检测规程普碳钢元素联测方法.docx
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检测规程普碳钢元素联测方法
自贡市冶金材料研究所检测标准
钢铁及合金的化学分析方法
低合金钢多元素联合测定(常规方法)
自冶(标)2015-7号
一:
适用范围:
本方法适用于碳素钢,普通钢,低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合测定。
安全提示:
使用本部分的人员因具有正规实验室操作经验,并按照相关规定做好个人防护。
二:
一般规定:
1,除非特殊说明,试验中的试剂均为分析纯试剂,水均为实验室三级水。
2,分析测定所使用的分析天平,分光光度计,容量瓶,移液管应当定期进行检定,合格后使用。
3,本方法中所指的标样均指冶金工业标准样品YSB或国家标准样品GSB。
三:
试验方法:
试样:
按GB/T20066或适当国家标准取样
3.1:
试样溶液的制备方法
1,试剂
硝酸溶液(1+3)。
过硫酸铵溶液(15%)当天配制。
2,制备方法:
称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中,加入25mL硝酸溶液,加热溶解,煮沸,驱除氮的氧化物。
加入5mL过硫酸铵溶液,继续煮沸至过硫酸铵完全分解,冷却,移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。
3.2磷的测定(钼铋钼蓝分光光度法)
1,原理:
试样用稀硝酸溶解,用过硫酸铵氧化磷为正磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子,加入硝酸铋和抗坏血酸将磷钼黄还原成磷钼蓝三元配合物,根据蓝色深浅,比色测定。
2,试剂
硝酸铋溶液(4%):
取2g五水硝酸铋于50ml(1+3)硝酸中,摇匀,储存在滴瓶中。
钼酸铵-酒石酸钾钠溶液(10g/L)称取10g钼酸铵,10g酒石酸钾钠,分别溶解于温水中。
冷却后混合,稀释至1000mL,摇匀。
抗坏血酸溶液(1%):
取1g抗坏血酸于50ml水中,加50ml无水乙醇,摇匀,储存于棕色瓶中,三日内使用。
3,分析方法:
吸取10.00mL试液于150mL锥形瓶中,加入10mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,5滴硝酸铋溶液,立即加入20mL抗坏血酸溶液,摇匀后全部转入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
以水为空白液,2cm比色皿,在波长660nm处,测定吸光度A。
含砷试样在显色液中加入2ml(2%)亚硫酸钠—硫代硫酸钠溶液,消除砷的干扰。
标准曲线的绘制
用标准样品,按同样分析步骤操作,显色,测定吸光度,以磷含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中磷含量。
测定范围:
磷含量0.0050%~0.080%。
3.3硅的测定(硅钼蓝分光光度法)
1原理:
试样溶解于稀硝酸中,硅形成硅酸,在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。
在草酸的存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,根据蓝色深浅,比色测定
2,试剂
硝酸溶液(1+3)。
补充酸30mL硝酸溶液(1+3)中,加960mL水。
钼酸铵溶液(5%):
取5g钼酸铵于100ml水中,摇匀。
草酸溶液(10%):
取10g草酸于100ml水中,摇匀。
硫酸亚铁铵溶液(6%)取6g七水合硫酸亚铁胺于100mL水中,加入6滴硫酸溶液(1+1)摇匀。
3,分析方法:
吸取2.00mL试液于50mL容量瓶中,加入30mL补充酸,5mL钼酸铵溶液,沸水浴上加热30s,取下流水冲冷。
加入5mL草酸溶液,摇匀,待钼酸铁沉淀溶解后,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,加水至刻度,摇匀。
以水为空白液,以1cm比色皿,在波长720nm处,测定吸光度A。
标准曲线绘制
称取不同含硅量的标样,按分析步骤显色,测定吸光度A1,以硅含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中硅含量。
绘制相应的标准曲线。
测定范围:
硅含量0.10%~0.80%。
3.4镍的测定(丁二肟分光光度法)
1,原理:
试样用稀硝酸溶解,在氧化剂存在下,于碱性溶液中,加入丁二肟与镍形成酒红色配合物,根据生成红色深浅,比色测定。
2,试剂
酒石酸钾钠溶液(200g/L):
取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中,摇匀。
氢氧化钠溶液(100g/L):
取100g氢氧化钠溶于1000ml水中,摇匀。
过硫酸铵溶液:
(30g/L):
取3g过硫酸铵于100ml水中,摇匀,现用现配。
丁二酮肟溶液:
(10g/L):
取1g丁二酮肟于100ml无水乙醇中,摇匀。
3,分析方法:
