激素关键中间体8DM项目申报材料.docx

1、激素关键中间体8DM项目申报材料项目实施总结报告一、 项目基本情况1、项目名称8DM 技改项目2、建设单位浙江仙居君业药业有限公司3、建设地址浙江省台州市仙居县杨府工业园区灵秀路 1 号4、建设规模及内容建设规模：拟建设一条年产 10 吨 8DM 的生产线。建设内容：采用自主创新工艺，拟改建 800 平方米项目车间，淘汰落后设备，购买、安装与设计与生产规模相适应的耗能低、排放少的生产设备和先进的分析检测仪器；扩建三废综合处理和溶剂回收系统，建成年产 10 吨 8DM 的生产线。5、项目投资及进度本项目总投资为 2300 万元，其中固定资产投资 1800 万元（设备 990 万元，安装 380

2、万元，工程建设其他费用 230 万元，预备费 200 万元）；铺底流动资金 500万元。项目全部资金有浙江仙居君业药业有限公司自筹解决，不申请银行贷款。项目建设起止年限为 2011 年 7 月至 2012 年 12 月。6、项目优势本项目主要通过技术工艺创新和装备水平提升，减少了昂贵原辅材料的消耗量；从源头及过程上减少并控制了三废的排放量，节能减排效果明显，符合国家循环经济发展的要求，有利于推动资源节约型和环境友好型社会的建设。二、 项目执行情况项目建设起止年限为 2011 年 7 月至 2012 年 12 月，共 17 个月。根据项目实施1各阶段的工作量和所需时间，具体进度安排如表所示。项目

3、实施进度表时 间工作内容2011.7至 2012.2创新工艺的研究开发、项目车间土建改造；2012.2至 2012.6设备选型、采购；8DM 创新工艺的优化，完成中试实验；2012.6至 2012.10完成设备安装、调试工作；2012.10 至 2012.12组织工业化试生产。三、 技术创新点和技术解决方案8DM 以沃氏物为原料，经氧化、脱氢、消除、还原、溴羟环氧、甲基化空气氧化水解、上碘置换、水解共八步反应， 最后经精制制得目标产物。技术路线如下：OCH3OCH3OHOOOO沃氏物霉菌氧化物OCH3OCH3HOOOO O霉菌脱氢物 脱水物2O CH3 O CH3OO O5ST 环氧物O CH

4、3OOO CH3OHOHOCH3OCH 3O O格氏环氧物 8-DM 醋酸酯O OHOHO CH 3O8-DM创新点一： 5ST 反应调整至两步，避免原工艺使用的甲烷磺酰氯、吡啶、丙酮、冰醋酸、醋酸钠的大量使用，而且回收困难，而且像甲烷磺酰氯、冰醋酸、醋酸钠都溶于水没有办法回收对环境造成很大的污染，调整后的工艺只使用四氢呋喃及消除试剂代替磺酰化及消除反应，而且四氢呋喃全部回收套用，大大的减少环境污染而且能耗减少了 70%。创新点二：此工艺消除收率 99%左右，主料几乎没有损失，含量在 96%以上，11,12-脱水物含量在 2%以下，于传统的工艺相比原工艺含量在 91%左右， 11,12-脱水物

5、含量在 4%左右，收率 91%，相比之优化后的工艺含量提高 5%，收率提高 8%。创新点三： 格氏反应的溶媒套用：格氏反应各个反应阶段的溶媒经过简单的回收后 直接套用，通过溶剂套用降低消耗乙酸乙酯 95%，四氢呋喃 32%。3技术解决方案：改进原耗能高、资源转化率低的生产工艺，得到绿色合成工艺路线。8DM 的新老工艺关键步骤：在 8DM 的合成工艺中， 关键步骤为中间体 5-ST 的合成。原工艺中，起始原料霉菌脱氢物经三氟醋酸酐还原后，采用甲基磺酰氯 /吡啶进行磺化反应， 再用醋酸钠/冰醋酸脱磺化得到 5-ST，合成路线如图 3-2 所示。H 3 COH 3COH 3COHOCHOCCOH3O

