08生活饮用水检验标准操作程序.docx

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08生活饮用水检验标准操作程序

1色

溶解状态的物质所产生的颜色，称为“真色”；由悬浮物质产生的颜色，称为“假色”。

测定前应先将水样中的悬浮物质除去。

1.1铂-钴标准比色法

1.1.1应用范围

1.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。

1.1.1.2浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。

水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分

颜色而使测定结果偏低。

1.1.13本法最低检测色度为5度

1.1.2原理

用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定每升水中含1mg铂（以（PtCI）2-形式存在）时所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。

用目视法比色测定水样的色度。

1.1.3仪器

1.1.3.150mL成套高型具塞比色管

1.1.3.2离心机

1.1.4试剂

1.1.4.1铂-钴标准溶液：

称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCI6）,再用具盖称量称取1.000g干燥的氯化钴（COCI·6H2O）共溶于100mL纯化水中，加入100mL浓盐酸，然后用纯化水定容至1000mL。

此标准溶液的色度为500度。

1.1.5步骤

1.1.5.1取50mL透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯化水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。

1.1.5.2另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00mL，加纯化水至刻度，摇匀，即配制成色度为0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的标准色列，可长期使用。

1.1.5.3将水样与铂-钴标准色列比较。

如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。

1.1.6计算

C=×500-----------------------------------------

（1）

式中：

C---------水样的色度：

M---------相当于铂-钴标准溶液用量，mL

V----------水样体积，mL。

2浑浊度

2.1目视比浊法------------硅藻土标准

2.1.1应用范围

2.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

2.1.1.2本法最低检测浓度为1度。

2.1.2原理

相当于1mL—定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浑浊程度称为1度。

将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。

2.1.3仪器

2.1.3.1250mL成套无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均须一致。

2.1.3.2100mL具塞比色管

2.1.4试剂

2.1.4.1浑浊度标准液，将通过0.1mL筛孔纯净的硅藻土置于105℃烘箱内2h、冷却后称取10g，于研钵中加少许纯化水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中加纯化水至刻度，充分搅拌后在20℃室温下静置24h、用虹吸法仔细将上层800nl悬浮液移至第二个1000mL量筒中，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。

向第二个1000mL量筒中加纯化水至刻度，充分搅拌后再静置24h，吸出上层含有较细颗粒的800mL悬浮液弃去。

下部沉积物加纯化水至1000mL，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右，然后用下列步骤测定其浑浊度。

吸取此悬浊液50mL，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105℃烘箱内2h，置干燥器内冷却30min，称重，在105℃的烘箱内再烘60min，冷却，称重，直至恒重。

求出1mL悬浮液中所含硅藻土的重量mL。

注：

用于配制浑浊度标准液的标准物有硅藻土、髙岭土等，它们的主要成分是SiO2和AI2O3，各种土的化学组成不同，其悬浮液对光学上的效应亦不同。

目前国内外尚无统一的浑浊度标准品，本标准方法规定使用硅藻土。

2.1.4.2吸取含250mg硅藻土的悬浮液，置于1000mL容量瓶中，加纯化水至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为250度的标准液。

2.1.4.3吸取浑浊度为250度的标准液100mL，置于250mL容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。

2.1.5步骤

2.1.5.1浑浊度10度以上的水样

2.1.5.1.1取浑浊度250度的标准液（2.1.4.2）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90，及100mL置于250mL容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，即得浑浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的标准液。

每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生产。

将瓶塞塞紧以免水分蒸发。

2.1.5.1.2将振摇均匀的水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中。

2.1.5.1.3将水样与浑浊度标准液都摇匀，同时从瓶侧观察同一目标（如报纸铅字或划有黑线的白纸等），根据目标清晰程序，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准，读得水样的浑浊度。

水样的浑浊度超过100度时，可用纯化水稀释后测定。

2.1.5.2浑浊度10度以下的水样。

2.1.5.2.1取100mL比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液（2.1.4.3）0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0及10.0mL，各加纯化水稀释至100mL，混匀，即得浑浊度0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10度的标准液。

2.1.5.2.2取100mL水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。

2.1.6、计算

浑浊度结果可于测定时直接读取，不同浑浊度范围的读数精度要求如下：

浑浊度范围，读数精度，

1-101

10-1005

100-40010

400-70050

700以上100

3臭和味

3.1原水样的臭和味

取100mL水样，置于250mL三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。

与此同时，取少量放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度，原水的水味检定只适用于对人体健康无害的水样。