移取5.00ml试液于50ml容量瓶中,依次加入酒石酸钾钠溶液10ml、氢氧化钠溶液10ml、过硫酸铵溶液10ml和丁二酮肟10ml,加水至刻度,摇匀,静止2分钟后,以水为空白液,1cm比色皿,在波长530nm处,测定吸光度A。
高含量铜和钴与丁二酮肟可以形成同样颜色配合物,应当进行分离,但低合金钢中,铜钴含量较少,可以忽略不计。
标准曲线的绘制
称取不同含镍量的适宜的标样数份,按分析步骤显色,测定吸光度A1.以镍含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中镍含量。
测定范围:
镍含量0.050%~1.00%。
3.5锰的测定(高锰酸分光光度法)
1, 原理:
在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸,根据生成紫红色深浅,比色测定。
2,试剂
定锰混酸:
量取25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中,加入30mL磷酸,30mL硝酸,混匀。
加入2g硝酸银,以水稀释至1000mL。
过硫酸铵溶液(15%):
现用现配。
3,分析方法:
吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中,加入10mL定锰混酸,5mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min(如需测铬,则煮沸2min),冷却。
以水稀释至刻度,摇匀。
以水作空白,用2cm比色皿。
在波长530nm处,测定吸光度A。
如不测定铬,可以吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中,加入1mL(2%)硝酸银,5mL过硫酸铵溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,以水作空白,用2cm比色皿。
在波长530nm处,测定吸光度A。
标准曲线的绘制
称取不同含锰量的标样数份,按分析步骤显色,测定吸光度A1,以锰含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中锰含量。
测定范围:
锰含量0.050%~1.50%。
3.6铬的测定(二苯胺基脲分光光度法)
1,原理:
于测定锰的溶液中,加入亚硝酸钠使高锰酸还原,加二苯胺基脲使之与高价铬形成玫瑰红溶液,根据生成玫瑰红深浅,比色测定。
2,试剂
磷酸溶液(1+1)。
尿素溶液(10%)取10g尿素于100ml水中,现用现配。
亚硝酸钠溶液(0.5%):
称取0.5g亚硝酸钠于100ml水中,摇匀,现用现配。
二苯胺基脲溶液(0.5%):
称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中,冷却后,加入0.5g二苯胺基脲,摇匀,置于暗处,可保存数星期。
3,分析方法:
吸取10.00mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中,加入4mL磷酸溶液,5mL尿素溶液,滴加2滴亚硝酸钠溶液,使高锰酸还原,加入25mL水。
用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
以水为空白.用2cm比色皿,在波长530nm处测定吸光度A。
标准曲线绘制
称取不同含铬量的标准钢样数份,按分析步骤进行显色,测定吸光度A1,以铬含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中铬含量。
尿素必须在滴加亚硝酸钠之前加入,否则六价铬被还原,导致结果偏低。
配制二苯氨基脲溶液时,溶液应为无色,如果溶液变为橙红色,说明试剂被氧化,或乙醇中有氧化性物质,应当更换试剂,重新配制。
六价铬与二苯氨基脲形成的玫瑰红色配合物不稳定,比色测定要迅速,不要成批发色。
测定范围铬含量:
0.050%~1.20%。
3.7铜的测定(BCO)分光光度法)
1,原理:
试样经稀硝酸溶解,在微氨性溶液中铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色配合物,根据生成蓝色深浅,比色测定。
2,试剂
酒石酸钾钠溶液(200g/L):
取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中,摇匀。
甲基红指示剂(0.1%):
称取0.1g甲基红于100ml乙醇中,摇匀。
氨水溶液(1+1)。
双环己酮草酰二腙溶液(0.05%)称取0.5g双环己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,用水稀释至1000mL。
3,分析方法:
吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中,加入10mL酒石酸钾钠溶液,20mL水,1滴甲基红指示剂,用氨水溶液调至溶液由红变黄,并过量2mL。
加10mL双环己酮草酰二腙溶液,用水稀释至刻度。
以水作空白,用2cm比色皿,于610nm波长处,测定吸光度A。
铜含量较高时,可吸取2.00ml试液进行显色测定。