6、2CSO三氟醋酸酐甲基磺酰氯氯化锂、 DMF吡啶OOO霉菌脱氢物脱水物上磺物H3C OC醋酸钠、冰醋酸O5-ST图 3-2 原 5-ST 合成工艺路线创新工艺以霉菌脱氢物为起始原料， 采用五氯化磷 /2-甲基四氢呋喃脱水， 脱水物经三氟醋酸酐还原后得5-ST，合成路线如图 3-3 所示。H3 COH 3COH3COCHOCOCO五氯化磷三氟醋酸酐2- 甲基四氢呋喃氯化锂、 DMFOOO霉菌脱氢物脱水物5-ST图 3-3 新合成 5-ST 工艺4四、 科技成果转化、产业化经费投入情况。本项目总投资为 2300 万元，其中固定资产投资 1800 万元（设备 990 万元，安装 380 万元，工程建

7、设其他费用 230 万元，预备费 200 万元）；铺底流动资金 500万元。项目通过改进 8DM 原有工艺，新增（改进）工艺设备 147 台（套），项目主要设备如表所示。1.生产设备数量备注反应工序序号设备名称规格型号材质（台、套）（万元）1脱水反应釜700L不锈钢13.52脱水水折釜500L搪玻璃123脱水废水浓缩釜500L搪玻璃124螺旋板冷凝器10m2不锈钢20.95计量罐600L不锈钢10.76氧化钾配制釜1000L搪玻璃10.87计量罐400L不锈钢10.6脱水反应8离心机1000L不锈钢20.89液环泵不锈钢1410烘箱1611还原剂配制罐500L搪玻璃1212还原反应罐2000L

8、搪玻璃13.313计量罐1200L不锈钢21.814螺旋板冷凝器8m2不锈钢21.415螺旋板冷凝器2不锈钢10.910m16氧剂化釜500L搪玻璃12517密闭式离心机1000不锈钢1818液环泵不锈钢2819双锥真空干燥机SZG1000不锈钢161还原釜500L搪玻璃122水析釜5000L搪玻璃163全密闭离心机不锈钢184浓缩釜1000L搪玻璃12还原反应5石墨冷凝器2石墨14.515m6水析釜5000L搪玻璃167全密闭离心机不锈钢188双锥真空干燥机不锈钢169液环泵不锈钢161溴羟环氧釜3000L搪玻璃3142高氯酸配制釜300L搪玻璃113计量罐1000L不锈钢10.84浓缩釜2

9、000L搪玻璃255螺旋板冷凝器2不锈钢20.78m溴羟环氧6螺旋板冷凝器10m2不锈钢20.97精密过滤器不锈钢438贮罐1500L不锈钢219全密闭离心机不锈钢21610液环泵J2SK-3不锈钢2811双锥真空干燥机SZG500不锈钢13甲基化、1格氏液制备釜500L不锈钢13氧化和还2计量罐500L不锈钢10.6原反应3回流冷凝器2不锈钢10.92m64螺旋板冷凝器6m2不锈钢10.65螺旋板冷凝器8m2不锈钢10.76贮罐300L不锈钢17格氏釜1000L不锈钢14.58计量罐800L不锈钢10.79计量罐500L不锈钢10.610回流冷凝器2m2不锈钢10.911氧化釜7000L不锈

10、钢12312贮罐3500L不锈钢13.513提取釜5000L搪玻璃1614计量罐800L不锈钢10.715浓缩釜1000L搪玻璃2516螺旋板冷凝器8m2不锈钢20.717螺旋板冷凝器10m2不锈钢20.918贮罐1000L不锈钢10.819贮罐3500L不锈钢13.520“三合一 ”过滤器不锈钢13521废水处理釜4000L不锈钢11022螺旋板冷凝器8m2不锈钢10.723螺旋板冷凝器10m2不锈钢10.924贮罐3500L不锈钢13.525液环泵不锈钢282.三废处理设备有机废气焚烧装三废处理1置及含卤废气吸1200收装置7动力系统回收车间3.动力能源设备1液氮深冷装置1302冷冻机组1

11、403英格索兰空压机UP5-22-73154储气罐10M 3/8125BL(II)W-450112玻璃钢冷却塔T/H6KQL-250/34536单级立式离心泵-75/47微电子水处理器ADL-5W244.回收设备1蒸馏罐5000L搪玻璃2122蒸馏装置搪玻璃1103蒸馏装置不锈钢1174玻璃冷凝器5m2玻璃18.55玻璃冷凝器8m2玻璃1116玻璃冷凝器2玻璃15.510m7玻璃冷凝器8m2不锈钢32.18冷凝器10m2不锈钢65.49冷凝器2玻璃15.55m10回收处理罐2000L搪玻璃2511预处理罐1000L搪玻璃1212乙醇旋转床不锈钢12513储罐5000 L不锈钢41214储罐20