3.2原水煮沸后的臭和味

将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度，见下表。

臭和味的强度等级

等级

强度

说明

无

微弱

弱

明显

强

很强

无任何臭和味

一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可以发觉

―般饮用者刚能察觉。

已能明显察觉

已有很显著的臭味

有强烈的恶臭或异味

注：

有时可用活性碳处理过的水作为无臭对照水。

4肉眼可见物

将水样摇匀，直接观察，记录。

5pH值

pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。

水的pH值可用电位计法和比色法测定。

pH电位计法比较准确，比色法简易方便，但准确度较差。

5.1pH只电位法

5.1.1应用范围

5.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的pH值。

5.1.1.2水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量钠离子存在时，会产生误差，使读数偏低。

5.1.1.3用本法测定，可准确到0.01pH单位。

5.1.2原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池，在25℃时，每单位ph标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。

温度差异在仪器上有补偿装置。

5.13仪器

精密酸度计

5.1.4试剂

下列标准缓冲溶液均需要新煮沸并放冷的纯化水配制。

配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。

此类溶液可以稳定1〜2个月。

5.1.4.1pH标准缓冲溶液甲：

称取0.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,溶于纯化水中，并稀释至100mL，此溶液的pH值在20℃时为4.00。

5.1.4.2pH标准缓冲溶液乙：

称取3.40g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4）,溶于纯化水中，并稀释至1000mL。

此溶液的pH值在20℃时为6.88.5.1.4.3pH标准缓冲溶液丙：

称取3.81g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于纯化水中，并稀释至1000mL。

此溶液的值在20℃时为9.22。

以上三种标准缓冲液的pH值随温度而稍有差异，见下表：

pH标准缓冲溶液在不同温度时的标准值

：

温度，℃

pH标准缓冲溶液

甲

乙

丙

4.00

4.01

4.02

4.04

6.98

6.95

6.92

6.90

6.88

6.86

6.85

6.84

9.46

9.40

9.33

9.28

9.22

9.18

9.14

9.10

9.07

5.1.5步骤

5.1.5.1玻璃电极在使用前应放入纯化水中浸泡24h以上。

5.1.5.2用pH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。

5.1.5.3测定时用接近水样的标准缓冲溶液校正仪器刻度。

5.1.5.4用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电级数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。

注：

甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能变为为饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。

6总硬度

水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。

使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。

总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算，此法准确，但比较繁锁，而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低，所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。

6.1乙二胺四乙酸二钠滴定法

6.1.1应用范围

6.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。

6.1.1.2本法的干抗物质有以下两类。

6.1.1.2.1悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。

此时可将水样蒸干并于550℃灰化，

干拢即可除去。

6.1.1.2.2金属离子如Cu2+、Ni2+、CO2+、A13+、Fe3+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。

硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及髙价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。

6.1.1.3若取50mL水样，本法测定的最低检测浓度为1.0Ml/L。

6.1.2原理

乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在pH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物，用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙镁离子全部与EDTA-2Na络合而使络黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。

6.1.3仪器

6.1.3.1125mL三角瓶

6.1.3.210或25mL滴定管。

6.1.4试剂

6.1.4.10.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：

称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）,溶于纯化水中，并稀释至1000mL，按6.1.4.1.1至6.1.4.1.3标定其准确浓度。

6.1.4.1.1锌标准溶液：

准确称取0.6~0.8g的锌粒，溶于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。

移入容量瓶中，定容至1000mL。

M1=-------------------------------------------------------------------------------

（2）

式中：

M1------------------锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L

W------------锌的重量，g

m-------------锌的分子量是65.37，g。

6.1.4.1.2吸取25.00mL锌标准溶液于150三角瓶中，加入25mL纯化水，加氨水调至近中性，再加2mL缓冲溶液（6.1.4.2）及5滴铬黑T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。

按式（3）计算。

M1V1

M2=---------------------------------------------（3）

式中：

M2-------------------------EDTA-2Na溶液的摩尔浓度,mol/L

M1-------------------------------------锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L

