激素关键中间体8DM项目申报材料.docx
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激素关键中间体8DM项目申报材料
项目实施总结报告
一、项目基本情况
1、项目名称
8DM技改项目
2、建设单位
浙江仙居君业药业有限公司
3、建设地址
浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路1号
4、建设规模及内容
建设规模：
拟建设一条年产10吨8DM的生产线。
建设内容：
采用自主创新工艺，拟改建800平方米项目车间，淘汰落后设备，
购买、安装与设计与生产规模相适应的耗能低、排放少的生产设备和先进的分析检
测仪器；扩建三废综合处理和溶剂回收系统，建成年产10吨8DM的生产线。
5、项目投资及进度
本项目总投资为2300万元，其中固定资产投资1800万元（设备990万元，安
装380万元，工程建设其他费用230万元，预备费200万元）；铺底流动资金500
万元。
项目全部资金有浙江仙居君业药业有限公司自筹解决，不申请银行贷款。
项
目建设起止年限为2011年7月至2012年12月。
6、项目优势
本项目主要通过技术工艺创新和装备水平提升，减少了昂贵原辅材料的消耗
量；从源头及过程上减少并控制了三废的排放量，节能减排效果明显，符合国家循
环经济发展的要求，有利于推动资源节约型和环境友好型社会的建设。
二、项目执行情况
项目建设起止年限为2011年7月至2012年12月，共17个月。
根据项目实施
1
各阶段的工作量和所需时间，具体进度安排如表所示。
项目实施进度表
时间
工作内容
2011.7
至2012.2
创新工艺的研究开发、项目车间土建改造；
2012.2
至2012.6
设备选型、采购；
8DM创新工艺的优化，完成中试实验；
2012.6
至2012.10
完成设备安装、调试工作；
2012.10至2012.12
组织工业化试生产。
三、技术创新点和技术解决方案
8DM以沃氏物为原料，经氧化、脱氢、消除、还原、溴羟环氧、甲基化空气
氧化水解、上碘置换、水解共八步反应，最后经精制制得目标产物。
技术路线如下：
O
CH3
O
CH3
O
HO
O
O
O
沃氏物
霉菌氧化物
OCH3
OCH3
HO
O
O
OO
霉菌脱氢物脱水物
2
OCH3OCH3
O
OO
5ST环氧物
OCH3
O
O
OCH3
OH
OH
O
CH3
O
CH3
OO
格氏环氧物8-DM醋酸酯
OOH
OH
OCH3
O
8-DM
创新点一：
5ST反应调整至两步，避免原工艺使用的甲烷磺酰氯、吡啶、丙酮、
冰醋酸、醋酸钠的大量使用，而且回收困难，而且像甲烷磺酰氯、冰醋酸、醋酸钠
都溶于水没有办法回收对环境造成很大的污染，调整后的工艺只使用四氢呋喃及消
除试剂代替磺酰化及消除反应，而且四氢呋喃全部回收套用，大大的减少环境污染
而且能耗减少了70%。
创新点二：
此工艺消除收率99%左右，主料几乎没有损失，含量在96%以上，11,12-脱水物含量在2%以下，于传统的工艺相比原工艺含量在91%左右，11,12-脱水物含量在4%左右，收率91%，相比之优化后的工艺含量提高5%，收率提高8%。
创新点三：
格氏反应的溶媒套用：
格氏反应各个反应阶段的溶媒经过简单的回收
后直接套用，通过溶剂套用降低消耗乙酸乙酯95%，四氢呋喃32%。
3
技术解决方案：
改进原耗能高、资源转化率低的生产工艺，得到绿色合成工艺路线。
8DM的新老工艺关键步骤：
在8DM的合成工艺中，关键步骤为中间体5-ST的合成。
原工艺中，起始原料
霉菌脱氢物经三氟醋酸酐还原后，采用甲基磺酰氯/吡啶进行磺化反应，再用醋酸钠
/冰醋酸脱磺化得到5-ST，合成路线如图3-2所示。
H3C
O
H3C
O
H3C
O
HO
C
HO
C
C
O
H3O2CSO
三氟醋酸酐
甲基磺酰氯
氯化锂、DMF
吡啶
O
O
O
霉菌脱氢物
脱水物
上磺物
H3CO
C
醋酸钠、冰醋酸
O
5-ST
图3-2原5-ST合成工艺路线
创新工艺以霉菌脱氢物为起始原料，采用五氯化磷/2-甲基四氢呋喃脱水，脱水
物经三氟醋酸酐还原后得
5-ST，合成路线如图3-3所示。
H3C
O
H3C
O
H3CO
C
HO
C
O
C
O
五氯化磷
三氟醋酸酐
2-甲基四氢呋喃
氯化锂、DMF
O
O
O
霉菌脱氢物
脱水物
5-ST
图3-3新合成5-ST工艺
4
四、科技成果转化、产业化经费投入情况。
本项目总投资为2300万元，其中固定资产投资1800万元（设备990万元，安
装380万元，工程建设其他费用230万元，预备费200万元）；铺底流动资金500
万元。
项目通过改进8DM原有工艺，新增（改进）工艺设备147台（套），项目主要
