辛酸亚锡生产工艺操作规程完整.docx
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辛酸亚锡生产工艺操作规程完整
辛酸亚锡生产工艺操作规程
武汉工程大学化工与制药学院
执笔:
吴广文.陶凌云
二零零九年十二月
第一章产品概述
第一节产品名称、结构和性质
第二节产品质量标准及包装要求
第三节产品用途
第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格
第一节原材料的物理化学性质及质量标准
第二节包装材料的质量规格
第三章化学反应过程、工艺流程叙述
第一节化学反应过程
第二节生产工艺流程图
第三节生产工艺流程叙述
第四章生产控制要点及岗位操作法
第一节生产控制要点
第二节岗位操作法不正常现象的原因及处理
第五章产品标准
第六章安全技术措施及防火
第一章产品概述
第一节产品名称、结构和性质
1.产品名称
辛酸亚锡
化学名称:
2-乙基己酸亚锡
英文名称:
Stannousoctanoate
2.产品结构
分子式:
GeHoQSn
结构式:
Sn2+
L
O
七丿出(CH尢GH3
2
分子量:
405.10
3.产品物化性质
辛酸亚锡为淡黄色透明粘稠油状液体,溶于多元醇和大多数有机溶剂,不溶于一元醇和水。
熔点:
w-20C
沸点:
》200C
闪点:
》110C
辛酸亚锡比较稳定,暴露于空气中会缓慢氧化,禁止接触强氧化剂。
使用时避免吸入蒸气和雾状液滴。
避免溅入眼睛中,不要同皮肤和衣服接触。
不能长时间或多次接触皮肤。
装产品的容器要保持密封。
使用场所要通风良好。
接触皮肤后用水清洗干净。
第二节产品质量标准及包装要求
1.产品质量标准名称:
辛酸亚锡外观:
淡黄色透明粘稠油状液体总锡含量,%>28.0亚锡含量,%>27.0
粘度(25C),mPa.s:
w380折光指数(20C):
1.4930士0.008密度(20C),g/cm3:
1.250士0.02
2.包装规格及技术要求包装形式:
聚乙烯塑料桶装
包装重量:
25.0士1.0KG/桶
第三节产品用途
主要用作聚氨酯工业助剂,作为高效催化剂、防老剂等。
还可用
作室温熟化硅橡胶的良好催化剂和不饱和聚酯的无色透明促进剂
第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格
第一节原材料的物理化学性质及质量标准
1.异辛酸
⑴分子式:
C8H16O2
⑵分子量:
144.22
无色油状液体。
沸点225〜227C,闪点114C,能与水、氢氧化钠、碳酸钠溶液、氨水相混溶,不溶于乙醇、乙醚、苯。
可能有危害胎儿的危险。
使用时应穿防护服和戴手套。
异辛酸的质量指标
异辛酸(以GHUQ计)含量,%>99.5%
酸值:
380-390
2.氯化亚锡
⑴分子式:
SnCk•2H2O
⑵分子量:
225.65
无色或白色针状结晶,单斜晶体。
相对密度2.710,熔点37.7C在熔点下分解为盐酸和碱式盐。
在空气中逐渐被氧化成不溶性氯氧化物。
易溶于稀、浓盐酸,溶于乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸、氢氧化钠溶液。
溶于少量水,水多则分解。
中性的水溶液易分解生成沉淀,酸性溶液有强还原性。
与碱作用生成水和氧化物沉淀,但碱量过剩时,生成能溶解的亚锡酸盐。
氯化亚锡加热到110C时失去结晶水,无水物为白色半透明结晶体。
氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。
最高容许浓度在美国规定锡的无机化合物为2mg/m(以金属锡计)。
生产人员要穿工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品,注意保护呼吸器官,保护皮肤,生产设备要密闭,车间通风良好。
氯化亚锡的质量指标(HG/T2526-93)(优等品)
氯化亚锡(以SnCI2•2H0计)含量,%>98.0
重金属(以Pb计)含量,%<0.05
硫酸盐(以SO计)含量,%<0.05
砷(As)含量,%<0.005
3.氢氧化钠
⑴分子式:
NaOH
⑵分子量:
40.00
白色半透明结晶状固体。