V1-----------------------------------------锌标准溶液体积，mL

V2--------------------------EDTA-2Na溶液体积,mL

6.1.4.1.3校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。

6.1.4.2缓冲溶液（Ph10）

6.1.4.2.1称取16.9g氯化铵（NH4CI），溶于143mL浓氢氧化铵中。

6.1.4.2.2称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于50mL纯化水中，加入2mL氯化铵-氢氧化铵溶液（6.1.4.2.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。

用EDTA-2Na溶液（6.1.4.1）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并6.1.4.2.1及6.1.4.2.2两种溶液，并用纯化水稀释至250mL，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。

6.1.4.30.5%铬黑T指示剂：

称取0.5g铬黑丁（C20H12O7N3SNa）,用95%乙醇溶解并稀释至100mL，置于冰箱中保存，可稳定一个月。

固体指示剂：

称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。

6.1.4.45%硫化钠溶液：

称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）溶于纯化水中，并稀释至100mL。

6.1.4.51.0%盐酸羟胺溶液：

称取1.0g盐酸羟胺（HN2OH·HCI）溶于纯化水中，并稀释至100mL。

6.1.4.610%氰化钾溶液：

称取10.0g氰化钾（KCN）溶于纯化水中，并稀释至100mL。

注意，此溶液剧毒。

6.1.5步骤

6.1.5.1吸取50.0mL水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50mL，若硬度过小改取100mL）,置于150mL三角瓶中。

6.1.5.2若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺溶液（6.1.4.5）及1mL硫化钠溶液（6.1.4.4）或0.5mL氰化钾溶液（6.1.4.6）。

6.1.5.3加入1-2mL缓冲液（6.1.4.2）及5滴铬黑T指示剂〔或一小勺固体指示剂〕（6.1.4.3）,立即用EDTA-2Na标准溶液（6.1.4.1）滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。

6.1.6计算

100.09

V1×0.0100××1000×1000

1000

V1×1000.09

C=-----------------------------------（4）

式中：

C---------------水样的总硬度（CaCO3）,mol/L

V1-----------------EDTA-2Na溶液的消耗量，mL；

V2------------------水样体积，mL.

总硬度除用碳酸钙再表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。

其相互换算方法见下表。

硬度单位的换算

硬度单位

毫克当量/升

度

硫酸钙，mol/L

毫克当量/升

碳酸钙mol/L

0.35663

0.01998

2.804

0.0560

50.045

17.847

7铁

铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时，便被氧化成髙铁并形成氧化铁水合物（Fe2O3·3H2O））的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中，

铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH小于5时，高铁化合物可被溶解，因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中，水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和髙铁，适用于较淸洁的水样；原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

7.1二氮杂菲分光光度法

7.1.1应用范围

7.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含里。

7.1.1.2钴、铜超过5mol/L镍超过2mol/L，锌超过铁的10倍对此法均有干扰，铋、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

7.1.1.3本法最低检测量为2.5ug，若取50mL水样测定，则最低检测浓度为0.05mol/L

7.1.2原理

在Ph3~9的条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有最大的光吸收。

二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.9~3.5，可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将髙铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰，水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟胺，则测定结果为低铁的含量.

7.1.3仪器

7.1.3.1100mL三角瓶

7.1.3.250mL具塞比色管

7.1.3.3分光光度计

7.1.4试剂

7.1.4.1铁标准贮备溶液：

称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O],溶于70mL120+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用纯化水定容至1000mL。

此贮备溶液1.00mL含0.100mg铁。

7.1.4.2铁标准溶液（使用时现配）吸取10.00mL铁标准贮备溶液（7.1.4.1），移入容量瓶中，用纯化水定容至100mL。

此铁标准溶液1.00mL含10ug铁。

注：

二氮杂菲又名邻二氮菲。

有水合物及盐酸盐两种。

7.1.4.30.1%二氮杂菲溶液：

称取0.1g二氮杂菲（C12H8N2·H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的纯化水中，并稀释至100mL。

此溶液1mL可测定100ug以下的低铁。

7.1.4.410%盐酸羟胺溶液：

称取10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI），溶于纯化水中，并稀释至100mL。

7.1.4.5乙酸铵缓冲液（Ph4.2）:

称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150mL纯化水中，再加入700mL冰乙酸混匀，用纯化水稀释至1000mL。