设备如表所示。
1.生产设备
数量
备注
反应工序
序号
设备名称
规格型号
材质
（台、套）
（万元）
1
脱水反应釜
700L
不锈钢
1
3.5
2
脱水水折釜
500L
搪玻璃
1
2
3
脱水废水浓缩釜
500L
搪玻璃
1
2
4
螺旋板冷凝器
10m2
不锈钢
2
0.9
5
计量罐
600L
不锈钢
1
0.7
6
氧化钾配制釜
1000L
搪玻璃
1
0.8
7
计量罐
400L
不锈钢
1
0.6
脱水反应
8
离心机
1000L
不锈钢
2
0.8
9
液环泵
不锈钢
1
4
10
烘箱
1
6
11
还原剂配制罐
500L
搪玻璃
1
2
12
还原反应罐
2000L
搪玻璃
1
3.3
13
计量罐
1200L
不锈钢
2
1.8
14
螺旋板冷凝器
8m2
不锈钢
2
1.4
15
螺旋板冷凝器
2
不锈钢
1
0.9
10m
16
氧剂化釜
500L
搪玻璃
1
2
5
17
密闭式离心机
1000
不锈钢
1
8
18
液环泵
不锈钢
2
8
19
双锥真空干燥机
SZG1000
不锈钢
1
6
1
还原釜
500L
搪玻璃
1
2
2
水析釜
5000L
搪玻璃
1
6
3
全密闭离心机
不锈钢
1
8
4
浓缩釜
1000L
搪玻璃
1
2
还原反应
5
石墨冷凝器
2
石墨
1
4.5
15m
6
水析釜
5000L
搪玻璃
1
6
7
全密闭离心机
不锈钢
1
8
8
双锥真空干燥机
不锈钢
1
6
9
液环泵
不锈钢
1
6
1
溴羟环氧釜
3000L
搪玻璃
3
14
2
高氯酸配制釜
300L
搪玻璃
1
1
3
计量罐
1000L
不锈钢
1
0.8
4
浓缩釜
2000L
搪玻璃
2
5
5
螺旋板冷凝器
2
不锈钢
2
0.7
8m
溴羟环氧
6
螺旋板冷凝器
10m2
不锈钢
2
0.9
7
精密过滤器
不锈钢
4
3
8
贮罐
1500L
不锈钢
2
1
9
全密闭离心机
不锈钢
2
16
10
液环泵
J2SK-3
不锈钢
2
8
11
双锥真空干燥机
SZG500
不锈钢
1
3
甲基化、
1
格氏液制备釜
500L
不锈钢
1
3
氧化和还
2
计量罐
500L
不锈钢
1
0.6
原反应
3
回流冷凝器
2
不锈钢
1
0.9
2m
6
4
螺旋板冷凝器
6m2
不锈钢
1
0.6
5
螺旋板冷凝器
8m2
不锈钢
1
0.7
6
贮罐
300L
不锈钢
1
7
格氏釜
1000L
不锈钢
1
4.5
8
计量罐
800L
不锈钢
1
0.7
9
计量罐
500L
不锈钢
1
0.6
10
回流冷凝器
2m2
不锈钢
1
0.9
11
氧化釜
7000L
不锈钢
1
23
12
贮罐
3500L
不锈钢
1
3.5
13
提取釜
5000L
搪玻璃
1
6
14
计量罐
800L
不锈钢
1
0.7
15
浓缩釜
1000L
搪玻璃
2
5
16
螺旋板冷凝器
8m2
不锈钢
2
0.7
17
螺旋板冷凝器
10m2
不锈钢
2
0.9
18
贮罐
1000L
不锈钢
1
0.8
19
贮罐
3500L
不锈钢
1
3.5
20
“三合一”过滤器
不锈钢
1
35
21
废水处理釜
4000L
不锈钢
1
10
22
螺旋板冷凝器
8m2
不锈钢
1
0.7
23
螺旋板冷凝器
10m2
不锈钢
1
0.9
24
贮罐
3500L
不锈钢
1
3.5
25
液环泵
不锈钢
2
8
2.三废处理设备
有机废气焚烧装
三废处理
1
置及含卤废气吸
1
200
收装置
7
动力系统
回收车间
3.动力能源设备
1
液氮深冷装置
1
30
2
冷冻机组
1
40
3
英格索兰空压机
UP5-22-7
3
15
4
储气罐
10M3/8
1
2
5
BL（II）W-450
1
12
玻璃钢冷却塔
T/H
6
KQL-250/345
3
6
单级立式离心泵
-75/4
7
微电子水处理器
ADL-5W
2
4
4.回收设备
1
蒸馏罐
5000L
搪玻璃
2
12
2
蒸馏装置
搪玻璃
1
10
3
蒸馏装置
不锈钢
1
17
4
玻璃冷凝器
5m2
玻璃
1
8.5
5
玻璃冷凝器
8m2
玻璃
1
11
6
玻璃冷凝器
2
玻璃
1
5.5
10m
7
玻璃冷凝器
8m2
不锈钢
3
2.1
8
冷凝器
10m2
不锈钢
6
5.4
9
冷凝器
2
玻璃
1
5.5
5m
10
回收处理罐
2000L
搪玻璃
2
5
11
预处理罐
1000L
搪玻璃
1
2
12
乙醇旋转床
不锈钢
1
25
13
储罐
5000L
不锈钢
4
12
14
储罐
2000L
不锈钢
5
6.5
15
储罐
5000L
PE
2
4
8
16
真空泵
6
30
5.化验设备
1
UPS电源
3
5
恒温集热磁力搅
4
4
2
拌器
化验
3