密度2.130g/cm3,熔点318.4C,沸点1390C。
氢氧化钠极易溶于水,溶解度随温度的升高而增大,溶解时能放出大量的热。
它的水溶液有涩味和滑腻感,溶液呈强碱性,具备碱的一切通性。
市售烧碱有固态和液态两种:
纯固体烧碱呈白色,有块装、片状、棒状、粒状,质脆;纯液体烧碱为无色透明液体。
氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油;但不溶于乙醚、丙酮、液氨。
对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。
较浓的氢氧化钠溶液溅到皮肤上,会腐蚀表皮,造成烧伤。
粉尘刺激眼和呼吸道,腐蚀鼻中隔;溅到皮肤上,尤其是溅到粘膜,可产生软痂,并能渗入深层组织,灼伤后留有瘢痕;溅入眼内,不仅损伤角膜,而且可使眼睛深部组织损伤,严重者可致失明;误服可造成消化道灼伤,绞痛、粘膜糜烂、呕吐血性胃内容物、血性腹泻,有时发生声哑、吞咽困难、休克、消化道穿孔,后期可发生胃肠道狭窄。
由于强碱性,对水体可造成污染,对植物和水生生物应予以注意。
氢氧化钠的质量标准(GB209-2006)(IS-IT(I)一等品)
氢氧化钠(以NaOh计)含量,%>98.5
碳酸钠(以NaCO计)含量,%<0.8
氯化钠(以NaCl计)含量,%<0.05
三氧化二铁(以FqQ计)含量,%<0.008
4.甲苯
⑴分子式:
C7H8
⑵分子量:
92.13
无色透明的易挥发的液体,气味似苯。
相对密度0.866(20.4C),熔点-95〜-94.5C,沸点110.4C,闪点4.44C(闭杯),自燃点480C,蒸气密度3.14,蒸气压4.89kPa(30C)。
蒸气与空气混合物的限爆炸限1.27〜7%。
几乎不溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。
遇热、明火或氧化剂易着火。
遇明火或与下列物质反应:
(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸银、三氟化溴、六氟化铀,引
起爆炸。
流速过快(超过3m/s)有产生和积聚静电危险。
可经呼吸道和消化道吸收,经皮肤吸收不易达到急性中毒剂量。
对皮肤粘膜有刺激作用,高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。
工业品中常含有苯等杂质,可同时出现杂质的毒作用。
进入体内的甲苯主要分布于富含脂的组织,以肾上腺、脑、骨髓和肝为最多。
少量以原形经肺排出;80〜90%氧化成苯甲酸,并与甘氨酸结合形成马尿酸随尿排出;另有少量苯甲酸与葡萄糖醛酸结合随尿排出。
甲苯的质量标准(GB3406-90)(一级品)
颜色(Hazen单位一铂-钻色号)不深于20
密度(20C),kg/m3865〜868
烃类杂质含量:
苯含量,%<0.1
C8芳烃含量,
%
<0.1
非芳烃含量,
%
<0.25
酸洗比色:
酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g重铬
酸钾的标准溶液
总硫含量,mg/kg
<2
蒸发残余物,mg/100mL<5中性试验:
中性
第二节包装材料的质量规格
第三章化学反应过程、工艺流程叙述
第一节化学反应过程
第一步是皂化反应,异辛酸与氢氧化钠反应生成异辛酸钠;第二步是复分解反应,异辛酸钠与氯化亚锡反应生成辛酸亚锡。
反应方程式如下:
C7H15COOHNaOHC7H15COONaH2O
2C7H15COONaSnCl2C7H15COO2Sn2NaCl
第二节生产工艺流程图(另附)
第三节生产工艺流程叙述
1、合成工序
NaOH容液的配制:
先向碱配制槽(V103)中加入48Kg水,打开夹套冷却水阀,开启搅拌,再加入41KgNaO。
空制溶解釜温在30C左右。
SnCb•HO熔融液配制:
准确称取114KgSnC2•HO加入亚锡熔融釜(V104),通氮气保护,然后开启夹套蒸汽阀加热至釜温40〜50C后,待50注右SnCl2•HO溶解后开启搅拌。
甲苯上料:
开启甲苯计量槽(V105)真空阀,达到一定真空后,开启甲苯计量槽(V105)进料阀,将甲苯加至刻度,关闭真空阀,打开排空阀。
去离子水上料:
开启去离子水储槽(V10?