12、00 L不锈钢56.515储罐5000 LPE24816真空泵6305.化验设备1UPS 电源35恒温集热磁力搅442拌器化验3高效液相色谱仪31204气相色谱仪2120合计990.8五、 成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标。一、成果转化、产业化完成的技术和经济社会效益指标项目以改进生产工艺、提升装备水平为主要方式进行建设投资，计划总投资2300 万元，拟改建 800 平方米的项目车间，淘汰落后设备，设计、购买、安装耗能低、排放少的生产设备和先进的分析检测仪器；完善三废综合处理系统和溶剂回收系统，建成年产 10 吨 8DM 的生产线。达产后，可以新增产值 5000 万元，新增利税 7

13、50 万元，新增出口创汇 450 万美元。通过工艺改进， 8DM 的合成路线缩短，总收率提高。原辅物料消耗水平明显降低，具体数据对比如下：表 4-1 新工艺年产 10 吨 8DM主要物料消耗汇总情况序号物料名称单耗（ t/t）年消耗量（ t）1霉菌脱氢物1.60162氢氧化钾4.9249.232-甲基四氢呋喃6.6466.44脱水剂2.4924.95乙醇1.9219.29678910111213141516171819202122序号1234567氯化锂0.707DMF2.4524.5丙酮6.0160.1高氯酸0.242.4二溴海因0.747.4碳酸钾2.0920.9甲醇8.5685.6冰醋酸

14、1.8318.3中性氧化铝0.282.8异丙醚0.040.4醋酸乙酯15.08150.8氯化铵2.7527.5氯化亚铜0.242.4镁片0.141.4碳酸氢钠1.7617.6亚磷酸三甲酯0.494.9一氯甲烷0.585.8合计61.56615.6表 4-2 老工艺年产 10 吨 8DM 主要物料消耗汇总情况物料名称单耗（ t/t）年消耗量（ t）霉菌脱氢物1.7517.52-甲基四氢呋喃13.89138.9乙醇2.8528.5氯化锂1.1611.6DMF4.1141.1甲基磺酰氯2.0720.7丙酮7.6476.410891011121314151617181920212223高氯酸0.242

15、.4二溴海因0.828.2碳酸钾2.1221.2甲醇9.0190.1冰醋酸8.0480.4中性氧化铝0.242.4无水碳酸钠0.343.4醋酸乙酯16.20162氯化铵2.1321.3氯化亚铜0.212.1镁片0.131.3碳酸氢钠1.6116.1亚磷酸三甲酯0.868.6一氯甲烷0.585.8醋酸钠1.9719.7吡啶2.4024合计80.37803.7表 4-3新老工艺年产 10 吨 8DM 主辅料消耗对比新工艺老工艺节约量霉菌脱氢物16 吨17.6 吨1.6 吨辅料615.6 吨803.7 吨188.1 吨如上表所示，项目实施后，年产10 吨 8DM 能节约霉菌脱氢物1.6 吨，价值约4

16、00 万元；资源节约和经济效益十分明显；此外，减少各种辅料消耗188.1 吨。二、环境保护效益经计算，本项目达到年产 10 吨 8DM 后，（如表 4-4、 4-5 所示）同比削减有机废气 9.8 吨；削减工艺废水 759 吨，水冲泵废水 3600 吨，削减 COD 总量共 29.911（22.7+7.2）吨；削减固废 2.5 吨，节约蒸汽 1416 吨，节电 15 万度，具有明显的环境效益和社会效益。此外，通过淘汰能耗高、效率低的落后设备，设计、采购能耗低、排放少的先进设备，不仅减少了设备故障率和停机时间，而且从根本上杜绝了现场跑冒滴漏现象的发生，减少物料流失，增加项目产品产率，从源头上控制了无组织废弃物的排污量和非正常生产排污量，大大改善了生产环境，减少了环境污染。例如，仅采用液氮深冷装置替换原压缩机冷却装置，实现液氮再利用这一过程，就能达到年节电5.4 万度，在行业内具有明显的带动示范作用。表 4-4 新老工艺年产 10 吨 8DM 产污情况对比新工艺老工艺削减量COD 削减量废气41 吨50.8 吨9.8 吨/工艺废水2317 吨3076 吨759 吨22.7 吨固废21.8 吨24.3 吨2.5 吨/表 4-5 新老工艺年产 10 吨 8DM 水冲泵废水情况对比新工艺 老工艺 削减量 COD 削减量水冲泵废水 0 3600 吨 3600 吨 7.2 吨12