药物分析实习报告.docx

1、药物分析实习报告药物分析实习报告 药物分析实习报告 药物分析实习报告药物分析实习报告 中药学院 班级：10级药物制剂 2013年 6 月 13日 药物分析实习报告药物分析实习报告 指导教师：XXXXX 一、实习的目的和意义 1、掌握片剂的鉴别、检査、含量测定、方法学考 察 2、熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使 用。二、实习的时间和地点 2013年 6 月 3日2013 年 6月 7日 三、实习的内容 实验一阿司匹林的鉴别 鉴别：1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.lg）,加水 10ml 煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1滴，即显紫堇色。2、取本品的细粉（约相当于阿司匹林 0.

2、5g）,加碳酸钠试 液 10ml,振摇后，放置5 分钟，滤过，滤液煮沸 2 分 钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生 醋酸的臭气。实验结果:实验二、溶出度测定 取本品 1片，照溶出度测定法第一法（2000 年药典 二部附录），以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml为溶剂，转 蓝转速为每分钟 100 5转，依法操作，经 30分钟时，取溶液 10ml 滤过，精密量取续滤液 3ml 置 50ml 量瓶中,加 0.4%氢氧化钠液 5ml,置水浴中煮沸 5分钟，放冷，加硫酸液 2.5ml；并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光 度法，在 303nm 的波长处测定吸收度，按。7比 0$的吸收 系数

3、 寫为 265计算，再乘以 1.304,计算出每片的溶 出量；不得少于标示量的 80%。其他应符合片剂项下有关的各 项规定：（一）阿司匹林溶出度的测定 按中国药典 2010年版1,第一法（转蓝法）测 定，溶出介质稀盐酸（取盐酸 24mL稀释成 1 000mL）转 速 100 r/min,温度（37 土 0 5）C,经 5 min,15 min,30 min,45 min,60 min,取溶液 10 mL滤过，每 次取样后加溶出空白介质 10 mL,精密量取续滤液 3 mL 置 50 mL容量瓶中，加 0.4%NaOH液 5 mL,置水浴上 煮沸 5 min,加稀 H2 S04 2.5 mL,并

4、用蒸馆水补至刻 度，摇匀；空白对照液的配制，取蒸馆水3mL,其余操 作同样品液处理。在 303 nm 处测定吸光度，按下式进行 数据处理：溶出量二 A/EHs X 1/100 X 50 X 1 304 X 1000/3 El%lcm=265 溶出百分率二（溶出量/标示量）X 100%溶出度:30 min 溶出的百分率，不低于标示量的 80%为合格品。实验测定结果:吸光度（A）溶出量 溶出百分率 0.025 20.5mg 82%0.026 21.32 mg 85.28%0.027 22.14 mg 88.56%测定结果分析：因溶出百分率大于 80%,则本品为合格品。（二）游离水杨酸测定 取本品的

5、细粉适量（约相当于阿司匹林 0.lg）,加无 水氯仿 3ml,不断搅拌 2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸 滤过，滤渣用无水氯仿洗涤 2次，每次 lml,合并滤液 与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇 4ml 溶解后，移至 100ml 量瓶中，用少量 5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加 5%乙醇稀释至刻度，摇匀，分取 50ml,立即加新制的稀硫酸铁较溶液取盐酸液（lmol/L）lml,加硫酸铁鞍指示液 2ml 后，再加水适量 使成 100ml 1ml,摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精 密称取水杨酸 0.lg,置 1000ml 量瓶中，加冰醋酸 lml,摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密

6、量取 1.5ml,加 无水乙醇 2ml 与 5%乙醇使成 50ml,再加上述新制的稀 硫酸铁镀溶液 lml,摇匀）比较，不得更深。实验结果:即供试品的颜色比对照品的颜色浅，即药品合格。（三）重量差异 取供试品 20片，精密称总质量，求的平均片重，再分别精密称定各片的质量，每片质量与平均片重相比 校，超出重量差异限度的药片不得多于 2片，并不得 1 片超出限度 1倍。平均片重或表示片重（g）重量差异限度（%）0.3 以下 7.5 0.3 及 0.3 以上 5.0 实验结果:序号 片重(g)1 0.0777 2 0.0705 3 0.0719 4 0.0745 5 0.0764 6 0.0761