)进料阀,将去离子
水加至刻度,关闭进料阀
异辛酸上料:
开启冷凝液收集槽(V107)真空阀,当反应釜达到一定真空后,开启反应釜(R101)异辛酸进料阀,加入计量的异辛酸,关闭异辛酸进料阀,开启冷凝液收集槽(V107)真空阀。
合成反应:
先开启合成釜(R101)搅拌,再开启合成釜(R101)夹套蒸汽阀,将反应釜温度升至50C左右,关闭蒸汽阀,打开冷凝器(E101)冷却水阀,关闭冷凝器至冷凝液收集槽(V107阀,保持反应釜在回流状况。
打开碱配制槽(V103)出料阀,再打开合成釜碱进料阀加入液碱进行碱化反应,加碱时间为5〜10分钟,反应
釜温度控制在100〜105C,釜温升高则开启夹套冷却水阀。
加碱完毕,关闭液碱进料阀,保持釜温在100〜105C继续反应15分钟左右。
然后开启夹套冷却水阀降温至90C左右,先开真空,再向反应釜通入氮气,打开去离子水储槽(V102)出料阀,打开反应釜去离子水进料阀,加入计量的去离子水,打开抗氧剂进料阀,加入0.6Kg抗氧剂,关闭去离子水、抗氧剂进料阀,维持反应釜温度在70〜80C继续反应5分钟左右。
再开启亚锡熔融釜(V104出料阀,反应釜亚锡进料阀,加入114Kg的亚锡熔融液,加料时间2〜5分钟,加料完毕,关闭亚锡进料阀,控制釜温在80〜86C继续反应10分钟左右。
反应完毕,关闭冷凝器(E101)冷却水阀。
开启反应釜夹套冷却水阀,降温至40C左右,关闭搅拌,静置分层。
打开分水器(V101)真空阀,将分水器进料管插入反应釜,将反应釜上层水层吸入至分水器中,关闭分水器进料阀及真空阀,打开放空阀,再打开分水器出料阀,将下层母液放入反应釜,上层水层排去。
关闭反应釜(R101所有进料阀,疏通反应釜蒸发口至冷凝器(E101),冷凝器(E101)至冷凝器收集槽(V107之间管线,打开冷凝器(E101)夹套冷却水阀,打开冷凝器(E101)出口处真空阀,开启反应釜夹套蒸汽阀,减压蒸发水分,控制反应釜蒸发温度在75C以内,反应釜真空度大于0.072Mpa,蒸发直至出口管上视盅无水珠为止。
关闭反应釜夹套蒸汽进料阀,开启反应釜冷却水进料阀,将釜温冷却至40C左右,关闭真空阀,开启放空阀,再打开甲苯计量槽(V105)出口阀,开启反应釜甲苯进料阀,加入计量甲苯,关闭甲苯进料阀,搅拌15分钟左右,使产品异辛酸亚锡溶解至甲苯。
2、离心分离工序
滤饼制备:
打开助滤剂配制槽(V106)真空阀,加入定量甲苯,关闭真空阀,打开排空阀,开启搅拌,打开助滤剂加入阀,加入定量助滤剂混合均匀。
将滤布放入真空过滤器(X101)中,开启真空过滤器(X101)真空阀,再打开助滤剂配制槽(V106)出口阀,制备滤饼,要求滤液澄清透明。
关闭真空过滤器真空阀,再关闭助滤剂配制槽(V106)出口阀,开启助滤剂配制槽甲苯进料阀,开启真空过滤器出口阀,将过滤器甲苯抽入助滤剂配制槽,关闭过滤器出口阀,关闭助滤剂配制槽甲苯进料阀及真空阀,打开排空阀,停止搅拌。
粗品过滤:
打开真空过滤器(X101)真空阀,再打开反应釜(R101)出料阀,减压过滤,过滤完毕,关闭反应釜搅拌及出料阀,关闭真空过滤器真空阀。
3、真空蒸发工序
首先疏通蒸馏釜(V108)至冷凝器(E102)至甲苯收集槽(V109)之间管线,再开启甲苯收集槽(V109)真空阀,当蒸馏釜内达到一定真空后,打开蒸馏釜母液进料阀,再开启真空过滤器(X101)出
料阀,将过滤器中母液抽入蒸馏釜,关闭真空过滤器(X101)出料
阀,关闭蒸馏釜母液进料阀,打开蒸馏釜夹套蒸汽进料阀,打开冷凝器(E102)冷却水阀,通氮气保护进行减压蒸馏,蒸馏釜真空度大于0.072Mpa,釜温控制在75C以内,直至蒸馏釜蒸馏出口管线视盅无液滴出现为止。
关闭蒸馏釜(V108)夹套蒸汽阀,冷凝器(E102)冷却水阀,开启蒸馏釜夹套冷却水阀,待釜温降至40C以内,关闭
甲苯收集槽(V109)真空阀,开启甲苯收集槽(V109)排空阀,待蒸馏系统无真空后,开启蒸馏釜(E102)出料底阀,产品放入包装桶,抽样分析。
第四章生产控制要点及岗位操作法
第一节生产控制要点
1、合成工序
一)准备操作
1、先认真检查合成釜(R101)、亚锡熔融釜(V104)的搅拌、减速机、齿轮箱油位及附属设备,水储槽(V102)、碱配制槽
(V103)、甲苯计量槽(V105)、回流冷凝器(E101)、冷凝液收集槽(V107)等管线阀门,温度计有无异常现象,应关的阀门是否关闭,应开的阀门是否开启。
第二节岗位操作法不正常现象的原因及处理
第五章产品标准
第六章安全技术措施及防火