检测规程普碳钢元素联测方法.docx

1、检测规程普碳钢元素联测方法自贡市冶金材料研究所检测标准钢铁及合金的化学分析方法低合金钢多元素联合测定（常规方法）自冶（标）2015-7号一：适用范围：本方法适用于碳素钢，普通钢，低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合测定。 安全提示：使用本部分的人员因具有正规实验室操作经验，并按照相关规定做好个人防护。二：一般规定： 1，除非特殊说明，试验中的试剂均为分析纯试剂，水均为实验室三级水。2，分析测定所使用的分析天平，分光光度计，容量瓶，移液管应当定期进行检定，合格后使用。3，本方法中所指的标样均指冶金工业标准样品YSB或国家标准样品GSB。三：试验方法：试样：按GB/T20066或

2、适当国家标准取样3.1：试样溶液的制备方法1，试剂硝酸溶液(1+3)。过硫酸铵溶液(15) 当天配制。2，制备方法：称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入25mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。加入5mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。3.2磷的测定(钼铋钼蓝分光光度法)1，原理：试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，加入硝酸铋和抗坏血酸将磷钼黄还原成磷钼蓝三元配合物，根据蓝色深浅，比色测定。2，试

3、剂硝酸铋溶液（4）：取2g五水硝酸铋于50ml（1+3）硝酸中，摇匀，储存在滴瓶中。钼酸铵酒石酸钾钠溶液（10g/L） 称取10g钼酸铵，10g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。冷却后混合，稀释至1000mL，摇匀。抗坏血酸溶液（1）：取1g抗坏血酸于50ml水中，加50ml无水乙醇，摇匀，储存于棕色瓶中，三日内使用。3，分析方法： 吸取10.00mL试液于150mL锥形瓶中，加入10mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，5滴硝酸铋溶液，立即加入20mL抗坏血酸溶液，摇匀后全部转入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以水为空白液，2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度A。 含砷试样在显色液中加入2

4、ml（2）亚硫酸钠硫代硫酸钠溶液，消除砷的干扰。标准曲线的绘制 用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中磷含量。测定范围：磷含量0.00500.080。3.3硅的测定(硅钼蓝分光光度法)1原理：试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，根据蓝色深浅，比色测定 2，试剂硝酸溶液(1+3)。补充酸 30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。钼酸铵溶液(5)：取5g钼酸铵于100ml水中，摇匀。 草酸溶液(10)：取10g草酸于100

5、ml水中，摇匀。硫酸亚铁铵溶液(6) 取6g七水合硫酸亚铁胺于100mL水中，加入6滴硫酸溶液(1+1)摇匀。3，分析方法： 吸取2.00mL试液于50mL容量瓶中，加入30mL补充酸，5mL钼酸铵溶液，沸水浴上加热30s，取下流水冲冷。加入5mL草酸溶液，摇匀，待钼酸铁沉淀溶解后，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，加水至刻度，摇匀。以水为空白液，以1cm比色皿，在波长720nm处，测定吸光度A。标准曲线绘制 称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度A1，以硅含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中硅含量。绘制相应的标准曲线。测定范围:硅含量0.100.80

6、。3.4镍的测定(丁二肟分光光度法)1，原理：试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于碱性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，根据生成红色深浅，比色测定。2，试剂酒石酸钾钠溶液（200g/L）：取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中，摇匀。氢氧化钠溶液（100g/L）：取100g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀。过硫酸铵溶液：（30g/L）：取3g过硫酸铵于100ml水中，摇匀，现用现配。丁二酮肟溶液：（10g/L）：取1g丁二酮肟于100ml无水乙醇中，摇匀。3，分析方法： 移取5.00ml试液于50ml容量瓶中，依次加入酒石酸钾钠溶液10ml、氢氧化钠溶液10ml、过硫酸铵溶液10ml