标准曲线的绘制
称取不同含铜量的标样数份,按分析步骤进行显色,测定吸光度A1,以铜含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中铜含量。
测定范围:
铜含量0.050%~1.20%。
3.8铝的测定(铬天青S分光光度法)
1,原理:
试样经稀硝酸溶解,在微酸性溶液中,铝和铬天青s形成紫红色配合物,根据生成紫红色深浅,比色测定。
2,试剂
抗坏血酸(1%):
称取1g抗坏血酸于100ml水中,摇匀,现用现配。
溴酚蓝指示剂(0.1%)称取0.1g溴酚蓝溶于1.49mL,4%氢氧化钠溶液中,以水稀释至100mL。
氨水(1+1)
铬天青S(0.2%):
称取0.2g铬天青S溶于100ml(1+1)乙醇中,摇匀。
乙酸铵(20%):
称取20g乙酸铵于100ml水中,摇匀。
氟化钾(1%):
称取1g氟化钾溶于100ml水中,摇匀。
3,分析步骤:
吸取2.00mL试液两份,于两只50mL容量瓶中。
显色液:
加入10mL抗坏血酸溶液,1滴溴酚蓝指示剂,用氨水溶液中和至蓝色,再滴加硝酸溶掖至蓝色褪去,并过量3mL,准确加入2.0mL铬天青S溶液,3mL乙酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
空白液:
加入10mL抗坏血酸溶液,1滴溴酚蓝指示剂,用氨水溶液中和至蓝色,再滴加硝酸溶液至蓝色褪去,并过量3mL。
加入5滴氟化铵溶液,准确加入2.0mL铬天青S溶液,3mL乙酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
以空白溶液为参比,用2cm比色皿,在530nm波长处,测定吸光度A。
室温较高时,摇匀后可以立即比色测定,室温较低时,放置5分钟后比色测定。
标准曲线的绘制
称取不同含铝量的标样,按分析步骤进行显色,测定吸光度A1,以铝含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中铝含量。
测定范围:
铝含量0.005%~0.25%。
3.9钼的测定(硫氰酸盐分光光度法)
1,原理:
试样用稀硝酸溶解后,使钼成为六价,在酸性溶液及还原剂存在下,六价钼还原成五价钼,与硫氰酸盐形成可溶性橙红色配合物,根据生成橙红色深浅,比色测定。
2,试剂
硫酸-硫酸钛混合液:
称取1.5g硫酸钛于130mL硫酸溶液(1+1)中,以水稀释至500mL,摇匀。
硫氰酸钠溶液(10%):
称取10g硫氰酸钠溶于100ml水中,摇匀。
氯化亚锡溶液(10%)称取10g氯化亚锡溶于5mL浓盐酸中,缓慢加水稀释至100mL。
3,分析方法:
吸取5.00mL试液两份于两只50mL容量瓶中。
显色液:
加5mL水,10mL硫酸-硫酸钛混合液,10mL硫氰酸钠溶液,10mL氯化亚锡溶液,于沸水浴加热20s,流水冷却,加水至刻度,摇匀。
空白液:
加15mL水,10mI,硫酸一硫酸钛混合液,10mL氯化亚锡溶液,于沸水浴中加热20s,流水冷却,加水至刻度,摇匀。
以空白溶液作参比.用2cm比色皿,于波长530nm处.测定吸光度A。
没有硫酸钛固体时,可加入10ml(15%)硫酸钛溶液。
显色后要立刻比色测定,防止空气中氧气将钼氧化为高价,使结果偏低。
标准曲线的绘制
称取不同古钼量的标样,按分析步骤进行显色,测定吸光度A1,以钼含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中钼含量。
测定范围:
钼含量0.050%~0.80%。
3.10钛的测定(变色酸分光光度法)
1,原理:
试样经稀硝酸溶解,钛在pH3的酸性溶液中,与变色酸形成褐红色的配合物,测定吸光度。
2,试剂
抗坏血酸溶液(5%)
溴酚蓝指示剂(0.1%)
氨水溶液(1+3)。
盐酸溶液(1+3)。
冰乙酸。
变色酸溶液(3%)称取3g变色酸,2g亚硫酸钠溶解于少量水中,以水稀释至100mL,摇匀。
此溶液可保存7d。
3,分析方法:
吸取5.00mL试样溶液于50mL容量瓶中,加3mL抗坏血酸溶液,2滴溴酚蓝指示剂,滴加氨水溶液至试液恰呈蓝色.然后滴加盐酸溶液恰呈黄色,并过量1滴.加入3mL冰乙酸.准确加入2.0mL变色酸溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
空白液:
吸取5mL显色液,加5滴氟化铵溶液,摇匀。
以空白液为参比,用2cm比色皿,于波长500nm处,测定吸光度A。
显色,比色测定单个进行,放置过久易导致钛离子水解,使结果偏低。
变色酸溶液颜色一旦发生改变,就不能继续使用,应当弃去重配。
标准曲线的绘制
称取不同含钛量的标样,按分析步骤进行显色,测定吸光度A1,以钛含量%为横坐标,吸光度A1为纵坐标,绘制相应的工作曲线,在曲线上读出试样中钛含量。
测定范围:
钛含量0.020%~0.25%。
起草说明:
本标准所采用的分析方法均经过长期应用,方法简便,测试结果准确,可信,适用于低合金钢,碳素钢,普通钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合或单独测定。
本标准由自贡市冶金材料研究所冶金分析技术中心负责起草。
本标准主要起草人:
王雨童