7、7 0.0735 8 0.0737 9 0.0728 10 0.0751 11 0.0764 12 0.0747 13 0.0748 14 0.0737 15 0.0751 16 0.0741 17 0.0743 18 0.0728 总重量(g)1.4843 平均片重(g)片重差异 0.0742 4.5%-5.2%3.5%0.4%0.5%2.5%-0.1%-0.7%-0.2%1.2%2.9%0.7%0.8%0.7%1.2%0.1%0.1%-0.1%19 0.0741 -0.1%20 0.0745 0.4%根据中国药典规定：当平均片重小于 0.3g时，重量差异 在土 75,有实验数据可知，本品全

8、部符合质量规定，即药品 合格。（四）崩解度检查 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸 入 1000ml 烧杯中，并调节吊篮位置，使其下降时筛网 距烧杯底部 25mm,烧杯内盛有温度为 37 C 的水，调节 水位高度使吊篮上升时，筛网处于水面下 15mm 处。取阿司匹林片 6片，分别置于上述吊篮的玻璃管中,并浸入 1000ml 人工胃液的烧杯中，启动崩解仪进行检 査 2h,每片是否都完整，没有出现崩解的情况后，用清 水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入 1000ml 磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪进行检査各片均 在 lh内全部崩解，如有一片不崩解，应取 6片复试，均应复合规定。

9、实验测定结果：经崩解仪进行检查 2h后，每片都完整，然后用清 水洗净药片，继续置于吊篮的玻璃管中，并浸入 1000ml 磷酸盐缓冲溶液的烧杯中，启动崩解仪继续进行检査,最终各片均在 lh 内全部崩解，即本品崩解度符合药典 规定，药品合格。实验四、含量测定(一)阿司匹林含量测定 取本品 10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿 司匹林 o4g),置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚豔指示液显中 14)20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酿指示液 3滴，滴加氢 氧化钠滴定液(0.lmol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴 定液(0.lmol/L)40ml,置水浴上加热 15分钟并时时振摇，迅

10、速 放冷至室温，有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果 用空白试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)相当于 18.02mg的 C9H804o 本品含阿司匹林 GIWJ 应为标示量的 95.0 105.0%。公式：标示爺百分含董=疇霉錚“00%测定结果:序号 样品 片重 3)平均 片重(g)空白试验消耗 硫酸滴定液的 体积(ml)硫酸滴定 液的体积 标力、量 百分含 量(ml)1 0.9015 0.9017 17.5 2.3 10.96 2 0.9016 1.9 11.25 3 0.9021 1.7 11.38 (二)咖啡因含量测定 取供试品 20片，精密称定，

11、研细，精密称取适量细粉(约 相当于咖啡因 50mg),加稀硫酸 5ml,振摇数分钟溶解后，滤过,滤液置 50ml 量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次 5ml,合并滤 液与洗液，精密加碘滴定液(0.lmol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀。在 25 C 避光放置 15分钟，滤过，精密量取续滤液 25ml,置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终 点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试 验校正，即得。每 lmlNa2S2S03(0.05mol/L)相当于 2.653mg 的 C8H10N402 H20o 八亠 好一吕缽古 4 仝冃 7XV空一皿)Fx 平

12、均片重 innc/公式 标 7K量的百分含量=5%100%gx 二 x 标示量 50 测定结果:序号 样品 片重(g)平均 片重(g)空白试验消耗硫代 硫酸钠滴定液的体 积(ml)硫代硫酸钠 滴定液的体 积(ml)标示 量百 分含 量 1 0.7236 0.7192 20.5 15.5 1.1 2 0.7231 15.8 1.0 3 0.7108 16.8 0.79 实验五、方法学考察 1.回收率取阿司匹林对照品适量，依据处方比例，精密称取各 辅料,配制，进样，并计算其回收率。实验结果(按 1：1 计算)：(6.9-4.8)*18.02-19.3/19.31=96%结果分析：96%在中国药典规定的 95%105%范围内，即 回收率符合规定，药品合格。2.重现性 同一份样品在 Id 中分别进样 5次考察重现性。RSD2%o 测定结果：序号 样品 片重(g)平均 片重(g)空白试验消耗硫酸 滴定液的体积(ml)硫酸滴定液 的体积(ml)含量(mg/g)1 0.7244 0.0733 21.7&2 335 2 0.7623 7.6 333 3 0.7141 8.1 343 平均含量 337 mg/g SD 5.291503 RSD 1.1869%结果分析：因测定的 RSD2%,则重现新符合规定，药品合格。实习的体会