7、和丁二酮肟10ml，加水至刻度，摇匀，静止2分钟后，以水为空白液，1cm比色皿，在波长530nm处，测定吸光度A。高含量铜和钴与丁二酮肟可以形成同样颜色配合物，应当进行分离，但低合金钢中，铜钴含量较少，可以忽略不计。标准曲线的绘制 称取不同含镍量的适宜的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度A1以镍含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中镍含量。测定范围：镍含量0.0501.00。3.5锰的测定(高锰酸分光光度法)1，原理：在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，根据生成紫红色深浅，比色测定。2，试剂定锰混酸：量取2

8、5mL硫酸在搅拌下小心倾入水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混匀。加入2g硝酸银，以水稀释至1000mL。过硫酸铵溶液(15) ：现用现配。3，分析方法： 吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL定锰混酸，5mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min(如需测铬，则煮沸2min)，冷却。以水稀释至刻度，摇匀。以水作空白，用2cm比色皿。在波长530nm处，测定吸光度A。 如不测定铬，可以吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加入1mL（2）硝酸银，5mL过硫酸铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，以水作空白，用2cm比色皿。在波长530nm处，测定吸光度A。标准曲线的绘制 称取不同

9、含锰量的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度A1，以锰含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中锰含量。测定范围：锰含量0.0501.50。3.6铬的测定(二苯胺基脲分光光度法)1，原理：于测定锰的溶液中，加入亚硝酸钠使高锰酸还原，加二苯胺基脲使之与高价铬形成玫瑰红溶液，根据生成玫瑰红深浅，比色测定。2，试剂磷酸溶液(1+1)。尿素溶液(10) 取10g尿素于100ml水中，现用现配。亚硝酸钠溶液(0.5)：称取0.5g亚硝酸钠于100ml水中，摇匀，现用现配。二苯胺基脲溶液(0.5) ：称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中，冷却后，加入0.5g二苯胺基脲，

10、摇匀，置于暗处，可保存数星期。3，分析方法： 吸取10.00mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亚硝酸钠溶液，使高锰酸还原，加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为空白用2cm比色皿，在波长530nm处测定吸光度A。标准曲线绘制 称取不同含铬量的标准钢样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1,以铬含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中铬含量。尿素必须在滴加亚硝酸钠之前加入，否则六价铬被还原，导致结果偏低。配制二苯氨基脲溶液时，溶液应为无色，如果溶液变为橙红色，说明试剂被氧化，或

11、乙醇中有氧化性物质，应当更换试剂，重新配制。六价铬与二苯氨基脲形成的玫瑰红色配合物不稳定，比色测定要迅速，不要成批发色。测定范围 铬含量：0.0501.20。3.7铜的测定(BCO)分光光度法)1，原理：试样经稀硝酸溶解，在微氨性溶液中铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色配合物，根据生成蓝色深浅，比色测定。2，试剂酒石酸钾钠溶液（200g/L）：取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中，摇匀。甲基红指示剂(0.1)：称取0.1g 甲基红于100ml乙醇中，摇匀。氨水溶液(1+1)。双环己酮草酰二腙溶液(0.05) 称取0.5g双环己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，用水稀释至1000mL。

12、3，分析方法：吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL酒石酸钾钠溶液，20mL水，1滴甲基红指示剂，用氨水溶液调至溶液由红变黄，并过量2mL。加10mL双环己酮草酰二腙溶液，用水稀释至刻度。以水作空白，用2cm比色皿，于610nm波长处，测定吸光度A。 铜含量较高时，可吸取2.00ml试液进行显色测定。标准曲线的绘制 称取不同含铜量的标样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以铜含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中铜含量。测定范围：铜含量0.0501.20。3.8铝的测定(铬天青S分光光度法)1，原理：试样经稀硝酸溶解，在微酸性溶液中，铝和铬

