5-三甲基-3-环己烯-1-酮

C9H14O

138

0.13

4.658

Cycloexylether

环戊醚

C10H18O

170

0.37

4.700

2-methoxy-1,3,4-trimethylbenzene

2-甲氧基-1,3，4-三甲基苯

C10H14O

150

0.16

4.742

linalool

芳樟醇

154

1.50

4.774

2,6,10-trimethyl-1,5,9-undecatriene

2,6,10-三甲基-1,5,9-十一碳三烯

C14H24

192

0.34

4.950

2-carboxaldehyde-6,6-dimethylbicyclo

2-甲醛基-6,6-二甲基双环庚烷

C10H160

152

0.10

10

5.433

Citronellal

香茅醛

0.21

11

5.492

epoxy

环氧树脂

C10H16O

0.30

5.575

Bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-ol,4,6,6-trimethyl-

4,6,6三甲基双环[3.1.1]庚-3–稀-2-醇

0.40

13

5.742

6-methyl-3-lsopropylyclclohexene

6-甲基-3-异丙基环己烯

C10H18

0.86

14

5.817

1,3,4-trimethyl-1-carboxaldehyde-3-cyclohexene

1,3,4-三甲基-1-甲醛-3-环己烯

0.67

5.908

Parsleyalcohol

香芹醇

0.12

16

6.067

2,6,6-trimethyl-bicyclo【3，1,1】heptan-3-ol

2,6,6-三甲基-双环【3,1,1】庚烷-3-醇

17

6.425

beta-citronellol

β-香茅醇

C10H20O

156

0.72

18

6.475

cis-geraniol

顺-香叶醇

0.36

19

6.558

3-methyl-3-（4-methyl-3-pentenyl）-2-oxiranyloxiranemethanol

3-甲基-3-（4-甲基-3-戊烯基）-2-环氧乙烷甲醛

C10H16O2

168

0.46

6.708

Cis-Citral

顺式柠檬醛

31.81

21

6.808

Lemonalcoholtrans-

反式柠檬醇

9.25

22

6.875

2,3,3-trimethyl-1,7-octadiene

2,3,3-三甲基-1,7-辛二烯

C11H20

0.23

23

6.975

3-methyl-6-（1-methylethyl）-2-cyclohexen-1-one

3-甲基-6-（1-甲乙基）-2-环己烯-1-酮

0.14

7.117

trans-Citral

反式柠檬醛

37.23

7.242

aceticacid,1,3,7,-trimethylocta-2,6-dienylester

乙酸1，3,7-三甲基-2,6-辛二烯酯

C13H22O2

210

0.62

26

7.317

2-undecanone

2-甲基正壬酮

C11H22O

0.52

27

7.442

formate-（E）-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-ol

甲酸—（E）—3，7—二甲基—2，6—辛二烯-1-酯

C11H18O2

182

28

7.733

3,3,5-trimethyl-Cyclohexene,

3，3，5三甲基环己烯

C9H16

124

29

8.033

2,7-Dimethyl-2,7-octanediol

2，7-二甲基-2，7-辛二醇

C10H22O2

174

30

8.150

3,7-Dimethyl-2,6-octadienoicacid

3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸

31

8.517

2-Isopropyl-1,3-dimethyl-1-cyclopentene

2-异丙基-1,3-二甲基-1-环戊烯

3.23

32

9.158

（2E,3Z）-2-Ethylidene-6-methyl-3,5-heptadienal

（2E,3Z）-2-亚乙基-6-甲基-3，5-庚二烯醛

0.17

33

9.267

4,11,11-trimethyl-8-methylene-Bicyclo[7.2.0]undec-4-ene

4，11，11-三甲基-8-亚甲基-双环[7.2.0]十一碳-4-烯

C15H24

204

0.20

34

9.350

2,6-Dimethyl-6-（4-methyl-3-pentenyl）bicyclo[3.1.1]hept-2-ene

2,6-二甲基-6-（4-甲基-3-戊烯基）双环[3.1.1]庚-2-烯

0.42

35

9.442

caryophyllene

石竹烯

36

9.508

（E）-7,11-dimethyl-3-methylene-1,6,10-Dodecatriene

（E）-7,11-二甲基-3-亚甲基-1，6，10-十二碳三烯

37

10.017

2-Tridecanone

2-十三烷酮

C13H26O

198

0.68

38

10.108

（1S-cis）-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-1,4-dimethyl-7-（1-methylethylidene）-Azulene

（1S-顺）-1，2，3，4，5，6，7，8，-八氢-1，4-二甲基-7-（1-甲基亚乙基）-薁

39

10.475

1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylene-1-（1-methylethyl）-Naphthalene,

