药物分析实习报告.docx

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药物分析实习报告药物分析实习报告药物分析实习报告药物分析实习报告药物分析实习报告中药学院班级：

10级药物制剂2013年6月13日药物分析实习报告药物分析实习报告指导教师：

XXXXX一、实习的目的和意义1、掌握片剂的鉴别、检査、含量测定、方法学考察2、熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使用。

二、实习的时间和地点2013年6月3日2013年6月7日三、实习的内容实验一阿司匹林的鉴别鉴别：

1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.lg）,加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2、取本品的细粉（约相当于阿司匹林0.5g）,加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

实验结果:

实验二、溶出度测定取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000年药典二部附录），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转蓝转速为每分钟1005转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠液5ml,置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5ml；并加水稀释至刻度，摇匀。

照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按。

7比0$的吸收系数寫为265计算，再乘以1.304,计算出每片的溶出量；不得少于标示量的80%。

其他应符合片剂项下有关的各项规定：

（一）阿司匹林溶出度的测定按中国药典2010年版1,第一法（转蓝法）测定，溶出介质稀盐酸（取盐酸24mL稀释成1000mL）转速100r/min,温度（37土05）C,经5min,15min,30min,45min,60min,取溶液10mL滤过，每次取样后加溶出空白介质10mL,精密量取续滤液3mL置50mL容量瓶中，加0.4%NaOH液5mL,置水浴上煮沸5min,加稀H2S042.5mL,并用蒸馆水补至刻度，摇匀；空白对照液的配制，取蒸馆水3mL,其余操作同样品液处理。

在303nm处测定吸光度，按下式进行数据处理：

溶出量二A/EHsX1/100X50X1304X1000/3El%lcm=265溶出百分率二（溶出量/标示量）X100%溶出度:

30min溶出的百分率，不低于标示量的80%为合格品。

实验测定结果:

吸光度（A）溶出量溶出百分率0.02520.5mg82%0.02621.32mg85.28%0.02722.14mg88.56%测定结果分析：

因溶出百分率大于80%,则本品为合格品。

（二）游离水杨酸测定取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.lg）,加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次lml,合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁较溶液取盐酸液（lmol/L）lml,加硫酸铁鞍指示液2ml后，再加水适量使成100ml1ml,摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.lg,置1000ml量瓶中，加冰醋酸lml,摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml,摇匀）比较，不得更深。

实验结果:

即供试品的颜色比对照品的颜色浅，即药品合格。

（三）重量差异取供试品20片，精密称总质量，求的平均片重，再分别精密称定各片的质量，每片质量与平均片重相比校，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得1片超出限度1倍。

平均片重或表示片重（g）重量差异限度（%）0.3以下7.50.3及0.3以上5.0实验结果:

序号片重（g）10.077720.070530.071940.074550.076460.076170.073580.073790.0728100.0751110.0764120.0747130.0748140.0737150.0751160.0741170.0743180.0728总重量（g）1.4843平均片重（g）片重差异0.07424.5%-5.2%3.5%0.4%0.5%2.5%-0.1%-0.7%-0.2%1.2%2.9%0.7%0.8%0.7%1.2%0.1%0.1%-0.1%190.0741-0.1%200.07450.4%根据中国药典规定：

当平均片重小于0.3g时，重量差异在土75,有实验数据可知，本品全部符合质量规定，即药品合格。

（四）崩解度检查将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置，使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37C的水，调节水位高度使吊篮上升时，筛网处于水面下15mm处。

取阿司匹林片6片，分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入1000ml人工胃液的烧杯中，启动崩解仪进行检査2h,每片是否都完整，没有出现崩解的情况后，用清水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪进行检査各片均在lh内全部崩解，如有一片不崩解，应取6片复试，均应复合规定。

实验测定结果：

经崩解仪进行检查2h后，每片都完整，然后用清水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪继续进行检査,最终各片均在lh内全部崩解，即本品崩解度符合药典规定，药品合格。

实验四、含量测定

（一）阿司匹林含量测定取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于阿司匹林o4g）,置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚豔指示液显中14）20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酿指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，有硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）相当于18.02mg的C9H804o本品含阿司匹林GIWJ应为标示量的95.0105.0%。

公式：

标示爺百分含董=疇霉錚“00%测定结果:

序号样品片重3）平均片重（g）空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）硫酸滴定液的体积标力、量百分含量（ml）10.90150.901717.52.310.9620.90161.911.2530.90211.711.38

（二）咖啡因含量测定取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg）,加稀硫酸5ml,振摇数分钟溶解后，滤过,滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml,合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.lmol/L）25ml,用水稀释至刻度,摇匀。

在25C避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml,置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每lmlNa2S2S03（0.05mol/L）相当于2.653mg的C8H10N402H20o八亠好一吕缽古4仝冃7XV空一皿）Fx平均片重innc/公式标7K量的百分含量=5%100%gx二x标示量50测定结果:

序号样品片重（g）平均片重（g）空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）标示量百分含量10.72360.719220.515.51.120.723115.81.030.710816.80.79实验五、方法学考察1.回收率取阿司匹林对照品适量，依据处方比例，精密称取各辅料,配制，进样，并计算其回收率。

实验结果（按1：

1计算）：

（6.9-4.8）*18.02-19.3/19.31=96%结果分析：

96%在中国药典规定的95%105%范围内，即回收率符合规定，药品合格。

2.重现性同一份样品在Id中分别进样5次考察重现性。

RSD2%o测定结果：

序号样品片重（g）平均片重（g）空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）硫酸滴定液的体积（ml）含量（mg/g）10.72440.073321.7&233520.76237.633330.71418.1343平均含量337mg/gSD5.291503RSD1.1869%结果分析：

因测定的RSD2%,则重现新符合规定，药品合格。

实习的体会