13、天青s形成紫红色配合物，根据生成紫红色深浅，比色测定。 2，试剂抗坏血酸(1) ：称取1g抗坏血酸于100ml水中，摇匀，现用现配。溴酚蓝指示剂(0.1) 称取0.1g溴酚蓝溶于1.49mL，4氢氧化钠溶液中，以水稀释至100mL。氨水（1+1）铬天青S(0.2):称取0.2g铬天青S溶于100ml（1+1）乙醇中，摇匀。乙酸铵（20）：称取20g乙酸铵于100ml水中，摇匀。氟化钾（1）：称取1g氟化钾溶于100ml水中，摇匀。3，分析步骤： 吸取2.00mL试液两份，于两只50mL容量瓶中。 显色液：加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶掖至蓝色褪去

14、，并过量3mL，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 空白液：加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶液至蓝色褪去，并过量3mL。加入5滴氟化铵溶液，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 以空白溶液为参比，用2cm比色皿，在530nm波长处，测定吸光度A。 室温较高时，摇匀后可以立即比色测定，室温较低时，放置5分钟后比色测定。标准曲线的绘制 称取不同含铝量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以铝含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中铝含量。测定

15、范围：铝含量0.0050.25。3.9钼的测定(硫氰酸盐分光光度法)1，原理：试样用稀硝酸溶解后，使钼成为六价，在酸性溶液及还原剂存在下，六价钼还原成五价钼，与硫氰酸盐形成可溶性橙红色配合物，根据生成橙红色深浅，比色测定。2，试剂硫酸硫酸钛混合液 ：称取1.5g硫酸钛于130mL硫酸溶液(1+1)中，以水稀释至500mL，摇匀。硫氰酸钠溶液(10)：称取10g硫氰酸钠溶于100ml水中，摇匀。氯化亚锡溶液(10) 称取10g氯化亚锡溶于5mL浓盐酸中，缓慢加水稀释至100mL。3，分析方法：吸取5.00mL试液两份于两只50mL容量瓶中。 显色液：加5mL水，10mL硫酸-硫酸钛混合液，10m

16、L硫氰酸钠溶液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴加热20s，流水冷却，加水至刻度，摇匀。 空白液：加15mL水，10mI，硫酸一硫酸钛混合液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴中加热20s，流水冷却，加水至刻度，摇匀。 以空白溶液作参比用2cm比色皿，于波长530nm处测定吸光度A。没有硫酸钛固体时，可加入10ml（15）硫酸钛溶液。显色后要立刻比色测定，防止空气中氧气将钼氧化为高价，使结果偏低。标准曲线的绘制 称取不同古钼量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以钼含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中钼含量。测定范围：钼含量0.0500.80。3.10钛的

17、测定(变色酸分光光度法)1，原理：试样经稀硝酸溶解，钛在pH3的酸性溶液中，与变色酸形成褐红色的配合物，测定吸光度。2，试剂抗坏血酸溶液(5) 溴酚蓝指示剂(0.1) 氨水溶液(1+3)。盐酸溶液(1+3)。冰乙酸。变色酸溶液(3) 称取3g变色酸，2g亚硫酸钠溶解于少量水中，以水稀释至100mL，摇匀。此溶液可保存7d。3，分析方法： 吸取5.00mL试样溶液于50mL容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，2滴溴酚蓝指示剂，滴加氨水溶液至试液恰呈蓝色然后滴加盐酸溶液恰呈黄色，并过量1滴加入3mL冰乙酸准确加入2.0mL变色酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 空白液：吸取5mL显色液，加5滴氟化铵溶液，

18、摇匀。 以空白液为参比，用2cm比色皿，于波长500nm处，测定吸光度A。 显色，比色测定单个进行，放置过久易导致钛离子水解，使结果偏低。变色酸溶液颜色一旦发生改变，就不能继续使用，应当弃去重配。标准曲线的绘制 称取不同含钛量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以钛含量为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中钛含量。测定范围：钛含量0.0200.25。起草说明：本标准所采用的分析方法均经过长期应用，方法简便，测试结果准确，可信，适用于低合金钢，碳素钢，普通钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合或单独测定。本标准由自贡市冶金材料研究所冶金分析技术中心负责起草。本标准主要起草人：王雨童