高效液相色谱仪
3
120
4
气相色谱仪
2
120
合计
990.8
五、成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标。
一、成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标
项目以改进生产工艺、提升装备水平为主要方式进行建设投资，计划总投资
2300万元，拟改建800平方米的项目车间，淘汰落后设备，设计、购买、安装耗能
低、排放少的生产设备和先进的分析检测仪器；完善三废综合处理系统和溶剂回收
系统，建成年产10吨8DM的生产线。
达产后，可以新增产值5000万元，新增利
税750万元，新增出口创汇450万美元。
通过工艺改进，8DM的合成路线缩短，总收率提高。
原辅物料消耗水平明显
降低，具体数据对比如下：
表4-1新工艺年产10吨8DM主要物料消耗汇总情况
序号
物料名称
单耗（t/t）
年消耗量（t）
1
霉菌脱氢物
1.60
16
2
氢氧化钾
4.92
49.2
3
2-甲基四氢呋喃
6.64
66.4
4
脱水剂
2.49
24.9
5
乙醇
1.92
19.2
9
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
序号
1
2
3
4
5
6
7
氯化锂
0.70
7
DMF
2.45
24.5
丙酮
6.01
60.1
高氯酸
0.24
2.4
二溴海因
0.74
7.4
碳酸钾
2.09
20.9
甲醇
8.56
85.6
冰醋酸
1.83
18.3
中性氧化铝
0.28
2.8
异丙醚
0.04
0.4
醋酸乙酯
15.08
150.8
氯化铵
2.75
27.5
氯化亚铜
0.24
2.4
镁片
0.14
1.4
碳酸氢钠
1.76
17.6
亚磷酸三甲酯
0.49
4.9
一氯甲烷
0.58
5.8
合计
61.56
615.6
表4-2老工艺年产10吨8DM主要物料消耗汇总情况
物料名称
单耗（t/t）
年消耗量（t）
霉菌脱氢物
1.75
17.5
2-甲基四氢呋喃
13.89
138.9
乙醇
2.85
28.5
氯化锂
1.16
11.6
DMF
4.11
41.1
甲基磺酰氯
2.07
20.7
丙酮
7.64
76.4
10
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
高氯酸
0.24
2.4
二溴海因
0.82
8.2
碳酸钾
2.12
21.2
甲醇
9.01
90.1
冰醋酸
8.04
80.4
中性氧化铝
0.24
2.4
无水碳酸钠
0.34
3.4
醋酸乙酯
16.20
162
氯化铵
2.13
21.3
氯化亚铜
0.21
2.1
镁片
0.13
1.3
碳酸氢钠
1.61
16.1
亚磷酸三甲酯
0.86
8.6
一氯甲烷
0.58
5.8
醋酸钠
1.97
19.7
吡啶
2.40
24
合计
80.37
803.7
表4-3
新老工艺年产10吨8DM主辅料消耗对比
新工艺
老工艺
节约量
霉菌脱氢物
16吨
17.6吨
1.6吨
辅料
615.6吨
803.7吨
188.1吨
如上表所示，项目实施后，年产
10吨8DM能节约霉菌脱氢物
1.6吨，价值约
400万元；资源节约和经济效益十分明显；此外，减少各种辅料消耗
188.1吨。
二、环境保护效益
经计算，本项目达到年产10吨8DM后，（如表4-4、4-5所示）同比削减有机废气9.8吨；削减工艺废水759吨，水冲泵废水3600吨，削减COD总量共29.9
11
（22.7+7.2）吨；削减固废2.5吨，节约蒸汽1416吨，节电15万度，具有明显的环境效益和社会效益。
此外，通过淘汰能耗高、效率低的落后设备，设计、采购能耗低、排放少的先进设备，不仅减少了设备故障率和停机时间，而且从根本上杜绝了现场跑冒滴漏现象的发生，减少物料流失，增加项目产品产率，从源头上控制了无组织废弃物的排
污量和非正常生产排污量，大大改善了生产环境，减少了环境污染。
例如，仅采用
液氮深冷装置替换原压缩机冷却装置，实现液氮再利用这一过程，就能达到年节电
5.4万度，在行业内具有明显的带动示范作用。
表4-4新老工艺年产10吨8DM产污情况对比
新工艺
老工艺
削减量
COD削减量
废气
41吨
50.8吨
9.8吨
/
工艺废水
2317吨
3076吨
759吨
22.7吨
固废
21.8吨
24.3吨
2.5吨
/
表4-5新老工艺年产10吨8DM水冲泵废水情况对比
新工艺老工艺削减量COD削减量
水冲泵废水03600吨3600吨7.2吨
12
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