1,2,3,4,4一，5,6,8的A-八氢-7-甲基-4-甲基-1-（1-甲基乙基）-萘

0.18

40

11.458

Caryophylleneoxide

石竹烯氧化物

C15H24O

220

0.66

41

11.867

7-Isopropyl-1,4a-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-1-naphthalenol

7-异丙基-1，4a-二甲基-1，2，3，4，4a,5,6,8a-八氢-1-萘

C15H26O

222

085

42

11.917

Humulane-1,6-dien-3-ol

律草烷-1，6-二亚乙基-3-醇

43

12.100

tau.-Cadinol

T-杜松醇

0.15

44

12.267

alpha.-Cadinol

α-杜松醇

0.31

45

12.408

[1R-（1.alpha.,4a.beta.,8a.alpha.）]-decahydro-1,4a-dimethyl-7-（1-methylethylidene）-1-Naphthalenol,

[1R-（1α，4aβ,8aα）]-10氢-1，4a-二甲基-7（1-甲基亚乙基）-1-萘

46

12.833

47

14.175

6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone,

6,10,14-三甲基-2-十五烷酮

C18H36O

268

48

14.558

1-Octadecanol

1-十八醇

C18H38O

270

49

15.308

（E）-propanoate-3,7-dimethyl-2,6-Octadien-1-ol

（E）-丙酸-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-酯

50

15.408

（3.beta.,17.beta.）-3-hydroxy-Spiro[androst-5-ene-17,1'

-cyclobutan]-2'

-one

（3β，17β）-3-羟基-螺[雄-5-烯-17，1'

-环丁烷]-2'

-醛

C22H32O2

328

51

15.467

3-dodecenyl-2,5-Furandione

3-十二碳烯-2，5-呋喃二酮

52

16.958

2-Isopropenyl-5-methyl-4-hexenal

2-异丙烯-5-甲基-4-己烯醛

0.27

53

17.108

Urs-12-en-28-ol

乌尔斯醇

C30H50O

426

0.24

54

17.400

Nerolicacid

橙花酸

55

17.475

（2E）-1-（2,2,6-Trimethyl-7-oxabicyclo[4.1.0]hept-1-yl

（2E）-1-（2，2，6，-三甲基-7-氧杂双环[4.1.0]庚-1-烯

C13H20O2

208

56

20.525

Hexadecanoicacid,

Tetradecylester

棕榈酸十四烷基酯

C30H60O2

452

57

20.617

Palmiticacid,tetradecylester

从表4可以看出香茅油中化学成分主要是柠檬醛和柠檬醇，含量分别为69.04%和9.25%，另外还有少量的香茅醇，含量为0.72%。

综合各个成分，可以看出香茅油的成分主要是不饱和醛和醇，其中主要为柠檬醛和柠檬醇[6]。

参照其他地方所测香茅草中的香茅油化学成分，可以发现不同地方的香茅草所以提取的香茅油的化成成分有所不同，虽然主要成分都是不饱和醛和醇，但是各成分含量有所不同，例如云南的香茅草的香茅油的主要化学成分为香茅醇、香茅醛和香叶醇，含量分别为14.32%、26.87和20.50%，而柠檬醛的含量只有0.42%[5]，广西的香茅草中的香茅油的主要化学成分为柠檬醛、橙花醛和月桂烯，含量分别为37.40%、31.97%和15.65%，而香茅醇和香茅醛的含量分别为1.55%、0.16%[2]，这说明了香茅草的品种、生境不同香茅油化学成分也不同[3]。

4结论与展望

本论文采用水蒸气蒸馏法提取香茅中的精油成分，对其得油率进行正交实验，当料液比为1：

15，提取时间为1.5h，浸泡时间为24h,提取效果最佳，在此提取条件下香茅油的得率为0.5767%。

本论文对提取的精油成分采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）谱进行鉴定，结果表明香茅油中的主要成分为不饱和醛醇，其中柠檬醛和柠檬醇含量最高，分别为69.04%和9.25%。

本研究的工作主要集中在香茅油水蒸气蒸馏提取工艺的研究及其主要成分的分析。

然而不足之处在于时间和设备有限，不能把其他提取方法进行试验，希望今后有条件可以进行多种提取方法的试验，为综合利用香茅草和开发香茅油产品提供更多的参考依据。

参考文献：

[1]张雪梅,胡志字.我国香茅属植物研究进展[J].中国民族民间医药.药物研究.2009,03（上）：

14-15

[2]董晓敏,刘布鸣,林霄，等.广西产香茅草挥发油的化学成分分析[J].广西科学.2009,16（3）:

302-304

[3]章平,秦军,吕睛.香叶油化学成份的研究[J].贵州工学院理化分析研究中心.