7.1.4.61+1盐酸

7.1.5步骤

7.1.5.1量取50.0mL振摇混匀的水样（含铁量超过50ug时，可取适量水样加纯化水稀释至50.0mL）于100mL三角瓶中。

7.1.5.2另取100mL三角瓶8个，分别加入铁标准溶液（7.1.4.2）0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，各加纯化水至50mL。

7.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4mL1+1盐酸（7.1.4.6）和1mL盐酸羟胺溶液（7.1.4.4），小火煮沸至约剩30mL（有些难溶亚铁盐，要在pH2左右才能溶解，如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15mL），冷却至室温后移入50mL比色管中。

7.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液（7.1.4.3），混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液（7.1.4.5），各加纯化水至50mL刻度，混匀，放置10~15min

7.1.5.5于510mm的波长下，用2cm比色皿，以纯化水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。

7.1.5.6绘制校准曲线，从曲线上查出样品管中铁的含量。

7.1.6计算

C=--------------------------------------------------------（5）

式中：

C-----------水样中总铁（Fe）的浓度，mol/L：

M--------------从校准曲线上查得的样品管中铁的含量，ug：

V-------------水样体积，mL

8锰

地下水中可能含有较高浓度溶解态的二价锰，一经汲出地面接触空气后，便迅速被氧化成悬胶体。

若经久放置可与铁等共沉淀，导致被测元素丢失。

地面水中即可能有三价锰，也可能有四价锰的悬浮物。

为防止生成锰的氧化物沉淀或吸附在瓶壁上，取水样时应立即酸化。

下列方法只能测定总锰，不能测定不同价态的锰。

过硫酸铵分光光度法所需设备单位，饮用水中一定量的氯化物和有机物不干扰测定。

原子吸收分光光度法比较准确。

含量高的水样可以直接测定。

8.1过硫酸铵分光光度法

8.1.1应用范围

8.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总锰的含量。

8.1.1.20.1g以下的氯化物不干扰测定。

8.1.1.3本法最低检测量为2.5ug，若取50mL水样测定，则最低检测0.05mol/L。

8.1.2原理

在硝酸银存在下，二价锰离子可被硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸根，其颜色的深度与锰的含量成正比。

如果溶液中有过量的过硫酸按和不存在有机物时，生成的紫红色至少能稳定24h，氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用,可由试剂中所含的汞离子予以消除，加入磷酸可络合铁等干扰元素。

如水样中有机物较多，可加入较多过硫酸铵，并延长加热时间

8.1.3仪器

8.1.3.1150mL三角瓶

8.1.3.250mL具塞比色管

8.1.3.3分光光度计

8.1.4试剂

配制试剂及稀释溶液所用纯化水不得含还原性物质，否则可加过硫酸铵处理，例如：

取500mL去离子水，加0.5g过硫酸铵煮沸2min，放冷后使用。

8.1.4.1锰标准溶液：

称取0.5497g经270℃烘干2.5h的硫酸锰（MnSO4）,溶于约200mL纯化水中，加入1.5mL浓硝酸，再用纯化水定容至100mL，则此标准溶液1.001111含0.20^锰。

吸取此浓溶液5.00011，用纯化水定容至100瓜1，则此标准溶液1.00mL，则此标准溶液1.00mL含10.0ug锰。

8.1.4.2硝酸银-硫酸汞溶液:

称取75g硫酸汞（HgSO4）溶于600mL2+1硝酸溶液中，再加200mL磷酸（H3PO4）及35mg硝酸银（AgNO3）,放冷后加纯化水至1000mL，贮于棕色瓶中。

8.1.4.3过硫酸铵[（NH4）2S2O8]：

干燥固体。

8.1.4.410%盐酸轻胺溶液：

称取10g盐酸轻胺（NH2OH·HCI）,溶于纯化水并稀释至100mL。

8.1.5步骤

8.1.5.1量取50mL水样于150mL三角瓶中。

8.1.5.2另取8个150mL三角瓶，分别加入锰标准溶液（8.1.4.1）0,0.50,1.00，3.00，5.00，10.00，15.00，20.00ml，再加入纯化水至50mL。

8.1.5.3向水样及标准系列瓶中各加2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液（8.1.4.2），煮沸至剩下约45mL，取下稍冷。

如有浑浊，可用滤纸过滤。

8.1.5.

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